Tarvittavat reagenssit:
Kerosiini,
Kiinteä Na2CO3,
Tislattu H2O,
H2SO4 5 %
Kiinteä KMnO4 (käytetään 6 % liuosta) NH4OH 10 %,
HCl 37 %,
Asetoni,
Dietyylieetteri.
Huomautus: Kuvat on otettu kahdesta uutosta, jotka tehtiin ~2 kg ja ~5 kg lehdillä, mutta kaikki kuvattu menettely koskee jälkimmäistä.
Menettely:
5 kilon kokateepussit avattiin pussi pussilta ja sisältö laitettiin ämpäriin.
Valmistettiin liuos, joka sisälsi 900 grammaa Na2CO3:a liuotettuna 9,5 litraan vettä.
Tähän liuokseen sekoitettiin 4 750 grammaa kuivattuja murskattuja kokalehtiä, ja jokaista kiloa lehtiä kohti käytettiin 1900 ml liuosta. Sekoitus tehtiin pienissä 500 gramman erissä, jotta vesi jakautuisi tasaisesti. Lehdet eivät kastu liikaa: vettä ei juuri tule ulos, jos kourallista puristaa.
Kaikki kostutetut lehdet laitettiin 50 litran avoimeen astiaan. Odotettiin vielä 30 minuuttia, minkä jälkeen astiaan lisättiin 25 l petrolia.
Seos jätettiin kolmeksi yöksi (yhteensä ~60 tunniksi), ja kolmen päivän aikana sitä sekoitettiin vähintään neljä kertaa noin 10-15 minuutin jaksoissa porakoneella, johon oli asennettu työkalu, jota rappaajat ja sisustajat käyttävät sekoittaessaan ämpäreittäin maalia veteen.
Kolmen yön jälkeen kerosiini erottui lehdistä (vesikerrosta ei muodostunut). Menettely toteutettiin seuraavasti: kaikki kerosiini kaadettiin toiseen 50 litran astiaan ja suodatettiin nailonsukilla, jotta lehdet eivät pääsisi vastaanottavaan astiaan. Jäljelle jääneet lehdet laitettiin vähitellen ämpäriin, jonka pohjassa oli reikiä, samalla kun kerosiini puristettiin ulos reikäisen ämpärin alla olevaan vastaanottavaan ämpäriin (kahden ämpärin välissä käytettiin jälleen nailonsukkaa). Kaikki kerosiini kaadettiin toiseen 50 litran säiliöön.
Valmistettiin 5 % w/w H2SO4-liuos (tämä vaihe tehtiin aiemmin).
Suoritettiin 2 uuttoa 5-prosenttisella H2SO4:lla. Ensimmäinen 300 ml ja toinen 100 ml. Joka kerta astiaa ravistettiin hyvin voimakkaasti (jonkin verran emulsiota muodostui, mutta ei juuri mitään) 30 minuutin ajan ja annettiin erottua. Pohjalla oleva hapan vesikerros otettiin joka kerta talteen vanhalla imutempulla: astia asetettiin 1 metrin korkeudelle maanpinnasta, sitä kallistettiin 45 prosenttia, sitten tankoon kiinnitetty polypropyleeniputki työnnettiin astian sisälle niin, että se osui astian alimpaan mahdolliseen kohtaan, ja putken toiseen päähän tehtiin imutempaus. H2SO4 alkoi tulla vastaanottavaan säiliöön, johon loppua kohden tuli myös hieman kerosiinia. 400 ml H2SO4:ää, jota pitäisi kutsua "agua ricaksi", ja hieman petrolia laitettiin 1 litran erillissuppiloon ja annettiin seistä ~30 minuuttia, minkä jälkeen ne erotettiin toisistaan. Emulsio suodatettiin ja talteen otettiin lisää agua ricaa.
Valmistettiin 6-prosenttinen KMnO4-liuos, joka jäähdytettiin jääkaapissa (tämä vaihe tehtiin aiemmin).
Valmistettiin jäähaute, ja agua rica -liuosta sisältävä dekantterilasi laitettiin sinne jäähdytettäväksi, kunnes lämpötila oli 4-5 °C. Nesteen väri on punaruskea, kuin punainen olut.
