Katalyyttinen vedyttäminen FAQ

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1

Johdanto

Hydrogenointi on kemiallinen prosessi, jossa elementtivetykaasua (H2) johdetaan katalyyttiä sisältävään nestemäiseen liuokseen. Katalyytti tarttuu H-atomeihin ja luovuttaa ne sitoakseen ne liuoksessa oleviin molekyyleihin. Sattumalta tätä prosessia voidaan hyödyntää amfetamiinin, metamfetamiinin ja muiden sellaisten huumeiden valmistuksessa, joita valmistetaan nitroyhdisteistä pelkistämällä.

Katalyytti

Katalyytti koostuu jauhemaisesta metallista, joka on siivilöity hiilen kaltaiseen puskuriin, se on hyvin hienojakoista jauhetta, mustaa ja inhottavaa, sitä ei saa hengittää ja se leviää kaikkialle, jos et ole varovainen, jättäen sormenjälkesi kaikkien nähtäville. Katalyyttejä on eri pitoisuuksina. Esimerkiksi: 10 % Palladium hiilellä olisi 90 % hiiltä ja 10 % Palladiumia massan mukaan, ja se ilmaistaan: <10 % Pd/C>. Tässä menettelyssä kuvataan Pd/C:n käyttöä katalyyttinä. Vedytyksessä käytetään muitakin katalyyttejä, kuten PtO2:ta. Katalyytti laskeutuu ja suodatetaan aina prosessin jälkeen, minkä jälkeen se pestään tislatulla vedellä, kuivataan ja on uudelleenkäytettävissä jopa noin 20 kertaa. Tämä huomioon ottaen se ei ole liian kallis.
Vn7fehO0pI
28y4ojRlgB

PtO2 ja Pd/C

Vetykaasu

Vetyä syötetään painesäiliöstä. Tuoreessa vesisäiliössä on äärimmäinen paine. Tästä syystä tarvitaan paineensäädin, sillä yksinkertaisen venttiilin asentaminen säiliöön voi olla katastrofaalista. Jopa Parr-ravistelijan paineistaminen edellyttää säädettyä tai matalapaineista syöttöä.

Leikkauspolttimen säädin on ilmeinen ja paras valinta. Sinun on käytettävä polttimen kokoonpanon happipuolen säädin- ja mittarisarjaa, koska se on suunniteltu korkeille paineille. Kun olet käyttänyt säädintä ja letkuja vedylle, älä KOSKAAN käytä niitä mihinkään muuhun, vety imeytyy materiaaleihin ja tämä rajoittaa niiden turvallista käyttöä muiden kaasujen kanssa. Pienempiä kaasusäiliöitä saa tieteellisistä tarvikeliikkeistä, niitä kutsutaan "noiksi pieniksi säiliöjutuiksi" tai "watchamacalliteiksi", ja ne saattavat vaatia erilaisia kytkentöjä. Nämä eivät ole minulle tuttuja, mutta olen varma, että kaikki on selvitetty.

Kaikki kai tietävät, että Hindenburgin lentäjät ovat hiiltyneet, tai ainakin tuntevat ledZeppellin levynkannet... vety on erittäin syttyvää, jopa pirun räjähtävää.

Vetylinjoja on kahdenlaisia kokoonpanoja: kiinteä letku tai irrotettava letku.

Kiinteän letkun kokoonpano.

YiwlLFGDs2

Irrotettavan letkun kokoonpano.

X9a75BHrwk

Tärkeää: Säätimen lisäksi tässä ei sallita muita messinkiliitoksia. Näin estetään outojen kuparimyrkkyjen muodostuminen. On käytettävä ruostumatonta tai erikoismuovia, teflonia jne. Letkun on oltava psi-luokiteltu ja neopreeni on parasta.

Paineellinen reaktioastia

Missä kaasu ja neste yhdistyvät katalyytin kanssa. Sen on kestettävä (meidän tarkoituksiamme varten) 60 psi (4,14 barr), siihen on voitava liittää kaasun syöttöletku ja siinä on oltava vähintään neljännesdollarin kokoinen aukko; hopeadollari tai suurempi on parempi, mikä tahansa aukko, joka on suurempi kuin 4 tuumaa, ja tekisin paljon kuivakäyntipainekokeita ennen käyttöä varmistaakseni, että se kestää.

