Paras reitti fenyyliasetoniin?

[Pussy_Kurt]

On olemassa paljon mahdollisia reittejä fenyyliasetonin saamiseksi, haluan tässä keskustella kahdesta mahdollisesta menetelmästä:

1. Fenyylietikkahappo + etikkahappo -> P2P (katalysoidaan mno2:lla ja kuumennetaan ~400 °C:n lämpötilassa).

2. alfa-metyylikanelihappo -> Bayer-Villiger-hapetus -> P2P.

APAAN on minulle vaikea saada, koska fenyyliasetonitriili on narttu ja natrium on erittäin expensiv. Fenyyliasetonitriilistä voi saada oksidatiivisella dekarboksylaatiolla fenyylialaniinia.

Mikä on mielipiteesi P2P: n valmistuksesta suuremmassa mittakaavassa, esim. yksi mooli 1 kg: aan? Katalysoitu reitti oli jatkuva prosessi, joka perustuu ideaan, työskentelen itse tehdyllä putkiuunilla, jossa on katalyyttipeti. Onko kenelläkään kokemusta tästä menetelmästä?

 

[WillD]

Kova
Hyvä reitti, tiedän sen
yes
teollinen tuotanto kulkee fenyyliasetonitriilin kautta kaupallisesti kannattavimpana reittinä.

 

[Zetetic]

Tervehdys, hyvä asiantuntija!
Minulla on tilaisuus ostaa metyylikiinihappoa. Sitä ei pidetä täällä esiasteena.
Pyydän teitä maalaamaan tämän polun meille.
Kunnioituksella me kaikki, nuoret kemistit!

 

[UWe9o12jkied91d]

[2] J. Org. Chem., 51,10;1925-1926 (1986).

Sekoitettua lietettä trans-sinamiinihappoa (111,0 g 0,75 mol) asetonissa (515 ml) käsiteltiin ensin NaHCO3:lla (274 g 3,26 mol) ja sitten varovasti vedellä (515 ml) Tuloksena syntynyttä paksua seosta käsiteltiin pisaroittain , 1,5 tunnin aikana, oksoniliuoksella (2 KHSO5 * KHSO4 * K2SO4) (421 g, sisältää 1,825 ekviviä KHSO5:tä) 4 x 10^-4 M aqu. Na2-EDTA (1610 ml).

Tämän lisäyksen aikana reaktiolämpötila pidettiin 24-27 °C:ssa vesihauteella ja rxn pH:n pito n. 1,5 °C:ssa. 7.4. Kun lisäys oli valmis, seosta sekoitettiin vielä 0,5 tuntia ja jäähdytettiin noin 10 °C:seen. Reaktio happamoitettiin konsentroidulla HCl:llä (n. 140 ml) pH:een 2 samalla kun lämpötila pidettiin 10 °C:ssa ja sitten käsiteltiin EtOAc:lla (1,0 l) ja sekoitettiin nopeasti. Seos suodatettiin liukenemattomien suolojen poistamiseksi ja orgaaninen kerros poistettiin. Vesipitoinen kerros uutettiin EtOAc:lla (500 ml), ja yhdistetyt orgaaniset kerrokset pestiin kerran kyllästetyllä vedellä. NaCl (200 ml), kuivattiin MgSO4:n päällä ja konsentroitiin tyhjiössä 40 °C:n kylvyssä. Konsentroinnin loppupuolella lisättiin absoluuttista EtOH:ta (jotta happo ei kiteytyisi ulos) ja konsentrointia jatkettiin, kunnes suurin osa liuottimesta oli poistettu.Kellertävä öljyinen jäännös liuotettiin absoluuttiseen EtOH:hon (500 ml), jäähdytettiin jäällä ja käsiteltiin KOH:n liuoksella (56 g 1 mol) abs. EtOH (250 ml). Näin saatu sakea liete suodatettiin ja kiintoaine pestiin EtOH:lla. Suodatinkakku suspendoitiin uudelleen tuoreeseen abs. EtOH (750 ml) , suodatettiin, pestiin EtOH:lla ja kuivattiin 50 °C:n uunissa, jolloin saatiin trans-ß-fenyyliglykidihappoa (139 g 92 %) valkoisena jauheena.

kohdeyhdisteen saanto oli 92 %, rxn-aika: 2,5 h, asteikko oli 0,5 mol. mp 67-68 (lit: 68-69).

trans-sinamiinin korvaaminen metyylikinamiinilla

 

[Zetetic]

Kiitos vastauksestasi!