Kloroformin synteesi haloformireaktion avulla

[_Evo_Soul_Gus_]

Kloroformisynteesi (Haloformireaktio)

Tarvittavat materiaalit:

Sarjanro.	Kemiallinen nimi	Määrä	CAS-numero
1	Natriumhydroksidi (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Natriumhypokloriitti (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Asetoni (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Tislattu vesi	10 ml + 100 ml	7732-18-5
5	Vedetön kalsiumkloridi (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Tarvittavat lasitavarat:

• 250 ml:n dekantterilasi
• Sekoitussauva tai magneettisekoitin
• Erotussuppilo
• 1000 ml:n dekantterilasi
• Büchner-suppilo suodatusta varten
• Mittasylinteri tarkkaa nesteen mittausta varten
• Jäähaute (reaktiolämpötilan ylläpitämiseksi)

---

Vaiheittainen synteesiprosessi

Vaihe 1: Valmistetaan natriumhydroksidiliuos.

• Menettely:
  • Mittaa 10 g natriumhydroksidia (NaOH ) ja liuota se 100 ml:aan tislattua vettä 250 ml:n dekantterilasissa.
  • Sekoita seosta magneettisekoittimella, kunnes se on täysin liuennut.
  • Eksoterminen reaktio Varoitus: NaOH:n liukeneminen veteen on eksoterminen eli lämpöä syntyy, joten on tärkeää antaa liuoksen jäähtyä huoneenlämpöön ennen seuraavaan vaiheeseen siirtymistä.

---

Vaihe 2: Natriumhypokloriitin (valkaisuaineen) lisääminen

• Menettely:
  • Lisää varovasti 200 ml natriumhypokloriittia (valkaisuainetta ) valmistettuun NaOH-liuokseen. Sekoita jatkuvasti tasaisen sekoittumisen varmistamiseksi.
  • Tämä liuos on avain haloformireaktioon, joka tapahtuu myöhemmin, kun asetonia lisätään.
  • Pidä seos tarvittaessa jäähauteessa, jotta se ei ylikuumene natriumhypokloriitin hajotessa.

---

Vaihe 3: Asetonin lisääminen (Haloformireaktion käynnistäminen).

• Menettely:
  • Lisää hitaasti 10 ml asetonia natriumhypokloriitti-NaOH-liuokseen.
  • Sekoita seosta jatkuvasti, kun reaktio alkaa. Tässä alkaa haloformireaktio, jossa asetoni reagoi natriumhypokloriitin kanssa tuottaen kloroformia (CHCl₃) ja natriumasetaattia.
  • Tämä reaktio on eksoterminen ja voi tuottaa lämpöä, joten seuraa lämpötilaa tarkasti. Pidä lämpötila alle 17 °C:ssa asettamalla dekantterilasi jäähauteeseen reaktionopeuden hallitsemiseksi.

---

Vaihe 4: Sekoittaminen ja reaktion seuranta

• Menettely:
  • Sekoita seosta 20-30 minuutin ajan ja pidä lämpötila samana. Tänä aikana tapahtuu kloroformin muodostumista, ja tuote alkaa saostua raskaampana nestekerroksena liuoksen pohjalle.
  • Jatka sekoittamista, kunnes kloroformin muodostuminen on silmämääräisesti havaittavissa tiheämpänä, kirkkaana nesteenä ylemmän vesikerroksen alla.

---

Vaihe 5: Kloroformin erottaminen

• Menettely:
  • Siirretään seos erotussuppiloon. Annetaan seistä noin 10 minuuttia, jotta kloroformi erottuu kokonaan.
  • Valuta alempi kerros (kloroformi) varovasti erilliseen, puhtaaseen dekantterilasiin. Jätä jäljelle vesikerros, joka sisältää sivutuotteita, kuten natriumasetaattia ja ylimääräistä valkaisuainetta.

---

Vaihe 6: Kloroformin puhdistus ja pesu

• Menettely:
  • Erotettu kloroformi pestään 10 ml:lla tislattua vettä erotussuppilossa. Ravistellaan kevyesti ja annetaan laskeutua. Toista tämä prosessi kolme kertaa epäpuhtauksien ja mahdollisen jäljellä olevan vesikerroksen poistamiseksi.
  • Kloroformiin lisätään mahdollisesti 5 g vedetöntä kalsiumkloridia (CaCl₂) mahdollisten vesijäämien poistamiseksi. Annetaan vaikuttaa 30 minuuttia ja suodatetaan sitten Büchner-suppilon läpi kuivausaineen poistamiseksi.

---

Haloformireaktion yksityiskohdat:

• Haloformireaktiossa asetoni (tai metyyliketonit) hajoaa, kun se reagoi halogeenilähteen, kuten natriumhypokloriitin, kanssa emäksen läsnä ollessa.
• Tässä tapauksessa asetoni reagoi natriumhypokloriitin ja natriumhydroksidin kanssa, jolloin saadaan kloroformia (CHCl₃) ja natriumasetaattia.
• Reaktiomekanismiin kuuluu asetonin deprotonoituminen, enolaatti-ionin muodostuminen, halogenoituminen alfa-hiilessä ja sitten hiili-hiilisidoksen pilkkoutuminen, jolloin vapautuu kloroformia.

