Reagenssit.
- 91- 99 % isopropyylialkoholi (apteekki).
- MEK Metyylietyyliketoni (maali-/rautatarvikekauppa).
- VM&P Naphtha - ei korvaavia aineita (maali- / rautakauppa).
- (Ei saa käyttää Colemansia, lemmikkieläinten eetteriä, sytytysnestettä jne.).
- Ksyleeni (maali- / rautakauppa)
Kuivausaineet.
- (apteekki/elintarvikekauppa): kuivausaineet: uunikuivattu Epsom-suola tai pesusooda (apteekki/elintarvikekauppa)
- Suola (elintarvikekauppa)
Tiivistelmä menettelystä
- Valmistetaan uuttamisneste.
- Laita kokonaiset pillerit dekantterilasiin.
- Lisää uuttamisnestettä.
- Kuumenna kiehuvaksi sekoittaen, kunnes pillerit liukenevat.
- Suodatetaan kuumana elementeeripulloon.
- Toistetaan kaksi kertaa.
- Yhdistetyt uutokset palautetaan puhtaaseen dekantterilasiin.
- Lisätään ksyleeniä
- Kuumennetaan 105 °C:seen alkoholin kiehumiseksi.
- Suodatetaan pseudo HCl pois.
- Pestään pseudo HCl MEK:llä ja annetaan kuivua.
Menettely
1) Jokaista käytettyä pillerirasiaa kohti: yhdistetään seuraavat liuottimet ja kuivausaineet puhtaassa dekantterilasissa seuraavassa järjestyksessä:
70 ml isopropyylialkoholia
70 ml VM&P-naftaa
2 g suolaa
4 g kuivattua epsom-suolaa tai kuivattua pesusoodaa.
2) Sekoita lasisauvalla muutaman minuutin ajan ja anna sitten laskeutua 10 minuuttia. Riippuen siitä, kuinka paljon isopropyylialkoholissa oli aluksi vettä, seos laskeutuu kahdeksi kerrokseksi tai yhdeksi kerrokseksi, jonka pohjalla on kosteaa kiintoainetta.
Miksi ei aluksi käytetä valmiiksi kuivattuja liuottimia? - se on täysin ok, jos sinulla on niitä, mutta olen huomannut, että isopropyylin ja teollisuusbensiinin lisääminen yhdessä vapauttaa lähes aina jonkin verran vettä riippumatta siitä, kuinka kuivia ne olivat etukäteen, joten en jättäisi tätä vaihetta väliin.
3) Suodata tämä elemeyer-kolviin jättäen kaikki kiinteät aineet tai pohjan nestekerros taakse ja siirrä sitten tämä liuos toiseen puhtaaseen dekantterilasiin.
4) Aseta kokonaiset pillerit kolmanteen puhtaaseen dekantterilasiin.
Miksi kokonaisia pillereitä? Eikö ne tarvitse jauhaa ensin? - ei, pyrimme pitämään hävikin mahdollisimman pienenä, eikä jauhaminen ole tarpeen, koska isopropyyli/naftaseos liuottaa ne hyvin.
5) Kaada 1/3 liuotinseoksesta pillereiden päälle.
6) Aseta dekantterilasi keittolevylle ja kuumenna kiehuvaksi keskinkertaisella korkealla lämmöllä. Käytä pientä tuuletinta, jotta höyryt eivät pääse kerääntymään. Sekoita välillä lasisauvalla, kunnes pillerit ovat liuenneet jauheeksi. Anna kiehua 1-2 minuuttia.
7) Aseta suodatinpaperilla varustettu suppilo elemeyerpulloihin. Suodata liuotinseos kuumana jättäen mahdollisimman paljon kiintoainetta dekantterilasiin.
8) Palauta mahdolliset kiintoaineet dekantterilasiin ja toista vaiheet 5-7 kaksi kertaa yhdistämällä uutokset elemekyerpullossa.
9) Lisää jokaista käytettyä pillerirasiaa kohti yhdistettyihin uutoksiin:
- 50 ml ksyleeniä
10) Siirrä uuttoseos takaisin tyhjään liuotinlasiin ja aseta liuotinlasi kuumalevylle. Kuumenna kiehuvaksi käyttäen pientä tuuletinta, jotta höyryt eivät kerääntyisi. Keitä, kunnes liuos saavuttaa 105 °C:n lämpötilan.
11 ) Käytä puhdasta suppiloa ja suodatinta ja suodata pseudo HCl paperisuodattimella liuoksen ollessa kuuma.
12) Huuhtele pseudo HCl runsaalla määrällä MEK:tä, kun se on suppilossa.
13) Poista suodatin ja suodatinkakku suppilosta ja anna kuivua kokonaan. (ei enää MEK:n hajua)
14) Punnitaan ja nautitaan,
saannon pitäisi olla 80-90 %:n välillä Johdanto