BMK glykidaatin (natriumsuolan) synteesi bentsaldehydistä

[G.Patton]

Johdanto

Tämä synteesi on hyvä vaihtoehto, jos fenyyliasetoni ei ole käytettävissäsi edelleen amfetamiini- tai metamfetamiinisynteesiä varten. BMK-glykidaatti voidaan helposti muuttaa P2P:ksi hydrolyysillä. Tällä reaktiolla on joitakin hyviä ja huonoja puolia. Suurin haittapuoli on se, että reaktio on hyvin herkkä vedelle. On käytettävä täysin kuivia lasitavaroita ja reagensseja. Varmista, että reagenssit on kuivattu ja puhdistettu ennen synteesiä. Vesijäljet heikentävät saantoa. Reaktio kannattaa myös suorittaa inertissä ilmakehässä (N2) saannon lisäämiseksi. Reaktiolla on etuja, kuten melko korkea saanto ja lyhyt reaktioaika. Lisäksi reaktio ei vaadi liuottimia.

Laitteet ja lasitavarat.

• 2 litran panosreaktori (tai pullo), jossa on palautusjäähdytin, yläsekoitin ja vesivaippa (vesihaute);
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
• 1 L tippusuppilo;
• Tavallinen suppilo;
• laboratorioluokan lämpömittari (-10-100 °C:n lämpötilaan asti);
• Lasisauva;
• Silikoniletkut;
• 1 litran mittalieriö;
• Tyhjiölähde;
• Laboratoriovaaka (1-200 g sopii);
• Kylmävesikylpylauhdutin ja vesipumppu (jos jäähdytin ei ole käytettävissä);
• Buchnerin pullo ja suppilo;
• 2 L; 1 L x2; 500 ml x2 dekantterilasit;
• Muovilusikka tai -lasta;
• Pakastin;
• Kiertovesipumppujäähdytin (valinnainen);
• Pyrex-astiat tuotetta varten (tai muut astiat);

Reagenssit.

• Bentsaldehydi 200 g (CAS 100-52-7).
• Metyyli-2-klooripropionaatti 350 g (cas 17639-93-9).
• Vedetön natriumsulfaatti (Na2SO4).
• Natriumhydroksidi (NaOH) 200 g tai kaliumhydroksidi (KOH) 265 g.
• Tislattu vesi ~2 L.
• Natriumetylaatti 200 g (EtONa).

Synteesi

BMK glysidihapon (natriumsuola) synteesi

• Novator

• Feb 17, 2023

17

Saanto on 79%*

...

Substituution nukleofiilinen reaktio bentsaldehydin ja metyyli-2-klooripropionaatin välillä.

Lasireaktori on varustettu vaipalla, joka on liitetty kiertovesipumpun jäähdyttimeen, jonka jäähdytysnesteen lämpötila on asetettu 0°С. Jos käytetään kolvia tai yksikerrosreaktoria, on käytettävä jäävesijäähdytyskylpyä. Reaktiopullon (reaktorin) on oltava sisältä täysin kuiva, ilman vesipisaroita ja kondensaattia.

1. Kaada 200 g bentsaldehydiä dekantterilasiin.

2. Kaada b entsaldehydiä 200 g dekantterilaseihin. Lisätään metyyli-2- klooripropionaattia 350 g. Bentsaldehydin ja metyyli-2- klooripropionaatin seosta sekoitetaan.
.
Huomautus: Jos reagenssit ovat tuoreita ja niitä säilytetään sopivissa olosuhteissa, ne käytetään suoraan lataamalla ne reaktoriin. Jos näin ei ole, tai varmuuden vuoksi (varmuuden vuoksi) bentsaldehydin ja metyyli-2- klooripropionaatin seos voidaan lisäksi kuivata kuivausaineella. Tällöin käytetään vedetöntä natriumsulfaattia (Na2SO4).

3. Seokseen lisätään vedetöntä Na2SO4:ää niin, että se peittää lasin pohjan kokonaan (likimääräinen määrä). Seosta sekoitetaan.