---

Vaihe 7: Saannon laskeminen

• Käytännön saanto:
  • Reaktion stökiometrian perusteella 10 ml asetonia voi tuottaa noin 12,3 ml kloroformia olettaen, että saanto on 100 %.
  • Kun tyypillinen reaktiotehokkuus on 80 %, kloroformin käytännön saanto olisi noin 9,8 ml.

---

Vaihe 8: Turvallisuusnäkökohdat ja jätteiden hävittäminen

• Turvallisuus:
  • Reaktio on eksoterminen, joten on tärkeää ylläpitää lämpötilan hallintaa jäähauteella.
  • Kloroformi on myrkyllistä, ja sitä on käsiteltävä hyvin ilmastoidussa tilassa tai huurteenpoistolaitteessa. On käytettävä asianmukaisia henkilökohtaisia suojavarusteita, kuten käsineitä ja suojalaseja.
• Jätteiden hävittäminen:
  • Vesipitoiset sivutuotteet, mukaan lukien natriumasetaatti, on neutraloitava ennen hävittämistä.
  • Mahdolliset kloroformijäämät on säilytettävä turvallisesti asianmukaisesti merkityssä säiliössä ja hävitettävä paikallisten vaarallisia jätteitä koskevien määräysten mukaisesti.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Teen tätä noin kaksi kertaa kuukaudessa. Joitakin vinkkejä kotikemistille.
1.kyllä sen tavallinen valkaisuaine, joka on usein 5 % hypokloriittia, mutta maksimivahvuusvalkaisuaine ja uima-altaan kloorivalkaisuaine ovat vastaavasti 7,5 ja 10 %, älä käytä roisketonta valkaisuaineita.
2. Laita ne jääkaappiin yön yli tai jopa pakastimeen, slushy on hyvä paikka aloittaa. Kun avaat ne,sinun täytyy ottaa vähintään 30ml ulos,sitten lisää asetoni meidän se sisään ja älä ravista sitä. Puolen tunnin kuluttua ravista sitä. Hidastamme reaktiota olemalla ensin ravistamatta sitä, emme yritä saada sitä kuumaksi. Kahden tunnin kuluttua ravistetaan uudelleen ja voit kiristää korkit. Laita ne takaisin jääkaappiin. Tarkista ne muutaman tunnin kuluttua (6-10) ja anna kaasun poistua.
3. Odota 24 tuntia. Jotta reaktio valmistuu. mitmdoesnt valmistuu 12 tunnissa varmasti ja on ehkä aika aikaisemmin kuin 24 että se voi olla Don, mutta se riippuu lämpötilasta.
4. Jos annat sen kuumentua, siitä tulee keltaista kloroformia. Jos teet tämän koko huoneen tep, saat keltaista kloroformia.
5. Kaada suurin osa suolavedestä pois astioista, sen pitäisi olla kirkasta ja sen pitäisi haista kloorilta ( vesi) kun pääset alas viimeisiin pariin kuppiin, kaada se ulos astiaan, jotta jos kloroformia lipsahtaa, saat sen kiinni. Luulen että saan noin 75ml per gallona valkaisuainetta/60 ml asetonia. Suhde on 3:1. Tarvitaan 3 hypokloriittimolekyyliä kloronoimaan 1 asetoni, joten moolin mukaan 3:1. TÄRKEÄ HUOMAUTUS, kun lasket mooleja, vähennä hieman asetonia, koska jos lopussa on jäljellä asetonia, se on korjaamaton ongelma, koska asetoni sekoittuu sekä kloroformin että veden kanssa, joten kloroformisi ei kuivu.
6 sen jälkeen, kun olen kerännyt kaiken raakakloorin erotussuppiloon ja erottanut veden. Laitoin kloroformin pakastimen perälle 2 päiväksi ja vesi, koska se ei sekoitu kloroformin kanssa, pysyy yhdessä lätäköissä ja kuplissa ja jäätyy aika hyvin. Saan ainakin 10ml vettä kloroformista, joka erotettiin suppilossa (100ml) nyt et ND läheskään niin paljon kuiva-ainetta vain otit sen pois pakastimesta ja kaadat kloroformin pois. Jää on enimmäkseen pysynyt purkeissa, koska se teki renkaan koko matkan sisäpuolelle, joka pitää sen dekantterilasissa, kupissa, mitä tahansa. Kannattaa ehkä tislata se että saa tuon natriumasetaatin pois sieltä,jolla on tietääkseni 1 käyttötarkoitus ja se on siisti temppu. Varmasti on muitakin käyttötarkoituksia, mutta et tarvitse sitä kloroformiin.
Kloroformissa on kiehtova tuoksu, joka saa sinut haistelemaan sitä jatkuvasti. Se ei ole kloorin tuoksu, vaan kuiva ja tavallaan minttuinen tai mentolin tuoksu.