Ruostumaton teräs on ainoa asia, jota käyttäisin. Esimerkkejä SS-säiliöistä, jotka on helppo muuntaa: Kotona käytettävät lieden päällä olevat maidon höyrystimet. Cappuccino-synteesi sekä tietyntyyppiset lieden päällä olevat espressokeittimet. Niissä on siistit pienet SS-venttiilit jo valmiiksi konfiguroitu. Soodalähdevesilaitteet. Suurempiin eriin tai pakollisiin elinkautisiin määriin sopivat erinomaisesti uudelleentäytettävät säiliöt, joissa on soodalähdesiirappia (ne ovat noin 6 gallonaa/22 litraa), samoin kuin hiilidioksidikoneen säiliö. Nämä järjestelmät ovat poistumassa juuri nyt kaupallisesti, ja komponentit ovat ylijäämäisiä kaikkialla. Sinun on pystyttävä johdottamaan tai puristamaan tulppa ja suunnittelemaan letkukappale, joka ei ponnahda ulos, ja arvaamaan psi-kapasiteetti. Tätä varten on olemassa Sci-lasia, joka on speksattu.
DOC9oKWEMl
Kemikaalinkestävät polymeerirakenteiset pumppupuutarharuiskut eivät ole huonoja ja lähes valmiita kuin ne ovat. Saatavana kaikenkokoisia, psi-mitoitettu.

Erittäin edullisia, olen aina huolissani polymeereistä bentseenin, dietyylieetterin yms. läsnäollessa, mutta ei ole oikeastaan ollut huonoja kokemuksia. Polymeerisiä bensiinisäiliöitä käytetään myös, mutta letkuliitäntä vaatii jonkin verran tekemistä, ei mielellään.

Shaker

Painereaktioastia kiinnitetään tähän mekaaniseen laitteeseen. Kuvittele maalin ravistin. Maalipurkki on painereaktioastia. Siinä kaikki. Kotihydrogenaattorimalleja on yhtä monta kuin on kunnianhimoisia speedfreakkeja. Kun päätät omasta ravistinlaitteestasi tai virität sitä, sinun on tiedettävä muutama asia.

Kuten mainittiin, reaktioastian sisältö on nestemäinen liuos, joka on syttyvää, ja kiinteä katalyytti jauheen muodossa. Katalyytti on mahdollisesti RÄJÄHDYTTÄVÄ. Tähän valmistaudut pumppaamaan VESIHUOLTOA ja ravistamaan sitä?! Katalyytin käsittelyyn tarvitaan asianmukaista ymmärrystä. Katalyytti on vaarallinen, kun se on kuiva ja leijuu ilmassa pölyn tavoin, erityisesti hapen läheisyydessä. Katalyytin pitäminen kosteana koko menettelyn ajan on avainasemassa selviytymisen kannalta. Tämän vuoksi myös painereaktiomartini on "ravistettu, ei sekoitettu". Ne teistä, jotka ovat käyttäneet mekaanisia tai magneettisia sekoittajia, tietävät, että neste roiskuu ajoittain melko korkealle astian sisäpuolelle, jolloin katalyytti voi helposti roiskua sinne, kuivua ja pölyyntyä... loput tiedätte. Tehokkaassa ravistimessa koko astian sisäpuoli pestään jatkuvasti liuoksella, joten näin ei voi tapahtua. Tämä on siis vähimmäistoimintataso, jota tarvitaan vaaratilanteiden estämiseksi. Ravistimet myös altistavat katalyytin pinta-alan mahdollisimman hyvin kaasulle, mikä lisää reaktion tehokkuutta ja tasaisuutta.

Seuraavassa on joitakin lähestymistapoja ravistinlaitteisiin.

Suoraviivainen lähestymistapa - Mene ja osta maalin ravistin ja suunnittele sitten reaktioastia siihen sopivaksi. (Kiinteä tai irrotettava letkukokoonpano.)

