BMK (bentsyylimetyyliketoni)-synteesi APAANista (a-fenyyliasetonitriili). Suuressa mittakaavassa.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
F3pjc2XmW6
APAANia käytetään usein BMK:n (P2P; cas 103-79-7) valmistukseen seuraavista syistä:
- APAANin (cas 4468-48-8) hinta on suhteellisen alhainen verrattuna P2P:n hintaan;
- APAANin muuntaminen BMK:ksi ei vaadi erityistä kemian tuntemusta;
- APAANin muuntaminen BMK:ksi ei vaadi monimutkaisia tai kalliita laitteita;
- Riittävän hyvä saanto, 60-75 %, saavutetaan helposti.

APAAN voidaan muuntaa vahvan hapon, kuten fosforihapon, rikkihapon tai suolahapon avulla. Joihinkin reaktiotapoihin tarvitaan myös ulkoista lämmitystä. Synteesituotteet ovat
BMK (P2P), ammoniumsuola, CO2, jonkin verran jäljellä olevaa happoa ja vettä.
OyExBn73fD

APAAN-muunnostuoteseos sisältää yleensä BMK:n, hapon, veden, ammoniumsuolan ja joskus APAANin seosta (riippuu aineiden suhteista). Tämä johtuu siitä, että tämä synteesi suoritetaan yleensä huonoissa laboratorio-olosuhteissa ja siinä on joitakin virheitä. Lisäksi tuoteseos sisältää sivutuoteriviä, jotka syntetisoidaan BMK:sta happamassa tilassa.

Julkisten tietojen mukaan monet kemistit käyttävät liikaa happoja nopeuttaakseen konversiota ja suorittaakseen täydellisen APAAN-konversion BMK:ksi. Jos käytetään vesihappoliuosta, lopputuoteseoksessa on hapan vesikerros. Se näyttää kahdelta kerrokselta, joista öljyinen yläkerros on BMK ja hapan vesikerros on alempi.

APAAN-konversio BMK:sta tapahtuu useissa vaiheissa.
MyXbzAUWat
APAAN:n muuntaminen BMK:ksi on hydrolyysireaktio. Kyseessä on reaktio veden kanssa, joka voidaan toteuttaa käyttämällä happoa (suolahappoa, rikkihappoa tai fosforihappoa) tai vahvaa emästä, kuten natriumhydroksidia (natriumhydroksidia).

Reaktiossa on useita vaiheita. Esimerkiksi -CN-ryhmä muuttuu happoryhmäksi -COOH suolahapon reaktio-olosuhteissa, minkä jälkeen muodostuu ammoniumkloridia. Ammoniumkloridi on NH4CL, joka sisältää -CN-ryhmän N-atomin. Jos reaktiossa käytetään rikkihappoa, tässä vaiheessa muodostuu ammoniumsulfaattia.

Dekarboksylaatio tapahtuu seuraavassa reaktiovaiheessa. Tämä tarkoittaa, että happoryhmästä muodostuu hiilidioksidia. Tämän jälkeen APAAN-muunnos
BMK:ksi on valmis. HCN on erittäin myrkyllistä syaanivetyhappoa, joka muodostuu reaktiossa normaaliolosuhteissa. Ei tiedetä, mitä tapahtuu, jos sama reaktio tapahtuu hyvin korkeassa lämpötilassa. Näin voi tapahtua vain siinä tapauksessa, että reaktiojärjestelmään ei jää vettä. Reaktioseoksen kiehumispiste on 100 °C, koska siinä on vettä. APAAN on nestemäisessä muodossa 100 °C:n lämpötilassa, mikä tekee sekoittamisesta helppoa.


APAANin muuntaminen fosforihapon kanssa

MxpU0AHa1C

Kemiallisen menettelyn kuvaus:
APAAN sekoitetaan fosforihapon kanssa ensimmäisessä vaiheessa. Tämän jälkeen seos on kuumennettava 150-160 °C:seen, jotta seos muuntuu kunnolla. Tämä on paljon korkeampi lämpötila kuin rikkihapon tai suolahapon kanssa tehtävissä reaktioissa. Reaktioseokseen ei lisätä vettä. Vesi estää korkean lämpötilan saavuttamisen, koska veden b.p. on 100 °C.

