Käytän IPA:ta. Lämmitetään ja kyllästetään liuos, jäädytetään sakka, suodatetaan kiteet, pestään natriumbisulfiitilla viimeisen bentsaldehydin poistamiseksi...
- By mithyl2
Onko välttämätöntä jäädyttää kiteet, kun ne ovat saostuneet? vai jäädytetäänkö liuos, johon ne on liuotettu, jotta saostuma saadaan? koska ajattelin, että mitä hitaampi jäähdytysprosessi on, sitä puhtaampia kiteet ovat.
miten kiteet pitäisi pestä natriumbisulfiitilla? pitäisikö kiteet liuottaa ensin IPA:han?
Kaikki apu on tervetullutta.
miten kiteet pitäisi pestä natriumbisulfiitilla? pitäisikö kiteet liuottaa ensin IPA:han?
Kaikki apu on tervetullutta.
Kyllä, pakastaminen alentaa liuoksen liukoisuutta, jolloin tuotteesta saadaan mahdollisimman paljon irti. se menee näin : epäpuhtaasta kiteestä -> liuotetaan minimaaliseen määrään kuumaa alkoholia -> laitetaan pakastimeen. se on jokseenkin totta, orgaanisissa liuottimissa olevat p2np:n liuokset tarvitsevat hidasta jäähdytystä kiteytyäkseen kunnolla, alkoholissa ei niinkään ja tulos on hieno suoraan pakastimessa.
Luulen, että hän tarkoittaa nesteen pesemistä natriumbisulfaatin aq. liuoksella. TAI ehkä kiteiden pesua suoraan suodatuksen jälkeen samalla liuoksella.
Luulen, että hän tarkoittaa nesteen pesemistä natriumbisulfaatin aq. liuoksella. TAI ehkä kiteiden pesua suoraan suodatuksen jälkeen samalla liuoksella.
Varovasti, pesu on tehtävä kyllästetyllä vesipitoisella Na BISULFIITILLA; bisulfaatti eikä metabisulfiitti ei toimi, vaikka natriummetabisulfiitti+H2O johtaa natriumbisulfiittiin. Tarkoilla laskutoimituksilla pitäisi saada haluttu liuos, joka on erittäin hyödyllinen karbonyylien puhdistuksessa, koska se muodostaa useimpien karbonyylien (ainakin bentsaldehydien) kanssa additioyhdisteen, joka on kiinteä ja voidaan suodattaa pois, joten juuri tätä tarkoitusta varten se hylätään, mutta se voidaan tehdä toisinpäin ja sitten happamoittaa tai emäksistää additioyhdiste, jolloin saadaan karbonyyli puhtaammassa muodossa. Koska natriumbisulfiittia ei ole saatavilla, muistan puhdistaneeni 2MeObentsaldehydin (synteesin jälkeen salisylaadehydistä dimetyylisulfaatin avulla) liuoksella, joka oli huolellisesti valmistettu natriumsulfiitista ja pienestä ja tarkasta määrästä GAA:ta (idk referenssi, mutta se oli varmasti vanha kirja). Antamani riittämättömät tiedot voi kuka tahansa tutkia tarkemmin tai laskea minua pätevämpi kemisti. Toivottavasti se säästää hieman turhautumista.
Menettely
Vaatimukset
- Natriumbikarbonaatti (NaHCO3)
- Etanoli [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanoli [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Isopropyylialkoholi [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
- Aktiivihiili
Happo .
- Lisätään pieni P2NP-näyte pulloon.
- Liuotetaan kokonaan EtOH/MeOH/IPA:han.
- Valmistetaan liuos NaHCO3( 5-10 %), kaadetaan se kolviin, kunnes pH = 8-9.
- Sekoitetaan 5-10 min
- Erotetaan orgaaninen kerros
Aktiivihiili .
- Liuotetaan kokonaan EtOH/MeOH/IPA:han.
- Sekoitetaan 30-60 min, parempi vielä tunteja
- Suodata
- Pakastetaan
- Suodata
Bentsaldehydi .
- Liuotetaan kokonaan EtOH/MeOH/IPA:han.
- Valmistetaan NaHCO3-liuos( 5-10 %) ja kaadetaan se kolviin.
- Annetaan olla 5 minuuttia (tarkkaillaan saostumista)
- Suodatetaan
- Jäädytetään
- Suodatetaan
Teoria
Viitteet .
- Etikkahappo [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
- Natriumasetaatti [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
- Vesi (H2O)
- Hiilidioksidi (CO2)
- Bentsaldehydi [C7H6O/C6H5CHO]
- Bentsyyliamiini [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
- Natriumbentsoaatti [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]
NaHCO3 on emäksinen. Jos läsnä on happo, natrium-Na+ -kationin ja happoanionin välillä tapahtuu happo-emäsreaktio, jossa muodostuu liukenematon happosuola jaH2O. AcOH:n kanssa sen NaOAc.CO2 vapautuu neutraloinnin aikana.
AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2.
C7H6Oon yleinen epäpuhtaus P2NP:ssä, joka syntyy P2NP:n synteesissä yleisesti käytetyn C7H9N:n hapettumisesta tai yksinkertaisesti reagoimattomana reagenssina yleisimmin käytetystä Knoevenagelin kondensaatiosta. Sen poistamiseksi tapahtuu emäskatalysoitu kondensaatio. NaHCO3 toimii emäksenä ja deprotonoi C7H6O:nmuodostaen sen anionin C7H6O-, joka sitten reagoi natrium-Na+ -kationin kanssa muodostaen bentsoaattisuolan - C7H6O,H2OjaCO2.
C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2
Aktiivihiilen pienet huokoset adsorboivat erilaisia epäpuhtauksia ja pidättävät ne pinnalleen. Tätä voidaan käyttää monien yhdisteiden tai alkuaineiden puhdistuksessa. Aktiivihiilen on oltava erittäin puhdasta, jotta tämä toimisi ja jotta vältettäisiin näytteen lisäkontaminaatio.
- By mithyl2
kiitos paljon tästä.
tarkoitatko aktiivihiilivaihetta tehdessäsi, että käytät aktiivihiilikerrosta buchner-suppilossa, joka on kahden suodatinpaperin välissä? jos näin on, kuinka paksu kerros sen pitäisi olla? 1cm?
tarkoitatko aktiivihiilivaihetta tehdessäsi, että käytät aktiivihiilikerrosta buchner-suppilossa, joka on kahden suodatinpaperin välissä? jos näin on, kuinka paksu kerros sen pitäisi olla? 1cm?
↑View previous replies…
Ei oikeastaan. Aktiivihiili laitetaan pullon pohjalle ja lisätään liuos. Aktiivihiili joutuu suoraan kosketukseen liuoksen kanssa samalla tavalla kuin kuiva-aineen käytön yhteydessä. Ainoa ero teknisestä näkökulmasta on se, että aktiivihiili adsorboi, kun taas kuivausaine imee. Adsorboituminen tarkoittaa kiinnittymistä pintaan eikä imeytymistä.
Tämän vuoksi aktiivihiilen on oltava mahdollisimman puhdasta. Jos käytät surkeaa halpaa, se vain saastuttaa pölyllä sen, mitä yrität puhdistaa. Se on todella halpaa. Muutaman sentin säästäminen siinä on tässä tapauksessa aivan typerää.
Käyttömäärä riippuu siitä, miten ja mitä puhdistat. Se on oikeastaan valistunut arvaus, jossa mieluiten testataan näytteitä, jotka painavat saman verran ja lisätään asteittain enemmän aktiivihiiltä. Sitten uutetaan tuote, tarkistetaan epäpuhtaudet ja punnitaan se. Ihannetapauksessa testataan spektrometrillä, mutta ilman sitäkin on olemassa testejä arvioidun puhtauden tarkistamiseksi. Yksinkertaisin on tarkistaa silmämääräisesti kiteiden eheys ja väri. Lopulta saavutetaan piste, jossa tuote menettää painoaan. Tämä johtuu siitä, että aktiivihiili adsorboi myös sitä. Haluat mitata tarkan määrän, joka antaa sinulle parhaan puhtauden, mutta ei adsorboi huomattavaa määrää haluamaasi tuotetta.
Tämän vuoksi aktiivihiilen on oltava mahdollisimman puhdasta. Jos käytät surkeaa halpaa, se vain saastuttaa pölyllä sen, mitä yrität puhdistaa. Se on todella halpaa. Muutaman sentin säästäminen siinä on tässä tapauksessa aivan typerää.
Käyttömäärä riippuu siitä, miten ja mitä puhdistat. Se on oikeastaan valistunut arvaus, jossa mieluiten testataan näytteitä, jotka painavat saman verran ja lisätään asteittain enemmän aktiivihiiltä. Sitten uutetaan tuote, tarkistetaan epäpuhtaudet ja punnitaan se. Ihannetapauksessa testataan spektrometrillä, mutta ilman sitäkin on olemassa testejä arvioidun puhtauden tarkistamiseksi. Yksinkertaisin on tarkistaa silmämääräisesti kiteiden eheys ja väri. Lopulta saavutetaan piste, jossa tuote menettää painoaan. Tämä johtuu siitä, että aktiivihiili adsorboi myös sitä. Haluat mitata tarkan määrän, joka antaa sinulle parhaan puhtauden, mutta ei adsorboi huomattavaa määrää haluamaasi tuotetta.