Eriskummallinen lähestymistapa - Milwaukee Skateboard-> Tarvitset: Työpöytä, jossa on tukeva ruuvipenkki, sähköä. Aseta sahanterän runko ruuvipenkkiin siten, että se on yhdensuuntainen työpöydän kanssa ja käännettynä sivuttain, laita kaksi terää sahanterään pinoamalla ne (lyhyet terät). Kiinnitä terän kärjet C-kiinnikkeellä sahanterän perään, joka kulkee penkkipöydän päällä. Naulaa 1x4-levyt yhteen niin, että ne jäljittelevät kahta metrin pituista kulmarautaa. Aseta puiset kulmakappaleet penkille luistimen paapuurin ja tyyrpuurin puolelle yhdensuuntaisesti, mutta ei niin tiukasti, että ne estävät liikkumisen. Kiinnitä ne penkkiin. Sinulla on nyt pieni kelkkaTunneli, jonka sisällä rullalauta kulkee edestakaisin. Kiinnitä reaktioastia (sylinteri) rullalautaan asettamalla se kyljelleen ja teippaamalla se kiinni. Aseta sahausnopeus ja käytä liipaisimen lukitusta. (irrotettava letkukokoonpano.)

Aerobinen lähestymistapa - Kiinnitä köysi paineastiaan, ripusta se katosta, ravista sitä edestakaisin käsin roikkumalla... väsyttävää, tarvitset parin vuorotyöhön, ei suositella. (Kiinteä tai irrotettava letkukokoonpano.)

Kalliin dollarin lähestymistapa - Osta Parr-ravistelija. Noin kolmella tonnilla. Pidin yhden näistä ex-kumppanille / ystävälle, joka otti pakollisen eläkkeen Folsumissa 3-5... ja oli jonkin verran tilaisuutta kokeilla sitä. Ne ovat luodinkestäviä, tarkkaan koneistettuja, ylirakennettuja. Nämä on suunniteltu minikokoisiin kokeiluihin, ei tuotantoon. Tuntemassani mallissa oli niukka 1 litran kapasiteetti, mutta se painoi kuitenkin noin 90 kiloa ja vei 42 "x27" lattiatilaa. Pullojen puristinta ei voinut säätää suuremmaksi... moottori EI ollut kipinätön, pakoventtiilin istukka oli aivan liian pieni ja tukkeutui katalysaattorista joka ikinen kerta. Ennen kuin palautin sen omistajalle, jouduin itse vaihtamaan kaikki pultit hiiliteräksestä ruostumattomiin, kun minimaalinen happoaltistus ruostutti ne. En ollut lainkaan vaikuttunut. (Korjattu letkukokoonpano.)
VgID1FJxaX
Kylpyammeen merimiehen lähestymistapa - keksin tämän itse, se on melko intuitiivinen, joten olen varma, että muutkin ovat. Osta joukko noita imukuppikumimattoja ja kiinnitä ne kylpyammeen kylkiin ja pohjaan. Täytä amme. Kun reaktioastia on paineistettu, irrota letku, suuntaa sylinterimäinen astia vaakasuoraan, kelluta sitä ja pyöritä sitä sitten keinuttaen sitä hieman päästä päähän (irrotettavan letkun konfiguraatio).

Vakiovetykäsittelymenetelmä
1. Yhdistetään ensin reaktioseoksen ainekset turvallisessa astiassa.
2. Yhdistetään reaktioseoksen ainekset turvallisessa astiassa. Lisätään erilliseen dekantterilasiin varovasti kuiva katalyytti ja kostutetaan se sitten ei-reaktiivisella liuottimella, heksaani on yleinen.
3. Sulje dekantterilasi. Lisää 1/3 reaktioseoksesta katalysaattorin "tahnaan", sekoita reippaasti ja siirrä nopeasti paineastiaan. Toistetaan. Toista. Painesäiliö
ei saisi koskaan olla yli 2/3 täysi, jotta seos ei pääse roiskumaan.
4. Sekoita seos. Tiivistä paineastia, kiinnitä vedyn syöttölinja ja paineista paineastia 2,76 baariin (40 psi). Kohdista nyt venttiilit uudelleen ja vapauta paine
turvalliseen pakokaasuun. Tätä kutsutaan "huuhteluksi", ja se tehdään kolme kertaa.
5. Varmista, että paine on riittävä. Paineistetaan nyt 4,14 baariin (60 psi), katkaistaan H-syöttö ja ravistetaan (tai pyöritetään)
6. Kierretään. Tarkkaile jatkuvasti painemittaria, ja kun paine säiliössä laskee alle 1,38 baarin (20 psi), paineistetaan uudelleen 4,14 baariin (60 psi). Kun vedyn imeytyminen loppuu (kun 3x:n keskiarvo on saavutettu), reaktio on päättynyt.
7. Reaktio lopetetaan. Poista paineastia ravistimesta ja suuntaa se pystyasentoon, anna levätä noin 15 minuuttia ja vapauta sitten paine hitaasti turvalliseen poistoputkeen... ei ole epätavallista, että astian sisältö aerosolisoituu kaasun mukana, mikä johtaa tuotteen ja temperamentin häviämiseen, tästä syystä suosittelen, että suunnittelet yksinkertaisen nestesiepparin (aspiraattorin), joka on kiinteä poistoputken varrella tässä vaiheessa.

