Hei, liitän tähän yksinkertaisen ja yksinkertaisen bkmdma-synteesin, jossa on kuvia prosessista ja valmiista tuotteesta.
1-Aluksi tuotiin kaksi noin 25 litran muovitynnyriä ja yhden tynnyrin sisällä liuotettiin 2,5 litraan DCM:ää (dikloorimetaani) tarkalleen 500 g erinomaista laatua olevaa C.A.S: 52190-28-0:ta ja sekoitettiin sähköporalla, jossa oli vähän sekoitusbetonia, kunnes esiaste liukeni kokonaan, tämä ei kestänyt muutamaa minuuttia kauempaa.
2- nyt lisättiin 1 litra metyyliamiinia eri annoksina noin 250 ml:n annoksin noin 10 minuutin välein. Lämpötilan nousua ei havaittu missään vaiheessa, koska kaikki reagenssit olivat kylmiä ennen reaktion aloittamista, eikä tässä reaktiossa käytetty missään vaiheessa lämpöä. kun kaikki metyyliamiini oli lisätty, sen annettiin sekoittaa 40 minuuttia, kunnes metyyliamiinikaasuhöyryjä ei enää havaittu.
3 - 50 minuutin kuluttua reaktion aloittamisesta sekoittaminen lopetettiin ja odotettiin muutama minuutti, kunnes kaksi kerrosta erotettiin toisistaan: emäs ja vesikerros, joka muodostui metyyliamiinista ja vielä jäljellä olevista tuotteen jäljistä, tätä varten käytettiin toista muovirumpua ja vesikerros erotettiin uuteen rumpuun, jotta osa vesikerrokseen jääneestä tuotteesta voitiin myöhemmin uuttaa. Tähän käytettiin etyyliasetaattia. 100 millilitraa etyyliasetaattia lisättiin kolme kertaa joka kerta vesikerrokseen ja se kerättiin lisätä sitä. toiseen tamboon, johon emäs oli varattu.
4- Kun kolme uutosta oli yhdistetty emäksen kanssa samassa tambossa, emäs puhdistettiin, tätä varten lisättiin runsaasti vettä ja sekoitettiin yhdessä emäksen kanssa, ja kun vesi oli erottunut, kaikki vesi tyhjennettiin toisesta tambosta, jolloin puhtaaksi jäänyt metylooni-emäs jäi ensimmäiseen putkeen. Tämä puhdistusprosessi toistettiin vähintään kolme kertaa, kunnes emäksestä ei enää lähtenyt metyyliamiinin hajua. Nyt reilu kourallinen magnesiumsulfaattia lisättiin tynnyriin, joka sisälsi emäksen, ja sen annettiin kuivua 20 minuuttia, jonka aikana se käytettiin eroon toiseen ämpäriin laskeutuneesta puhdistusvedestä. Kuten voidaan nähdä, koko synteesi suoritetaan vain kahden muovikauhan ja tavallisen muurausporan avulla, jossa on bitti laastin ja sementin sekoittamiseen, ja jossa on hyvä vesilähde lähellä tuotantoaluetta.
5 - metyleenihydrokloridin muodostuminen, tätä varten valmistettiin riittävästi 36% HCL:ää dekantterilasissa, jossa oli hieman kylmää asetonia, jälleen kerran sähköpora kytkettiin päälle ja pohjaa sekoitettiin jatkuvasti ja HCL:ää lisättiin pieninä annoksina ja mitattiin ph, kunnes saavutettiin ph 5, sillä hetkellä lopetettiin lisää HCL:n lisääminen, mutta pohjaa pidettiin sekoitettuna hieman pidempään, kun pysäytimme poran, havaitsimme paljon hydrokloridia sekä kelluvana, että seinillä, kuution pohjalla ja kiinnittyneenä poraukseen .
6 - Suodatusprosessi. Tätä varten otettiin jälleen toinen kuutio ja sen päälle asetettiin suodatin, joka kiinnitettiin tiukasti pinseteillä ja koko liuos suodatettiin, jolloin metylooni jäi suodattimeen. Kuutio ja reikä, joka sisälsi metylonia, kaapittiin ja tyhjennettiin hyvin. se sytytettiin ja kuivattiin ilmakuivaksi, jotta saatiin 90 % kuiva-aine lähtöaineen todellisesta painosta.
7- uudelleenkristallointi . 490 g metyloni-HCL:ää laitettiin uudelleenkiteytykseen vedellä ja asetonilla suhteessa: jokaista grammaa HCL:ää kohti 1,5 ml tislattua vettä ja 1 ml asetonia, mikä muodosti joitakin kauniita kiteitä ja samalla puhdisti sen puhtautta, jotta saavutettiin hyvä prosenttiosuus puhdasta bkmdma-kidettä.