Seosta kuumennetaan useita tunteja. Öljyinen raaka BMK-pintakerros erotetaan happamasta pohjakerroksesta. Pohjakerros koostuu haposta, jossa on jonkin verran BMK:n jäänteitä, ammoniumfosfaattia ja jonkin verran konvertoimatonta APAAN:ia
.

Teknisen prosessin kuvaus:
Reaktio vaatii ulkoista kuumennusta, koska reaktioseoksen on saavutettava 150-160 °C fosforihapon hydrolyysin aikana. On olemassa useita vaihtoehtoja, kuten sähkölämmitysvaipat ja kaasupolttimet, joiden haittapuolena on, että lämpötilan tarkka säätö on mahdotonta. Saatavilla on myös sähkölämmitys yhdessä silikoniöljyn kanssa.
GqgRyAt1lu
Reaktioastioina voidaan käyttää lasiastioita, kuten pyöreäpohjaisia pulloja tai reaktiopulloja. Myös metallisia reaktioastioita, joissa on sisäpuolella suojapinnoite, kuten emali tai teflon, voidaan käyttää (ei suositella). Pinnoite suojaa metalliastiaa vahvoilta hapoilta korroosion välttämiseksi.
JpqSbDwmZt


APAAN-konversio rikkihapolla

JgenFbHzDA

Löytyi kaksi synteesitapaa rikkihapolla:
  • a. Tapa, jossa käytetään ulkoista lämmityslähdettä;
  • b. Itselämmitys rikkihapon ja veden välisellä eksotermisellä reaktiolla;
Ulkoisen lämmityslähteen käyttö
Tämä muuntomenetelmä vaatii lämmityslähteen. Ensimmäisissä löydetyissä APAAN-muunnoslaboratorioissa käytettiin usein 22 litran säilöntäkattiloita. Näiden kattiloiden etuna on, että niitä voidaan helposti muuttaa. Niihinon helppo tehdä reikiä, jotta niihin voidaan asentaa poistoputket höyryjä ja kaasuja varten sekä sekoitusmekanismi.

Kemiallisen prosessin kuvaus
Vaihe 1: APAAN sekoitetaan veteen ja väkevään rikkihappoon. Rikkihappo voidaan laimentaa hieman etukäteen. Seosta on jäähdytettävä, koska sekoitusprosessissa syntyy paljon lämpöä. Reaktioseos voidaan jäähdyttää 100 °C:seen, jolloin voidaan siirtyä välittömästi vaiheeseen 2.

Vaihe 2: Seosta pidetään jonkin aikaa 100 °C:ssa ja jäähdytetään sitten huoneenlämpöön.
3zD2CbBEah
Vaihe 3: Seokseen lisätään suuri vesimäärä. Sitten se jäähdytetään oikeaan lämpötilaan.

Vaihe 4: Reaktioseos kuumennetaan 100 °C:seen ja pidetään tässä lämpötilassa useita tunteja. Öljyinen raaka
BMK (P2P) erotetaan happamasta vesipohjaisesta pohjakerroksesta tämän menettelyn aikana. Pohjakerros koostuu laimennetusta rikkihaposta, jossa on liuennutta BMK:ta, ammoniumsulfaattia, muuntumattomia APAAN-jäänteitä ja sivutuotteita.

Seossuhde: APAAN 2,2 kg, väkevä rikkihappo (H2SO4) 4 l ja vesi 12 l.

Teknisen prosessin kuvaus:

APAAN sekoitetaan väkevään rikkihappoon ensimmäisessä tuotantovaiheessa. Prosessin aikana syntyvää lämpöä on vähennettävä jäähdyttämällä. Säilöntäkattiloita käytettäessä asennettiin jäähdytysjärjestelmä, joka koostuu laastiastialtaasta, jonka pohjassa on tyhjennysputki. Säilöntäkattila asetetaan kolmen tiilen päälle ammeen pohjalle. Tiilet estivät säilöntäkattilaa koskemasta märkään ammeen pohjaan ja sähkölämmityselementtiä altistumasta jatkuvasti vedelle.