Vianmääritys

Vetyä ei oteta käyttöön.
  • Ei käytetä tarpeeksi katalysaattoria, tarkista resepti.
  • Katalyytti on vanha tai huonokuntoinen.
  • Reseptisi ei ole hyvä, tai olet mokannut kemian.
  • Oletko katkaissut vedynsyötön b-4 ravistelun, kuten vaiheessa 5 mainittiin?
  • Psi-mittarisi ei toimi oikein tai se on likaantunut katalysaattorista.
  • Linja tai venttiili on likaantunut katalysaattorilla.
Vetyä otetaan loputtomasti.
  • Sinulla on vuoto!

Katalyytin suodattaminen reaktioseoksesta

Metanolia käytetään tässä kuvauksessa liuottimena/kantaja-aineena, asianmukainen korvaaminen tarvittaessa. Yhdistetään imulaitteen ja painesäiliön sisältö lasiastiaan, joka voidaan sulkea. Huuhtele astiat metanolilla ja lisää. Säilytysastia täytetään sitten metanolilla, jotta ilma puhdistuu ja estetään mahdolliset oudot hapettumiskatastrofit, ja korkataan.

Annetaan seistä puoli päivää, kunnes Pd/C laskeutuu. Reaktioseos imetään varovasti pois häiritsemättä Pd/C:n laskeutumista. Saannon lisäämiseksi täytetään astia uudelleen metanolilla ja toistetaan viimeinen vaihe. Suodatetaan nyt liuos, kunnes se on vapaa katalyytistä, ja lisätään tarvittaessa lisää metanolia liuoksen kuljettamiseksi suodatinkakun läpi. Tyhjennetään tai tislataan metanoli pois, jolloin tuote jää jäljelle. Katalyytti pestään tislatulla H2O:lla ja kuivataan ilmakuivaksi uudelleenkäyttöä varten.


Katalyyttinen hydraus MDP2P:stä MDMA:ksi

Jos salakemisti valmistaisi MDMA:ta, hän käyttäisi matalapaineista ruostumattomasta teräksestä valmistettua autoklaavia, jossa on 1/3-1/4 tilaa vetykaasulle, sekoitusmoottori päällä ja akseli on tehty tiiviiksi mekaanisella tiivisteellä, jotta se kestäisi 5,0 baarin paineen ja noin 0,5 baarin tyhjiön. Suuressa pakastimessa on jäähdytettävä metyyliamiinikaasua sisältävä suuri teräspullo, kun se tiivistyy nesteeksi (b.p. -6 °C), ja pullo on nostettava (takelilla, jota käytetään autotalleissa) lähes vaakasuoraan juuri jääkaapin yläpuolelle asti. Sylinteri on liitetty autoklaaviin joustavalla ruostumattomasta teräksestä valmistetulla letkulla, ja tiivisteen ja nostimen väliin on tarkoitus asentaa vaaka, jonka avulla voidaan punnita käytettävä kaasumäärä.

Vaikeusasteikko: 1: 7/10

Laitteet ja lasitavarat.

Reagenssit.

  • 1500 ml MDP2P;
  • 1000 ml metanolia;
  • 1100 ml (990 g) vedetöntä nestemäistä MeNH2 (b.p. -6 °C);
  • 10 g platina(IV)oksidia (Adam's Catalyst);
  • HCl-kaasu;
  • 7-8 LDietyylieetteriä.