Huomautus: Na2SO4 kerää jäljelle jäävän veden, muodostaa kiteisiä hydraatteja ja laskeutuu astian pohjalle ilman sekoittamista. Veden adsorptio tapahtuu melko nopeasti. Silmämääräisesti se näyttää läpinäkyvältä reagenssien seoksen muodostumiselta.

4. Laskeutunut, natriumsulfaatilla dehydratoitu seos dekantoidaan reaktioastiaan. Varmistetaan, että sedimenttiä (kiteisiä hydraatteja) ei pääse reaktoriin.
.
Huomautus :Kaikki muodostuneet natriumsulfaatin kiteiset hydraatit ja reagoimattomat natriumsulfaattisaostumat laskeutuvat astian pohjalle. Se dekantoidaan melko helposti. Voit käyttää lisäsuodatusta tai asentaa esisuodattimen reaktorin suppiloon varmuuden vuoksi.

5. Natriumsulfaatin kiteinen hydraattisakka erottuu helposti. Sitten se hävitetään. Valmistetaan natriumetoksidi lisäystä varten.

Sekoitin kytketään päälle.Huomautus: Aseta sekoitusnopeus niin, että seos sekoittuu hyvin, mutta samalla se ei roisku liikaa reaktorin (kolvin) seinämille.

6. Sekoitetaan. Reaktioseos (RM) jäähdytetään 0-10°С:iin jäähdytetyn reaktorin vaipalla. Lämpötila pidetään samalla tasolla ja tarkistetaan lämpötila-anturilla reaktion aikana. Lämpötila mitataan lämpötila-anturin upotuksella. Voidaan käyttää upotuslämpömittaria tai pullon IR-lämpömittaria.

7. Valmistetaan etukäteen alkalin (natrium- tai kaliumhydroksidin) vesiliuos. Natriumhydroksidia 200 g (tai kaliumhydroksidia 265 g) kaadetaan dekantterilasiin. Lisätään tislattua kylmää vettä 0,8-1 l. Seosta sekoitetaan, kunnes NaOH on liuennut kokonaan. Liuos kuumenee hyvin kuumaksi. Sitten emäksinen liuos jätetään kylmään paikkaan, jotta seos jäähtyy huoneenlämpöön. Tämän jälkeen alkaliliuos voidaan laittaa jääkaappiin.

8. Kun RM on jäähdytetty reaktorin sisällä 0°С:een, aloitetaan kuivan natriumetylaatin 200 g (EtONa) lisääminen. Lisäys on suoritettava pieninä annoksina tauoilla, jotta reaktiolämpötila pysyy alle 10°С. Liian nopea lisäys ja suuret EtONa-annokset voivat aiheuttaa seoksen voimakkaan kuumenemisen ja jopa RM-kiehumisen, jolloin reaktion saanto pienenee. EtONa on annosteltava muovi- tai silikonilusikalla; metallilusikkaa ei voi käyttää.
.
Huomautus: Muita metallialkoholaatteja, kuten natriummetoksidia, kalium-tert-butoksidia, natrium-isopropoksidia jne. voidaan käyttää. Lisäksi voidaan käyttää myös natriumhydridiä ja natriumamidia. RM kuumennetaan ja sakeutetaan hieman EtONa-lisäyksen aikana, käytetään ulkoista jäähdytystä.

Seos sakeutuu, väri muuttuu keltaiseksi, sitten tiilenpunaiseksi ja myöhemmin ruskeaksi. Lämpötila on pidettävä aina välillä 0-10 °C. Mitä enemmän natriumetylaattia lisätään, sitä paksummaksi seos muuttuu. Sekoittamista ylläpidetään säätämällä sekoitusnopeutta.
.
Huomautus: Jos reaktio suoritetaan reaktiopullossa magneettisekoittimella, yksi ankkuri ei välttämättä riitä. Silloin on käytettävä käsisekoitinta tai yläpuolella olevaa sekoitinta.

