Musta yhdiste MDMA:n freebase / hydrokloridi -yhdisteessä.

[Mr Good Cat]

Olen varsin utelias tästä mustasta yhdisteestä, joka ilmestyy, kun hydrokloridia kuumennetaan.


Ottaen huomioon sen käyttäytymisen (muuttuu mustaksi kuumennettaessa) olen aina ajatellut, että se on hiiltä, mutta en ymmärrä, miten sitä pääsee liuokseen niin suuri määrä.


Tarkistetaan tämä arvaus empiirisesti.


Kun teen emäsuuton, näen usein saman asian: musta emäs laskeutuu vesikerroksen alle.


Esimerkiksi haluan uuttaa emästä 300 gr hydrokloridista. Käytän aluksi noin 500-600 ml vettä. Lisään noin 85 grammaa NaOH:ta, ja näen saman kuin aiemmin sanoin; emäs ilmestyy pohjalle.


Nyt minun on lisättävä noin 10-15 gr NaCl 100 ml:aan vettä, jotta se siirtyy ylöspäin.


Lasketaanpa vähän.


600 ml vettä - 600 gr, 600 cm3, tiheys - 1,0 gr/cm3.

15 gr suolaa x 6 = 90 gr, 41 cm3, tiheys - 2,17 gr/cm3.

Tämän vesi-NaCl-liuoksen lopullinen tiheys on 1,07 (en edes laske NaOH:n jäänteitä!!!, jotka lisäävät tiheyttä entisestään).


Se tarkoittaa, että FB-kerroksen tiheys on noin 1,05 gr/cm3.


Kuten ihmiset uskovat, itse emäksen tiheys on noin 0,9.


Lähestytään tätä tietoa hiilen osalta.


Hiilen moolitilavuus on 5,3 cm3/moolia, mikä vastaa tiheyttä 2,26 gr/cm3.


Jos siis emäksen ja hiilen seos on suhteessa 90:10, tiheys on 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - melko lähellä aiemmin esittämiäni lukuja.

Tällainen laskelma voi selittää tämän ilmiön, mutta minusta on liian outoa saada näin suuri määrä hiiltä, kun tuotetta kuumennetaan. Minusta on myös outoa, että hiili sekoittuu emäkseen.

Vai voiko sille olla jokin muu selitys?

 

[btcboss2022]

Ei ole hiili se on epäpuhtaus prosessin hyvin hyvin tahmea, joka yleensä näkyy seoksessa happo litmus ja tällä hetkellä on mahdollista poistaa se, koska emäksisessä seoksessa se tulee nestemäisenä.
Mutta en tiedä mikä se on.

 

[Mr Good Cat]

Muuten, voisiko se olla reitti saada takaisin melko puhdasta hydrokloridia vesijäämistä? lämmittää ne 108c: een, sitten lisätä ne hitaasti asetoniin RT: ssä se 2 tai 3 tilavuutta asetonia, jotta suola liukenee kokonaan, tarkoitan liuottaa sitä hyvin sekoittimella RT: ssä, ehkä jäähauteessa. tämä prosessi on samanlainen emäksisen happamoitumisen kanssa asetonissa. hyvin samankaltainen. näen aina, että happamoituminen asetonissa antaa paremman tuloksen.
Häviöitä tulee noin 5-10 %, mutta niiden joukossa on epäpuhtauksia, jotka liukenevat asetoniin. myös melko puhdas suola on uhrausten arvoinen tulos.
Testaan NaCl:llä, jos ehdin. Minun täytyy lisätä jotakin muuta yhdistettä noin 20 %, joka on samanlainen kuin nestemäisten jäännösten kanssa, mitä voidaan käyttää?

 

[Mr Good Cat]

tai toinen tapa on saada tähteet täysin kuiviksi, lisää sitten vettä tilavuudeltaan yhtä paljon kuin 37% hcl:n sisältämässä. lisää sitten asetonia vastaavasti. vesi liuottaa suurimman osan epäpuhtauksista, toinen osa epäpuhtauksista liukenee asetoniin, sitten melko puhdas suola saostuu.
Huomasin myös, että epäpuhtauksia sisältävän hydrokloridin liukoisuus on pienempi kuin puhtaan.

 

[Mr Good Cat]

Sain juuri tuloksen laboratoriosta. Näyte oli kolminkertaisen uudelleenkiteytyksen jälkeen. Emäsuuttoa ei tehty tälle erälle.
Kiteytys tehtiin kolmessa vaiheessa.

1 - Kiteytys vedessä

2 - Uudelleenkiteytys IPA:ssa. Tässä on tulos.