Kun nämä kemikaalit ovat autoklaavissa, hän tyhjentää autoklaavin noin 0,5 baarin tyhjiöön hapen poistamiseksi. Sen jälkeen hänen on avattava vetypullo hetkeksi noin 1,0 baariin asti ja tyhjennettävä sen jälkeen toisen kerran, jotta hän voi olla täysin varma, että kaikki happi on poistunut.
8MnCYQ6G0j
Tämän jälkeen sekoitinmoottori käynnistetään (harjaton tyyppi, jos vetyä vuotaa) ja vetypaine nostetaan noin 3,5 baariin. Säätämällä painetta 2,5-4,0 baarin välille hän voisi pitää lämpötilan noin 50 °C:ssa eikä koskaan yli 60 °C:ssa. Kahden tunnin kuluttua lämpötila mahdollisesti laskee, ja vetykaasun imeytymisen valvomiseksi hänen pitäisi sulkea pullo ja tarkkailla 10 minuutin ajan, laskeeko paine autoklaavissa. Tällöin vetypullo on avattava vielä muutamaksi minuutiksi, ja muutoin reaktio pysähtyy, ja autoklaavi voidaan tyhjentää parin tunnin kuluttua. Hänen pitäisi käyttää Buchnerin suodatinta tyhjiöpullossa, jossa on Whatmanin nro 401 -suodatinpaperi, koska hän olettaa, että muunlaiset suodattimet tekevät platinajauheen suodattamisesta loputtoman vaikeaa. Tämän jälkeen hän tislaa MeOH:n, MeNH2:n ja veden pois ilmakehän paineessa. Sitten hän vaihtaa vastaanottopullon, ja noin 150-160 °C:ssa 20 mm Hg:n tyhjiössä MDMA-vapaaöljyä tulee noin 90 prosentin saannolla (riippuu MDP2P:n puhtaudesta).
KyuFVLMxXB
MDMA-hydrokloridikiteiden valmistamiseksi hän kuplii kuivaa HCl-kaasua 1000 ml:n freebase-liuoksen läpi 7-8 l:aan jäähdytettyä (4 °C) dietyylieetteriä ja suodattaa saostuneet kiteet pois, jolloin kuivauksen jälkeen saadaan 1100 g MDMA-hydrokloridia.

Huomaa, että tätä reaktiota ei ole mahdollista toteuttaa 40 %:n vesipitoisella metyyliamiinilla.

 
Last edited:

PepitoPistol

Don't buy from me
Resident
Joined
May 3, 2022
Messages
10
Reaction score
4
Points
3
Hieno viesti!

Entäpä alumiinisen sammuttimen käyttö PtO2:n kanssa?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1
Kyllä, olen nähnyt tämänkin menetelmän. Hyvä idea.
 

PepitoPistol

Don't buy from me
Resident
Joined
May 3, 2022
Messages
10
Reaction score
4
Points
3
Vielä kaksi asiaa:
- Entä jos metyyliamiinin sijasta käytettäisiin ammoniakkia ja metanolin sijasta etanolia, sama menettely ja samat määrät olisivat voimassa, eikö niin?
- Mikä pitäisi olla ravistimen taajuus?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1
Haluatko saada MDA:n? Todennäköisesti kyllä.
Sinun on laskettava molaarisena ekvivalenttina
Medium 😁
Rehellisesti sanottuna se ei ole niin tärkeää. Tarkoitan, että sinun on käytettävä ei niin nopeaa ravistelua, ehkä 40-50 ravistelua minuutissa (en ole varma).
 

Uliley

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 7, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Hei, tämä kysymys on enemmän suunnattu P2NP:n hydratointiin. Mikä merkitys lisäpaineella on reaktiossa? Nopeuttaako se vain asioita? Jos näin on, voiko reaktio silti tapahtua ilmakehän paineessa tai lähellä sitä, vaikka siihen saattaakin kulua enemmän aikaa? Entä Raneyn nikkelin käyttö?
(P2NP:tä varten)

Kiitos
 
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1
Hei. Kyllä, nopeuden lisäämiseksi ja reaktion siirtämiseksi tuotteen puolelle. Myös Raney-nikkeliä voidaan käyttää.
 
Top