9. Sekoitin on sekoitettava. RM:tä sekoitetaan ja pidetään välillä 0-10°С 1 tunnin ajan EtONan täydellisen lisäämisen jälkeen.

10. Reaktio suoritetaan sekoittamalla. Tämän jälkeen ulkoinen jäähdytys poistetaan ja RM:ää sekoitetaan huoneenlämmössä 12 tuntia.

Valinnainen: Vaihtoehtoisesti ulkoinen asteittainen lämmitys asetetaan 60°S:iin. Tällä menetelmällä reaktion saanto pienenee. Reaktoriin asennetaan refluksilauhdutin. RM:tä sekoitetaan 60°S:ssa vielä 1 h. Lämmitys tapahtuu reaktorin vaipan ja termostaatin avulla.

11. Reaktori kuumennetaan. 1 tunnin kuluttua ulkoinen lämmitys kytketään pois päältä. Seos jäähdytetään hitaasti huoneenlämpötilaan jatkuvassa sekoituksessa.

12. Seuraavaksi seos jäähdytetään. Reaktoriin asennetaan tippusuppilo, jossa on 1 l kylmää tislattua vettä. Vettä lisätään pisaroittain voimakkaasti sekoittaen. Sakeasta RM:stä tulee nestemäistä.

13. Sekoitin sammutetaan. RM erotetaan kahteen kerrokseen. Ylin kerros on metyyliglykidiesteriä (BMK-metyyliglykidaatti), alempi kerros on vettä, johon on liuotettu tarpeettomia reaktiosuoloja. Alempi kerros hylätään, ja ylempi glykidinen esterikerros käytetään jatkoreaktioissa.

14 . BMK-glykidaattimetyyliesteri jätetään reaktoriin. Se voidaan tyhjiötislata puhtaamman esterin tuottamiseksi, jos se halutaan myydä tuotteena. Arvioitu esterin määrä on noin 400 g. Vaihtoehtoisesti esteriä käytetään seuraavassa reaktiossa glysidihapon natrium- tai kaliumsuolan saamiseksi.

Emäksinen hydrolyysi BMK-natriumglysidaatiksi

14. Etukäteen valmistettu alkaliliuos kaadetaan tippusuppiloon. Sekoitin kytketään päälle. Aloitetaan huoneenlämpötilassa olevan jäähdytetyn NaOH- (tai KOH-) vesiliuoksen lisääminen pisaroittain.

Tapauksessamme sallitaan seoksen itselämpeneminen. Emäksisen lisäyksen jälkeen termostaatti asetetaan 60 °C:een, jotta suolan saaminen nopeutuu. Seosta sekoitetaan lisäyksen ajan 2 tuntia.

Huomautus: Jos haluat saada suuremman saannon tuotteesta, lisää emäksinen liuos ulkoisella jäähdytyksellä. Lisäksi RM:tä sekoitetaan vielä 12 h huoneenlämmössä. Seos sakenee melko nopeasti (glykidihapon natriumsuola saostuu) emäksisen lisäyksen aikana ilman jäähdytystä. Jos seos paksuuntuu liikaa, sekoitusnopeutta lisätään.

Varoitus! Metyylialkoholia saadaan tässä reaktiossa BMK-metyyliglykidaatista.

14 . Kokeillaan, miten paljon metyylialkoholia saadaan. Seos muuttuu läpinäkyväksi kuumennettaessa. Saatu glysidihapon natriumsuola liukenee veteen. Pian tämän jälkeen reaktori valmistellaan jäähdytystä varten glyksidisuolan kiteyttämiseksi. Vaihtoehtoisesti termostaatti voidaan kytkeä pois päältä ja seos jäähdytetään asteittain huoneenlämpötilaan.

Seos alkaa kiteytyä asteittaisen jäähdytyksen aikana. Se muuttuu sameammaksi, glyksidinen suola saostuu ja seos sakenee. Saadaan BMK-glykidihapon natriumsuolan seos.