Laastialtaan yläosaan on asennettu muoviputkesta koostuva rengas, jonka sisällä on ohuet suuttimet. Tämä letku on kiinnitetty vesiputkiin, jotta suuttimet suihkuttavat kylmää vettä säilöntäkattilan ulkopintaa vasten. Näin voidaan laskea reaktioseoksen lämpötilaa asteittain. Kuvassa on samanlainen jäähdytysjärjestelmä. Muissa muuntomenetelmissä kuvataan reaktioastian ympärillä oleva letkukehä
.
SgR4JrkKyB
Säilöntäkattilan päällä on 24 voltin sähkömoottori, joka käyttää sekoitusmekanismia. APAAN ja happo sekoitetaan reaktion aikana.

Seos siirretään toiseen käsittelylaitteistoon toisen vaiheen päätyttyä. Tässä tapauksessa on käytetty säilöntäkattiloita, joissa ei ole jäähdytysjärjestelmää. Seoksen siirtämisen jälkeen lisätään vettä. Tämän jälkeen seos kuumennetaan 95-100 °C:n lämpötilaan. Useita säilöntäkattiloita käytetään samanaikaisesti, koska tuotantokapasiteetti on rajoitettu noin 1,5-2 litraan BMK:ta yhtä tuotantoerää kohti. Kaikki keittimet on liitetty poistojärjestelmään, joka poistaa myrkylliset tai haitalliset höyryt ja kaasut
.

6Mq8R1LnTI

Eksoterminen reaktio, jossa rikkihappo ja vesi lämmittävät itseään.
Tässä muuntomenetelmässä ei käytetä ulkoista lämmityslähdettä. Käytetään reaktiolämmitystä, joka syntyy rikkihapon ja veden reaktiossa. Veden lisäysnopeus määräytyy syntyneen lämmityksen määrän mukaan.

Kemiallisen prosessin kuvaus:
Vaihe 1: APAAN sekoitetaan veteen ja väkevään rikkihappoon. Reaktion aikana syntyy kuumennusta, ja seos on jäähdytettävä.

Vaihe 2: Jäähdytyksen jälkeen seokseen lisätään suuri määrä vettä. Se on tehtävä hallitusti. Veden ja rikkihapon välinen reaktio tuottaa suuren määrän lämpöä, jota on rajoitettava lisäämällä kylmää vettä annoksittain useiden tuntien ajan. Lämpötilaa ei saa nostaa liikaa. Öljyinen raaka BMK (P2P) erotetaan happamasta pohjakerroksesta tämän prosessin aikana. Pohjakerros koostuu laimennetusta rikkihaposta, pienestä määrästä BMK:ta, ammoniumsulfaatista, konvertoimattomista APAAN-jäämistä ja joistakin sivutuotteista.

Teknisen prosessin kuvaus:
Tämä muuntamismenetelmä on samanlainen kuin menetelmä, jossa käytetään ulkoista lämmönlähdettä. Ensimmäinen laboratorio, jossa tätä menetelmää käytettiin, löydettiin helmikuussa 2011. Tässä laboratoriossa käytettiin 750 litran muovista reaktioastiaa.

Reaktioastia oli varustettu ulkopuolisella jäähdytysjärjestelmällä, kuten säilöntäkattilamenetelmässä. Järjestelmä koostuu kupariputkista, joissa on suuttimia. Metalliputkijärjestelmä oli suljettu foliolla, joka oli saanut jäähdytysveden ulos. Lämmin vesi lisättiin pumpun avulla reaktioseoksen lämmittämiseksi. Reaktiolämpötilaa valvottiin elektronisella lämpömittarilla muuntoprosessin aikana
.
9T8IbGAECS
Astian sisältöä sekoitettiin sekoitinmekanismilla. Prosessin aikana vapautuneet höyryt ja kaasut jäähdytettiin jäähdytysjärjestelmän avulla. Se oli valmistettu kaksoisseinämäisistä PVC-putkista. Jäähdytysjärjestelmä voitiin varustaa aktiivihiilisuodattimilla putkien päissä.

Tällainen laajamittainen konversiolaitteisto on löydetty vain kerran. Yleensä käytetään muovitynnyreitä, joissa on nauhakiinnitteiset kannet ja jotka sijoitetaan laastiastialtaaseen. Näiden tynnyreiden kansien ympärille asennetaan samanlainen jäähdytysjärjestelmä. Seosta sekoitetaan tynnyrin päälle asennetulla sähkökäyttöisellä sekoitusmekanismilla. Huonona puolena tässä muunnosjärjestelyssä on se, että toisin kuin edellä mainituissa säilöntäkattiloissa ja muovisäiliöissä, kyseessä on avoin prosessi, mikä tarkoittaa, että tynnyrin avoimesta kannesta vapautuu höyryjä ja kaasuja, jotka leviävät vapaasti koko tuotantotilaan. Tämän vuoksi tuotantotilan ilma olisi
poistettava poistojärjestelmällä, mahdollisesti yhdessä aktiivihiilisuodattimen kanssa.