3 - Uudelleenkiteytyminen vedessä. Tässä on tulos. Laboratoriotesti osoitti 87 %.
Vasemmalla oleva näyte on samasta erästä, mutta kaksoiskiteytys vain vedessä (IPA jätetty pois!!!!).


Kun otetaan huomioon, että IPA on paras liuotin tälle mustalle yhdisteelle, arvioni, jonka mukaan 10-20 % tästä mustasta yhdisteestä on alkuperäisessä seoksessa, on jokseenkin järkevä ja tarkka.

Valitettavasti ahneuteni ei sallinut minun testata toista näytettä perusuuton jälkeen. Olisi mielenkiintoista verrata tuloksia.

 

[G.Patton]

Onko sinulla siis tietoja bout sen puhtaudesta IPA-uudelleenkiteytyksen jälkeen vai vain vesiuudelleenkiteytyksen jälkeen?

 

[Mr Good Cat]

tämä tulos 87 % on kaikkien näiden 3 vaiheen jälkeen tehty.
tarkoitan, että kuvassa oleva näyte vaiheen 3 jälkeen lähetettiin laboratorioon. se on lopputuote, joka saatiin kaikkien näiden kolmen vaiheen jälkeen, jotka tehtiin yksi kerrallaan: vesi, ipa, taas vesi.

 

[G.Patton]

Löysin hyvän selityksen MDMA:n uudelleenkiteyttämisestä IPA:n avulla. Onko sinun menettelysi samanlainen? Tarkoitan täsmälleen momenttia "jäähdyttää sitä mahdollisimman hitaasti/asteittain, jotta varmistetaan hidas kiteiden muodostuminen".
.

Laita kuiva MDMA HCl:si dekantterilasiin ja laita se sivuun myöhempää käyttöä varten. Keitä nyt erillisessä dekantterilasissa 10-15ml 99% IPA:ta 1g MDMA HCl:ää kohden dekantterilasissa matalassa öljykylvyssä sekoitinpuikon kanssa keskitasolla, IPA:ta kannattaa käyttää ylijäämäisesti enemmän kuin dekantterilasissa oikeasti tarvitaan. Aseta varovasti alumiinifolioarkki dekantterilasin päälle, älä kääri alumiinifoliota dekantterilasin päälle niin, että se on ilmatiivis, koska se saattaa luoda ylipainetta dekantterilasin sisälle, tavoitteena on vain asettaa pieni arkki avoimen dekantterilasin päälle, jotta ilmassa oleva kosteus ei pääse IPA:han, koska vedetön IPA on hygroskooppista. Kun IPA on kuumaa/kiehuvaa, irrota alumiinifolioarkki ja vähennä IPA:n tilavuutta hieman, jotta IPA:n sisältämä ~ 1 % H2O saadaan atseotrooppisesti poistettua, poista se sitten kuumasta öljykylvystä ja kaada se hitaasti tai käytä pipettiä kiehuvan IPA:n lisäämiseen toiseen dekantterilasiin, joka sisältää MDMA HCl:ää. Tämä on tehtävä nopeasti, jotta kuiva IPA ei ime H2O:ta ilman kosteudesta. Varmista, että IPA:ta lisätään juuri sen verran, että MDMA HCl liukenee, sillä haluat käyttää mahdollisimman vähän kiehuvaa IPA:ta. Pyörittele dekantterilasia sen jälkeen, kun olet lisännyt IPA:n MDMA HCl:ään, voit varovasti laittaa MDMA/IPA dekantterilasin lämpölevylle lämmittämään sitä uudelleen, koska IPA jäähtyy, kun otat sen pois lämmöstä lisätäksesi sen MDMA HCl:ään. Jos päätät laittaa MDMA/IPA-pullon keittolevylle, jatka sen pyörittelyä keittolevyn pinnalla ja varo pitämästä sitä siinä liian kauan, vain hetken aikaa, jotta se lämpenee uudelleen. Haluat, että kaikki (tai noin 99 prosenttia) MDMA HCl:stä on liuennut, sitten peitä dekantterilasi alumiinifoliolla sen sulkemiseksi, nipistä alumiinifolion reunat dekantterilasin ympärille, jotta se olisi ilmatiivis. Anna nyt IPA/MDMA:ta sisältävän dekantterilasin jäähtyä hitaasti huoneenlämpöön itsestään. Kun se on saavuttanut huoneenlämpötilan tai jäähtynyt niin, että se on vain kosketuslämpöinen, lisää 4x määrä pakastimessa jäähdytettyä vedetöntä asetonia suhteessa käyttämääsi IPA:n määrään. Tämä auttaa vähentämään MDMA HCl:n liukoisuutta IPA:han. Odotat, että IPA jäähtyy ennen asetonin lisäämistä, koska muuten asetoni kiehuisi nopeasti. Siirrä se nyt varovasti jääkaappiin, kun se on saavuttanut jääkaapin lämpötilan, siirrä se sitten pakastimeen. Tavoitteena on jäähdyttää se mahdollisimman hitaasti/asteittain, jotta varmistetaan hidas kiteiden muodostuminen. Liuosta ei saa sekoittaa, koska se häiritsee kiteiden muodostumista, vaan se on oltava mahdollisimman varovainen. Noin 30 minuutin pakastimessa olon jälkeen alkaa näkyä sakkaa, mutta sitä kannattaa pitää pakastimessa pidempään. Kun liuos on ollut pakastimessa 8-24 tuntia, kiteet suodatetaan varovasti tyhjiösuodattimella #103-suodattimella pitämällä tyhjiöputkea juuri ja juuri kiinni suodatinpullon piikistä, jotta saadaan aikaan kevyt tyhjiö. Kiteet pestään tarvittaessa pienellä määrällä pakastimessa jäähdytettyä kuivaa asetonia. Levitä kiteet kuivausmaljalle ja anna kiteiden kuivua ilmakuivaksi (tai käytä hyvin matalaa lämmönlähdettä, kuten lämpölamppua).