- By mithyl2
Lisätäänkö aktiivihiili liuokseen vaiheessa 2 ja sekoitetaan useita tunteja?
käytänkö suodatuksessa yksinkertaisesti suodatinpaperia ja buchner-suppiloa? (oletan, että näin päästään eroon jäljelle jääneestä aktiivihiilestä).
miten suodatus tehdään toisella kerralla, kun otetaan huomioon, että p2np on tässä vaiheessa jo kiteytynyt?
käytänkö suodatuksessa yksinkertaisesti suodatinpaperia ja buchner-suppiloa? (oletan, että näin päästään eroon jäljelle jääneestä aktiivihiilestä).
miten suodatus tehdään toisella kerralla, kun otetaan huomioon, että p2np on tässä vaiheessa jo kiteytynyt?
Käytän aktiivihiiltä aina aivan lopussa.
Mitä tulee suodatukseen, olet oikeassa ajatellessasi, että se tehdään aktiivihiilen erottamiseksi liuoksesta. Büchner-suppilo ja suodatinpaperi hoitavat homman mainiosti.
Kun otetaan huomioon kunkin vaiheen järjestys, bentsaldehydi poistetaan natriumbikarbonaatilla, joka myös neutraloi hapon. Jos happoa on, pyritään ph-arvoon 8-9, jos sitä ei ole, lisätään riittävästi natriumbikarbonaattia, kunnes saostumista ei enää tapahdu. Tässä vaiheessa voit suodattaa P2NP:n jäädessä liuokseen ja käyttää aktiivihiiltä. Sitten suodatetaan uudelleen ja kiteytetään P2NP. Tällä tavoin koko puhdistus suoritetaan käyttämällä mahdollisimman vähän IPA:ta ja käyttämällä liuotinta uudelleen jokaisessa vaiheessa.
Olen vain kirjoittanut jokaisen vaiheen erikseen, jos joku haluaa tehdä vain yhden niistä.
Mitä tulee suodatukseen, olet oikeassa ajatellessasi, että se tehdään aktiivihiilen erottamiseksi liuoksesta. Büchner-suppilo ja suodatinpaperi hoitavat homman mainiosti.
Kun otetaan huomioon kunkin vaiheen järjestys, bentsaldehydi poistetaan natriumbikarbonaatilla, joka myös neutraloi hapon. Jos happoa on, pyritään ph-arvoon 8-9, jos sitä ei ole, lisätään riittävästi natriumbikarbonaattia, kunnes saostumista ei enää tapahdu. Tässä vaiheessa voit suodattaa P2NP:n jäädessä liuokseen ja käyttää aktiivihiiltä. Sitten suodatetaan uudelleen ja kiteytetään P2NP. Tällä tavoin koko puhdistus suoritetaan käyttämällä mahdollisimman vähän IPA:ta ja käyttämällä liuotinta uudelleen jokaisessa vaiheessa.
Olen vain kirjoittanut jokaisen vaiheen erikseen, jos joku haluaa tehdä vain yhden niistä.
luulen tehneeni virheen aktiivihiilivaihetta tehdessäni - tietämättä, kuinka paljon lisätä, laitoin aktiivihiiltä hieman enemmän kuin P2NP:n määrää vastaava määrä. liuos oli hyvin paksua, ja kun yritin suodattaa sitä buchner-suppilolla, mitään ei tapahtunut. se on vain mustaa lietettä, enkä pysty erottamaan aktiivihiiltä P2NP:stä. voiko tämän pelastaa?
ofcourse, kuumenna se lisää liuotinta valinnaisesti ja suodata kuumana.
bbgate.com
Uudelleenkiteytys ja kuuma suodatus
Uudelleenkiteytys. Uudelleenkiteytys on kemiassa tekniikka, jota käytetään kemikaalien puhdistamiseen. Liuottamalla sekä epäpuhtauksia että yhdistettä sopivaan liuottimeen voidaan liuoksesta poistaa joko haluttu yhdiste tai epäpuhtaudet, jolloin toinen jää jäljelle. Se on saanut nimensä kiteiden mukaan....
bbgate.com
↑View previous replies…
Kokeile painovoimasuodatusta suodatinpaperilla ehkä myös tyhjiön sijasta, voisit kai käyttää myös flokkulanttia, mutta kokeile ensin yksinkertaisia juttuja
- By mithyl2
kokeilin sitä uudelleen, kun liuotinta oli lisätty, ja suodatinpaperilla on kerros, joka näyttää olevan hiiltä, ja liuos on mustaa. mutta jos p2np oli mustassa liuoksessa, eikö sen olisi pitänyt kiteytyä huoneenlämpötilan saavuttamisen jälkeen? koska se ei kiteytynyt. olen laittanut sen pakastimeen nähdäkseni, saostuuko siitä mitään.