Reaktioastian päästöt tuotantotilaan ovat tämän menetelmän suurin haittapuoli. Laittomat tuottajat sekä tutkinta- ja pelastuspalvelut altistuvat näille höyryille ja kaasuille onnettomuuden ja/tai tutkinnan yhteydessä. Lisäksi happamat ja myrkylliset höyryt ja kaasut saastuttavat ja syövyttävät tuotantotilan materiaalia. Lisäksi on osoitettu, että tällaisten suurten laitosten sisällön käsittely aiheuttaa huomattavaa saastumista alueella
.
U2AC1lZVL9


APAAN-muuntaminen suolahapolla
P7po8FvyQd
Vaihe 1 - Konversioreaktio
APAAN sekoitetaan suolahappoon suhteessa APAAN 1 L ja suolahappo 3 L 36 %. Seosta sekoitetaan perusteellisesti ja kuumennetaan 95 °C:seen 10 tunnin ajan jatkuvasti sekoittaen. Prosessin aikana syntyvät höyryt ja kaasut poistetaan kaasupesurin avulla, joka neutraloi ne.

Lämmittimet sammutetaan heti, kun konversioreaktio on valmis. Hapan, tummanruskea BMK kelluu nesteen pinnalla. Se voidaan erottaa erotussuppilolla.
Jossuuria määriä APAANia on muunnettu BMK:ksi, BMK voidaan kuoria pois metallisella kauhalla.

Teknisen prosessin kuvaus:
APAANin muuntaminen BMK:ksi suolahappoa käyttäen ei vaadi monimutkaisia tai kalliita tuotantolaitteita. Koska suolahappo vaikuttaa syövyttävästi rautaan ja ruostumattomaan teräkseen, muuntoreaktiossa käytetään muovitynnyreitä. Niiden koko voi vaihdella 80-220 litraan.

APAANin ja suolahapon reaktioseoksen sekoittaminen ei tapahdu sähköisellä sekoituslaitteistolla, kuten APAANin muuntamisessa rikkihapolla, vaan se tehdään yleensä käsin puu- tai muovitikulla tai lastalla.

Useimmissa konversiolaboratorioissa, joissa käytettiin suolahappoa, asetelma muistutti alla olevaa kaaviokuvaa.


6TELhXFrN4

Kahta ulompaa tynnyriä käytetään APAANin muuntamiseen BMK:ksi. Näiden tynnyreiden kansista ulkonevat putket johtavat keskimmäiseen tynnyriin, joka sisältää nestettä - joko vesi- ja kaustinen soodaliuosta tai emäksistä saippuaa - joka neutraloi höyryt.

Keskimmäisessä tynnyrissä voi olla myös sisäinen ruiskutusmekanismi: Nesteeseen upotettava pumppu ja välittömästi kannen alla oleva putkirengas, jossa on suuttimia, tuottavat tynnyrissä olevasta nesteestä sumua.
Näinoptimoidaan höyryjen neutralointi ja saostuminen.
D24hvkNHFr

Tynnyreiden täytössä, sekoituksessa ja tyhjennyksessä vapautuvat höyryt ja hajut imetään ulos etupuolella aktiivihiilisuodattimella varustetulla poistopuhaltimella.
R4CDN9lerz
Koska APAANin ja suolahapon välinen reaktio tuottaa nyt tai ei riitä riittävästi lämpöä, jotta muunnos BMK:ksi saataisiin päätökseen, tarvitaan ulkoinen lämmityslähde. Tähän tarkoitukseen käytetään usein lämmitysvaippoja. Teollisuudessa näitä vaippoja käytetään sellaisten nesteiden lämmittämiseen, joiden sulamispiste on huoneenlämpötilan tuntumassa, jotta kuljetus tai käsittely olisi helpompaa.
TwBQetq5sy

Lämmitysvaippa voidaan kiinnittää muovitynnyriin yksinkertaisesti kolmella säädettävällä hihnalla, minkä jälkeen haluttu lämpötila asetetaan termostaatin avulla.

