Tarkista, onko se oikein - vain ammattikemistit

[mikegoodman]

Vaiheittainen resepti

Alkuperäiset asetukset

1. Valmistele liuotinseos:
   • Mittaa 25 ml isopropyylialkoholia (IPA) (5 kertaa P2NP:n paino).
   • Lisää 5 ml tislattua vettä (20 % IPA:n kokonaistilavuudesta).
2. Merkitse nestetaso:
   • Merkitse nestetaso reaktioastian kylkeen myöhempää käyttöä varten.
3. Aloita sekoittaminen:
   • Kytke sekoituslaite keskinopeudelle.

Pelkistysreaktio

1. Lisätään natriumboorihydridi:
   • Punnitse 6,87 g rakeista natriumboorihydridiä (6 mooliekvivalenttia 5 g P2NP:n perusteella).
2. Lisätään P2NP:
   • Lisää vähitellen 5 g P2NP:tä pieninä annoksina vaahtoamisen ja lämpötilan hallitsemiseksi.
3. Seuraa reaktiota:
   • Jatka sekoittamista, kunnes keltainen liuos värjäytyy, mikä osoittaa pelkistymisen etenemistä.
4. Täydennä IPA:lla:
   • Lisää tarvittaessa lisää IPA:ta alkuperäisen nestetason ylläpitämiseksi.
5. Lisää lisää natriumboorihydridiä:
   • Lisää vielä 2,29 g natriumboorihydridiä (2 mooliekvivalenttia).

Kupariklorididihydraatin lisääminen

1. Valmistetaan kuparikloridiliuos:
   • Liuotetaan 0,93 g CuCl2-2H2O:ta (18 %:n mooliekvivalentti) pieneen määrään tislattua vettä.
2. Lisätään kuparikloridiliuos:
   • Lisää liuos kerralla voimakkaasti sekoittaen.
3. Annetaan reaktion päättyä:
   • Jatka sekoittamista 40 minuutin ajan, jotta kuparin nanohiukkaskatalyytti voi muodostua ja nitro-ryhmä voi pelkistyä amiiniryhmäksi.

Sammutus ja tislaus

1. Sammutetaan reaktio:
   • Lisätään hitaasti laimeaa etikkahappoliuosta, kunnes pH on 3.
2. Tislausasetus:
   • Asetetaan lyhytaikainen tislauslaite ja tislataan kaikki 96 °C:seen asti IPA:n poistamiseksi.

Amiinin uuttaminen

1. Säädetään pH NaOH:lla:
   • Lisää 25-prosenttista NaOH-liuosta, kunnes pH on 12.
2. Höyrytislaus:
   • Valmistele höyrytislaus käyttäen pystysuoraa höyrypäätä, joka on liitetty deionisoidulla vedellä täytettyyn tapettihöyrystimeen.
   • Tislaa suoraan lauhduttimeen liitettyyn 2 litran erotussuppiloon.
   • Jos suppilo täyttyy yli 75-prosenttisesti, valuta pois hieman vettä.
3. Kerää amiini:
   • Kerää veden päällä kelluva kirkas amiiniöljy.

Suolaaminen ja kuivaus

1. Suolaa vesikerros pois:
   • Palauta vesi erottelusuppiloon ja lisää NaCl:ää niin paljon, että se kyllästyy (noin 350 g/l).
   • Ravistetaan hyvin ja annetaan laskeutua muutaman tunnin ajan.
   • Erottele vesipitoinen ja orgaaninen kerros uudelleen.
2. Yhdistetään orgaaniset uutteet:
   • Yhdistetään orgaaniset amiiniuutteet ja kuivataan molekyyliseulojen (3A) päällä 6 tuntia.
3. Suodatetaan:
   • Suodatetaan molekyyliseulat pois, jotta saadaan kuivattu amiiniöljy.

Lopullinen reaktio amfetamiinisulfaatin muodostamiseksi

1. Valmistetaan amiini-IPA-seos:
   • Sekoitetaan amiiniöljy ja yhtä suuri määrä kuivaa IPA:ta.
2. Laske ja lisää rikkihappo:
   • Laske tarvittava H2SO4-määrä saantosi perusteella (esim. 0,06 moolia H2SO4:ää, mikä vastaa 5,88 g).
   • Laimenna rikkihappo kaksinkertaiseen tilavuuteen kuivaa IPA:ta ja lisää sitä tippa kerrallaan amiini-IPA-seokseen, kunnes pH on 7.
3. Kiteytys:
   • Suodatetaan saatu amfetamiinisulfaatti Buchnerin suppilon ja tyhjiön avulla.
   • Testataan suodoksen pH ja säädetään tarvittaessa lisäämällä happoa pisaroittain pH 7:ään asti.
4. Lopullinen suodatus:
   • Jätä kiteinen liete kylmään jääkaappiin yön yli ja suodata sitten uudelleen Buchner-suppilolla.
5. Kuivaa tuote:
   • Anna amfetamiinisulfaatin kuivua kokonaan, jolloin saadaan valkoinen amorfinen kiinteä aine.

 

[HerrHaber]

Tämän on suunnitellut joku, joka on oppinut menetelmän todella hyvin, mutta jolla on vain vähän käytännön kokemusta, koska 5g p2np varten siihen liittyy liikaa huomiota ja tarpeettomia menettelyjä. Alumiiniamalgaamilla pelkistäminen on paljon helpompaa tässä mittakaavassa ja tuote on paljon arvostetumpi. Lyhyesti sanottuna tämä on hyvin suunniteltu, mutta tiedän, että menetät paljon tällä pitkällä puhdistuksella, joten tämä ei ole mittakaavaoptimoitu. Molekyyliseulat voivat olla hyödyllisiä muissa yhteyksissä, mutta tässä vedetön MgSO4 on ystäväsi tai Na2SO4 vain ei CaCl2 tätä erityistä synteesiä varten. 4A-seuloja suositellaan enemmän, mutta ne ovat liian kalliita verrattuna MgSO4:ään. Tämä esivalmistelumenettely on pikemminkin sovellettavissa alkaen 50 g p2np:stä, jotta se olisi järkevämpää.