 

[Mr Good Cat]

Oma prosessini on vielä yksinkertaisempi, mutta tarkka:
- Lämmitän IPA:ta 55-60 C:een.
- Valmistan PP-erlenmeyer-kolvin, joka sisältää mdma hcl:ää.
- lisään pulloon kuumaa IPA:ta painon mukaan 2,7 gr IPA:ta : 1,0 grammaa mdma hcl:ää.
- suljen erlenmeyerpullon ja pidän sitä vesihauteessa, jossa lämpötila laskee asteittain, noin 2 C tunnissa, mikä on todellinen painajainen, jos se tehdään käsin.

 

[G.Patton]

Kuulostaa siltä, että sinun on hankittava lähes läpinäkyviä MDMA*HCl-kiteitä.

 

[Mr Good Cat]

Olet oikeassa, kiteet näyttävät melko puhtailta ja läpinäkyviltä. mutta laboratoriotestien mukaan vain 87 %.

joten kyse on joko korkeasta mustan yhdisteen prosenttimäärästä (noin 20 %), joka on osittain poistettu ipa:lla, tai sitten kyse on testausjärjestelmästä.
Itse uskon, että kyseessä on musta yhdiste.

 

[hacke8]

Hei, hyvät herrat, olen törmännyt tähän tilanteeseen valmistaessani metamfetamiinia pseudoefedriinistä. Luulen, että ne johtuvat liiallisesta happamoitumisesta ja vedestä. Tämä musta kompleksi tuntuu rautahydroksidikolloidilta, joka on hyvin sitkeä, mutta ne liukenevat etanoliin/metanoliin ja liukenevat muihin orgaanisiin liuottimiin. Viimeinen ratkaisuni on liuottaa kaikki aineet vedettömään etanoliin, laittaa ne puoliläpäisevään kalvoon ja sitten tislattua vettä sisältävään dekantterilasiin. Annetaan metamfetamiinihydrokloridin päästä sekoittaen veteen puoliläpäisevän kalvon läpi, kun taas musta kompleksi jää puoliläpäisevään kalvoon. Lopputuote on hyvin puhdas ja kermanvalkoinen. Mutta se on hyvin aikaa vievää.

 

[Mr Good Cat]

Se on mielenkiintoista. Voisitteko kuvailla prosessia yksityiskohtaisesti?

 

[hacke8]

Toimintatapa on hyvin yksinkertainen. Puoliksi läpäisevä kalvo on pussi, jonka sisällä on liuos. Kun se on suljettu, sitä on sekoitettava, jotta keräysliuos (tai muu neste, joka voi liuottaa keräysliuoksen) pääsee läpi. Tämä on hyvin aikaa vievää.

 

[Mr Good Cat]

Jos ymmärsin oikein, käytät melko korkean puhtauden 85+ hydrokloridisuolaa, joka puhdistetaan 95+:een? Kuinka paljon aikaa kuluu kilon tavaran hcl:n käsittelyyn? Onko kommentteja ja käytetyn kalvon erittelyä?

 

[Mr Good Cat]

Jos ymmärrän oikein, tämä kalvo on läpäisemätön tietyille yhdisteille, joillekin suoloille, joillekin varautuneille yhdisteille. Se voisi olla minulle tehokas kuin hartsit, riippuu siitä, kuinka paljon aikaa se vie.
Ehkä prosessia voitaisiin automatisoida.

Mainitsit muuten rautasuolan. Mutta miten tämä rauta tuli tuotteeseen?