14 . Seos tyhjiösuodatetaan Buchnerin kolvissa ja suppilossa. Saadaan kuivaa tuotetta 300 g 79 % saanto (cas 5449-12-7).

 

[Acab1312]

Kiitos, tämä on todella hyödyllistä

 

[UWe9o12jkied91d]

Olen samaa mieltä

 

[Stretcher5335]

BRAVO

 

[Sciencenutz]

Joten jos yrität vain päästä bmk:hon, voit jättää sen bmk metyyliglykidaatiksi ja tehdä vain 1Kg bmk metyyliglykidaattia 1L vettä 1L HCl:tä 1 tunnin ajan 80c:ssä muuttaaksesi sen puhtaaksi p2p:ksi?

 

[w2x3f5]

Hydrolyysi suolahapossa ei ole paras vaihtoehto.

 

[Sciencenutz]

Mikä olisi parempi? Olen käyttänyt HCl:ää natriumsuolaan hyvällä menestyksellä.

 

[w2x3f5]

hydrolyysi puhtaassa fosforihapossa, glykidaatti ei välttämättä muutu natriumsuolaksi

 

[G.Patton]

Hei, tässä on linkki kohti tätä menetelmää.

 

[LoneChemist]

Kiitos. Otan tämän varmasti käyttöön aikanaan ja päivitän tulokset.

 

[marywin]

Kiitos, herra Patton, näin hyvä foorumi meille.

 

[Sciencenutz]

Onko kukaan vielä tehnyt tätä p2p:hen? Kertokaa?

 

[Re186]

Saanko kysyä, onko tuotettu natriumsuola (5449-12-7) helposti pilaantuva, kun se sijoitetaan ilmaan? Voidaanko kostea natriumsuola (5449-12-7) asettaa ilmaan useiksi päiviksi kuivumaan luonnollisesti ilman, että se huononee? Voidaanko tätä ainetta varastoida pitkään normaaliolosuhteissa?

 

[G.Patton]

Luulen, että se on melko hygroskooppinen. Se kannattaa säilyttää suljetussa pakkauksessa. Jos se kuivataan, suosittelen käyttämään yksinkertaista tai tyhjiöeksikaattoria.

 

[Re186]

Tällaisen epoksirakenteisen yhdisteen osalta kuumentaminen ja kuivaus aiheuttavat todennäköisesti rakenteellisia vaurioita. Lasikuivaimen käyttäminen on ratkaisu, mutta sitä ei ole helppo käyttää massatuotantona, ja se kuluttaa paljon kuivausainetta, joten mielestäni se sopii tähän Paras tapa kuivata tämäntyyppinen aine on käyttää tyhjiöpakastinkuivainta. Ainoa haittapuoli on se, että tyhjiöpakastuskuivaimen hinta on suhteellisen kallis. Mitä mieltä sinä olet?

 

[G.Patton]

Kerroin edellä mielipiteeni Vacuum desiccators on paras valinta. Se on kohtuullinen hinta ja riittävän tehokas.

 

[Re186]

Törmäsin ongelmaan. Seurasin artikkelia. Natriumetoksidin lisäämisen jälkeen sekoitin tunnin ajan tiukassa vedettömässä ympäristössä alle 10 °C:n lämpötilassa. Sen jälkeen aloin nostaa lämpötilaa 60 °C:een valmistautuakseni tunnin sekoittamisen vaihtoehtoon. Mutta pienen lämmittämisen jälkeen lämpötila laitteessa nousi spontaanisti hallitsemattomasti ja nopeasti, ja vain muutaman minuutin kuluttua lämpömittarini näytti 130 ° C: n läpimurtoa, joten haluan kysyä, onko tämä normaalia? Onko kukaan kohdannut sitä?Ensimmäinen kuva on prosessi, jossa sekoitetaan 1 tunti alle 10 °C:n lämpötilassa natriumetoksidin lisäämisen jälkeen. Asetin laitteeseen vedettömällä magnesiumsulfaatilla täytetyn kuivausputken vedettömien olosuhteiden ylläpitämiseksi. Koska kiertolaitteeni voi vain jäähdyttää, siirsin toisen vaiheen lämmityksen pulloon. Lämmitysmenetelmänä on öljykylpykuumennus, mutta käytin vain 65 °C:n lämpötilaa muutaman minuutin ajan, ja pullon lämpötila oli hallitsematon. Kun se nousee, lämpömittari osoittaa, että se ylittää 130 ℃ hyvin nopeasti, niin nopeasti, että minulla ei ole edes aikaa käynnistää lauhdeveden kiertoa lauhdutinputkessa, ja sitten siitä tulee toisen kuvan tila.