Le938G2Exc
Pqp8rzUw9o

Erotus - vaihe 2.
Kun APAAN on muunnettu BMK:ksi, BMK voidaan erottaa erotussuppilon tai metallikuplan avulla. Tuolloin BMK on vielä hapanta, ja se voidaan neutraloida natriumhydroksidiliuoksella (NaOH), jonka suhde on 25 kg natriumhydroksidia 50 l:n vesimäärään.

Reaktio tuottaa lämpöä. Joissakin konversiolaboratorioissa tähän vaiheeseen käytettävät tynnyrit jäähdytetään metallisissa jäähdytysaltaissa, jotka on täytetty jäähdytysvesikerroksella. Kyseisissä laboratorioissa reaktioseos pumpattiin muovitynnyreihin jäähdytysaltaisiin ensimmäisen vaiheen eli konversiovaiheen jälkeen.

Kun BMK on neutraloitu, se voidaan erottaa erotussuppilon tai metallisen kauhan avulla.

Bx61fRhlk0

1NqnVkaycz
Puhdistus - vaihe 3.
Muuntamisen ja neutraloinnin jälkeen BMK on tummanruskeaa, ja se voidaan sen jälkeen puhdistaa tai puhdistaa höyrytislauksella tai muulla tislaustekniikalla. Tällä tislauksella poistetaan vesi ja synteesin epäpuhtaudet (sivutuotteet), joiden kiehumispisteet poikkeavat merkittävästi BMK:n kiehumispisteistä. Tislauksen jälkeen jäljelle jäävä BMK on vaaleankeltaista.

Kommentti:
Neutralointi- ja puhdistusvaiheet eivät ole välttämättömiä. Hapan, tummanruskean värinen BMK voidaan käyttää sellaisenaan amfetamiinin ja metamfetamiinin valmistukseen. Joissakin muuntolaboratorioissa löydettiin vain muuntoprosessi, mutta toisissa laboratorioissa löytyi todisteita myös neutralointivaiheesta.

A2A1Ul8dvZ
 
Last edited by a moderator:

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Mikä on suositeltava reitti BMK -> amfetamiinivapauteen, kun BMK on valmistettu APAAN + suolahapolla?

Mikä on myös puhtaan amfetamiinifreebaasin lopullinen saanto?
 

pantona123

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 25, 2022
Messages
14
Reaction score
3
Points
3
Ensinnäkin kiitos, että jaat tämän tiedon, mutta apaan tiedän, että se on valkoista jauhetta ja laskelmassa yläosassa se mitataan litroina, voinko vain ottaa 1 kg 1 litraksi?
Voinko käyttää vähemmän natriumhydroksidiliuosta?
Kiitos etukäteen ja terveisin
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
Puhumme "mooli"-suhteista.

Moolien lukumäärä saadaan jakamalla massa moolimassalla.

Onko teillä apaan ?
 
Last edited:

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
Ohjeistakaa, miten APAAN!
Onko sitä helppo valmistaa bentsyylikloridista ja toisesta uima-altaissa käytettävästä kemikaalista, jonka nimessä on syanidi?
Vai voinko ostaa APAANia?
 
Last edited:

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43
ei voi
ei myöskään myytävänä, koska se on kielletty maailmanlaajuisesti.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
133
Points
43

not realy
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
594
Points
93
Näyttää siltä, etten ole nähnyt sitä tai unohtanut sen olemassaolon!

Kiitos muistutuksesta :)
 

Germinmeth

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 24, 2022
Messages
1
Reaction score
2
Points
3
Erittäin selkeä ja informatiivinen. Näyttää siltä, että olen ymmärtänyt kaiken, ja lähitulevaisuudessa yritän toteuttaa tämän synteesin. Kunnioitus kirjoittajalle!👏😉 Kirjoittakaa lisää!✊🙂
 

Jack

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 24, 2021
Messages
53
Reaction score
17
Points
8

damakemi

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 26, 2023
Messages
12
Reaction score
4
Points
3
Hei kaikki, jos otat APAAN-muunnoksen fosforihappomenetelmällä, niin mikä olisi suhde, joka lämmitetään esimerkiksi 1kg apaanin ja 2L fosforihapon välillä?
 
Top