Joka 5-10 minuutti lisättiin 16 ml KMnO4-liuosta voimakkaasti sekoittaen. Lisäämistä tehtiin 8 kappaletta, yhteensä 128 ml. Viimeisen lisäyksen jälkeen punnittiin 30 minuuttia, minkä jälkeen liuos suodatettiin.
MnO2 jäi suodattimeen, ja saatu neste (hapetettu agua rica) on nyt melko väritöntä.
Valmistettiin 10-prosenttinen NH4OH-liuos (tämä läpivienti tehtiin aiemmin).
Ylimäärä tätä liuosta lisättiin hitaasti, kunnes ph oli ~10. Tämä läpivienti tehtiin hyvin varovasti varmistaen, että ph ei nouse yli 10, koska se vahingoittaisi alkaloidia.
Kokaiinin vapaa emäs alkaa saostua, ja noin 20-30 minuutin kuluttua liuos suodatettiin. Sekoitussauvaan ja dekantterilasiin tarttui myös paljon ainetta.
Kaiken annettiin kuivua yön yli, ja seuraavana aamuna kuivattiin vielä hieman uunissa.
Tuloksena saatu materiaali liuotettiin ~100-150 ml:aan eetteriä samaan astiaan, jota käytettiin edellisenä päivänä (siihen, jonka kyljissä oli paljon kiinni), ja suurin osa liukeni, mutta pohjalle jäi tummanruskeaa tahmaa (luultavasti vielä hieman vettä ja epäorgaanista suolaa); niin vähän joka tapauksessa, että ei ollut vaikeaa kaataa kaikkea eetteriä Pyrex-levylle haihtumaan ilman, että limaa, joka periaatteessa pysyi kiinni dekantterilasin pohjaseinämässä, olisi kaatunut.
Haihdutuksen jälkeen havaittiin erittäin hieno kiteiden muodostuminen, ja valkoinen vapaata emäksistä saatiin talteen partaterän avulla, ja sen paino oli 23,13 g.
Saanto (kokaiinipohja): 23,13 g kokaiinipohja / 4750 g lehtiä = 0,48 %.
240 ml asetonia kuivattiin vedettömällä kaliumkarbonaatilla ja siihen laskettiin ja lisättiin ekvimolaarinen määrä HCl:ää (6,58 ml). Laskennassa otettiin huomioon, että vain 230 ml käytettäisiin.
Vapaa-emäs liuotettiin 240 ml:aan eetteriä ja asetoni/HCl-liuos lisättiin sekoittaen, ja dekantterilasi suljettiin kelmulla liuottimien haihtumisen estämiseksi. ~30 minuutin kuluttua sekoitettiin vielä hieman ja lisättiin lisää asetonia/HCl:ää pisaroittain, kunnes reaktiota ei enää näkynyt (tämä voidaan tehdä vain, kun liuoksen annetaan seistä vähän aikaa ja se on kirkasta eikä maitomaista, koska sitä ei huomaa).
Odotettiin 3 tuntia, ja liuos suodatettiin. Suodos kuivattiin ja painoi 24,14 g.
Saanto (kokaiini-HCl): 24,14 g kokaiini-HCl / 4750 g lehtiä = 0,5 %.
Prosessi voidaan helposti pienentää, mutta ainoana varotoimenpiteenä on käytettävä enemmän H2SO4:ää kuin suhteellista vastinetta, koska olisi hyvin epäkäytännöllistä käyttää alle 50 ml:aa kaksivaiheisessa uutossa. Pitää vain muistaa, että mitä enemmän H2SO4:ää käytetään, sitä enemmän kokaiinin emästä menetetään saostettaessa sitä ammoniakilla (0,17 g jokaista 100 ml:aa kohti), vaikka menetys on kohtuullinen, kun otetaan huomioon kaksi uuttoa, 70 ml ja 50 ml, 500-1000 grammaa lehtiä varten.
Kerosiini,
Kiinteä Na2CO3,
Tislattu H2O,
H2SO4 5 %
Kiinteä KMnO4 (käytetään 6 % liuosta) NH4OH 10 %,
HCl 37 %,
Asetoni,
Dietyylieetteri.