 

[G.Patton]

Hei, onko itsekuumennus tapahtunut rajusti vai hitaasti? Se on varsin mielenkiintoista.

 

[Re186]

Säästääkseni aikaa, joka tarvitaan lämpötilan saavuttamiseen reaktiolämpötilaan, esilämmitin öljykylvyn etukäteen 70 °C:n vakiolämpötilaan. Ajatukseni on asentaa laite ja odottaa, että pullon lämpötila nousee noin 50 °C:een, ennen kuin vaihdan öljykylvyn 60 °C:een, jotta reaktio olisi tehokas ja sujuva. Siirsin siis nopeasti reaktioseoksen noin 9°C-10°C lämpötilassa kolviin ja asensin laitteen öljykylpyyn. Tällöin kolvi upotettiin öljykylpyyn. Olin juuri kiinnittänyt laitteen, enkä ollut vielä aloittanut sekoittamista ja lauhdutinputken vesikiertoa. Havaitsin, että pullossa alkoi yhtäkkiä syntyä nopeasti valkoista sumua ja kuplia, aivan kuin ilmankostuttimessa. Tällöin huomasin, että kolvissa oleva lämpömittari näytti, että lämpötila oli ylittänyt 130 °C:n rajan. Koska lauhdutinputki ei ollut toiminnassa, höyry karkasi nopeasti, joten siitä tuli kuvan 2 mukainen säröinen tila. Tämä reaktio näyttää menevän yhtäkkiä käsistä, kun lämpötila ylittää tietyn kriittisen pisteen. Lämpötila nousee hyvin nopeasti, ja se aiheuttaa korjaamattomia ja katastrofaalisia seurauksia noin 3-4 minuutissa.

 

[Re186]

Tein sen uudelleen eilen, tällä kertaa reaktio on normaali, mutta luulen, että saanto on prosessin kannalta alhainen. Lopuksi, kun lisäsin jäävettä ja seisoin tunnin ajan, ei ole selvää kerrostumista, joten käytän dikloorimetaania Seos uutettiin ja analysoin tämän uutteen tänään ja lähetän tulokset myöhemmin. Lisäksi ostin juuri patentin tälle prosessille. Olosuhteet ja toiminnot näyttävät olevan yksinkertaisempia ja optimoidumpia kuin artikkelissasi. Se osoittaa, että bentsaldehydin (CAS 100-52-7) ja metyyli-2-klooripropionaatin (CAS 17639- 93-9) osuus puhdistetun P2P:n kokonaistuotosta on jopa 82,9 %. Olen jo ostanut asiaan liittyviä reagensseja ja kokeilen sitä muutaman päivän kuluttua.

 

[Davidrobinson]

Julkaise vain patentti, pyydät apua patenttiin, jota kukaan ei näe

 

[Re186]

Olen julkaissut patenttiprosessin ja -käytännön.

Patentoitu prosessi bentsaldehydistä BMK-glysidyyliesteristä P2P:ksi.

Tässä artikkelissa esitellään patentoitu synteesiprosessi bentsaldehydistä BMK-glysidyyliesteristä P2P:ksi. Prosessi on peräisin vuonna 2009 julkaistusta patentista. Alkuperäisessä tekstissä käytettiin 4-metoksibentsaldehydiä 4-metoksifenyyliasetonin synteesiin. Korvasin sen bentsaldehydillä syntetisoidakseni...

bbgate.com