1-Aluksi tuotiin kaksi noin 25 litran muovitynnyriä ja yhden tynnyrin sisällä liuotettiin 2,5 litraan DCM:ää (dikloorimetaani) tarkalleen 500 g erinomaista laatua olevaa C.A.S: 52190-28-0:ta ja sekoitettiin sähköporalla, jossa oli vähän sekoitusbetonia, kunnes esiaste liukeni kokonaan, tämä ei kestänyt muutamaa minuuttia kauempaa.
2- nyt lisättiin 1 litra metyyliamiinia eri annoksina noin 250 ml:n annoksin noin 10 minuutin välein. Lämpötilan nousua ei havaittu missään vaiheessa, koska kaikki reagenssit olivat kylmiä ennen reaktion aloittamista, eikä tässä reaktiossa käytetty missään vaiheessa lämpöä. kun kaikki metyyliamiini oli lisätty, sen annettiin sekoittaa 40 minuuttia, kunnes metyyliamiinikaasuhöyryjä ei enää havaittu.
3 - 50 minuutin kuluttua reaktion aloittamisesta sekoittaminen lopetettiin ja odotettiin muutama minuutti, kunnes kaksi kerrosta erotettiin toisistaan: emäs ja vesikerros, joka muodostui metyyliamiinista ja vielä jäljellä olevista tuotteen jäljistä, tätä varten käytettiin toista muovirumpua ja vesikerros erotettiin uuteen rumpuun, jotta osa vesikerrokseen jääneestä tuotteesta voitiin myöhemmin uuttaa. Tähän käytettiin etyyliasetaattia. 100 millilitraa etyyliasetaattia lisättiin kolme kertaa joka kerta vesikerrokseen ja se kerättiin lisätä sitä. toiseen tamboon, johon emäs oli varattu.
4- Kun kolme uutosta oli yhdistetty emäksen kanssa samassa tambossa, emäs puhdistettiin, tätä varten lisättiin runsaasti vettä ja sekoitettiin yhdessä emäksen kanssa, ja kun vesi oli erottunut, kaikki vesi tyhjennettiin toisesta tambosta, jolloin puhtaaksi jäänyt metylooni-emäs jäi ensimmäiseen putkeen. Tämä puhdistusprosessi toistettiin vähintään kolme kertaa, kunnes emäksestä ei enää lähtenyt metyyliamiinin hajua. Nyt reilu kourallinen magnesiumsulfaattia lisättiin tynnyriin, joka sisälsi emäksen, ja sen annettiin kuivua 20 minuuttia, jonka aikana se käytettiin eroon toiseen ämpäriin laskeutuneesta puhdistusvedestä. Kuten voidaan nähdä, koko synteesi suoritetaan vain kahden muovikauhan ja tavallisen muurausporan avulla, jossa on bitti laastin ja sementin sekoittamiseen, ja jossa on hyvä vesilähde lähellä tuotantoaluetta.
5 - metyleenihydrokloridin muodostuminen, tätä varten valmistettiin riittävästi 36% HCL:ää dekantterilasissa, jossa oli hieman kylmää asetonia, jälleen kerran sähköpora kytkettiin päälle ja pohjaa sekoitettiin jatkuvasti ja HCL:ää lisättiin pieninä annoksina ja mitattiin ph, kunnes saavutettiin ph 5, sillä hetkellä lopetettiin lisää HCL:n lisääminen, mutta pohjaa pidettiin sekoitettuna hieman pidempään, kun pysäytimme poran, havaitsimme paljon hydrokloridia sekä kelluvana, että seinillä, kuution pohjalla ja kiinnittyneenä poraukseen .
6 - Suodatusprosessi. Tätä varten otettiin jälleen toinen kuutio ja sen päälle asetettiin suodatin, joka kiinnitettiin tiukasti pinseteillä ja koko liuos suodatettiin, jolloin metylooni jäi suodattimeen. Kuutio ja reikä, joka sisälsi metylonia, kaapittiin ja tyhjennettiin hyvin. se sytytettiin ja kuivattiin ilmakuivaksi, jotta saatiin 90 % kuiva-aine lähtöaineen todellisesta painosta.
7- uudelleenkristallointi . 490 g metyloni-HCL:ää laitettiin uudelleenkiteytykseen vedellä ja asetonilla suhteessa: jokaista grammaa HCL:ää kohti 1,5 ml tislattua vettä ja 1 ml asetonia, mikä muodosti joitakin kauniita kiteitä ja samalla puhdisti sen puhtautta, jotta saavutettiin hyvä prosenttiosuus puhdasta bkmdma-kidettä.
ja turvallinen toimitus. DEA:n toimitus kotiovellesi, luulisin.