Huomautus: Kuvat on otettu kahdesta uutosta, jotka tehtiin ~2 kg ja ~5 kg lehdillä, mutta kaikki kuvattu menettely koskee jälkimmäistä.
Menettely:
5 kilon kokateepussit avattiin pussi pussilta ja sisältö laitettiin ämpäriin.
Valmistettiin liuos, joka sisälsi 900 grammaa Na2CO3:a liuotettuna 9,5 litraan vettä.
Tähän liuokseen sekoitettiin 4 750 grammaa kuivattuja murskattuja kokalehtiä, ja jokaista kiloa lehtiä kohti käytettiin 1900 ml liuosta. Sekoitus tehtiin pienissä 500 gramman erissä, jotta vesi jakautuisi tasaisesti. Lehdet eivät kastu liikaa: vettä ei juuri tule ulos, jos kourallista puristaa.
Kaikki kostutetut lehdet laitettiin 50 litran avoimeen astiaan. Odotettiin vielä 30 minuuttia, minkä jälkeen astiaan lisättiin 25 l petrolia.
Seos jätettiin kolmeksi yöksi (yhteensä ~60 tunniksi), ja kolmen päivän aikana sitä sekoitettiin vähintään neljä kertaa noin 10-15 minuutin jaksoissa porakoneella, johon oli asennettu työkalu, jota rappaajat ja sisustajat käyttävät sekoittaessaan ämpäreittäin maalia veteen.
Kolmen yön jälkeen kerosiini erottui lehdistä (vesikerrosta ei muodostunut). Menettely toteutettiin seuraavasti: kaikki kerosiini kaadettiin toiseen 50 litran astiaan ja suodatettiin nailonsukilla, jotta lehdet eivät pääsisi vastaanottavaan astiaan. Jäljelle jääneet lehdet laitettiin vähitellen ämpäriin, jonka pohjassa oli reikiä, samalla kun kerosiini puristettiin ulos reikäisen ämpärin alla olevaan vastaanottavaan ämpäriin (kahden ämpärin välissä käytettiin jälleen nailonsukkaa). Kaikki kerosiini kaadettiin toiseen 50 litran säiliöön.
Valmistettiin 5 % w/w H2SO4-liuos (tämä vaihe tehtiin aiemmin).
Suoritettiin 2 uuttoa 5-prosenttisella H2SO4:lla. Ensimmäinen 300 ml ja toinen 100 ml. Joka kerta astiaa ravistettiin hyvin voimakkaasti (jonkin verran emulsiota muodostui, mutta ei juuri mitään) 30 minuutin ajan ja annettiin erottua. Pohjalla oleva hapan vesikerros otettiin joka kerta talteen vanhalla imutempulla: astia asetettiin 1 metrin korkeudelle maanpinnasta, sitä kallistettiin 45 prosenttia, sitten tankoon kiinnitetty polypropyleeniputki työnnettiin astian sisälle niin, että se osui astian alimpaan mahdolliseen kohtaan, ja putken toiseen päähän tehtiin imutempaus. H2SO4 alkoi tulla vastaanottavaan säiliöön, johon loppua kohden tuli myös hieman kerosiinia. 400 ml H2SO4:ää, jota pitäisi kutsua "agua ricaksi", ja hieman petrolia laitettiin 1 litran erillissuppiloon ja annettiin seistä ~30 minuuttia, minkä jälkeen ne erotettiin toisistaan. Emulsio suodatettiin ja talteen otettiin lisää agua ricaa.
Valmistettiin 6-prosenttinen KMnO4-liuos, joka jäähdytettiin jääkaapissa (tämä vaihe tehtiin aiemmin).
Valmistettiin jäähaute, ja agua rica -liuosta sisältävä dekantterilasi laitettiin sinne jäähdytettäväksi, kunnes lämpötila oli 4-5 °C. Nesteen väri on punaruskea, kuin punainen olut.
Joka 5-10 minuutti lisättiin 16 ml KMnO4-liuosta voimakkaasti sekoittaen. Lisäämistä tehtiin 8 kappaletta, yhteensä 128 ml. Viimeisen lisäyksen jälkeen punnittiin 30 minuuttia, minkä jälkeen liuos suodatettiin.
MnO2 jäi suodattimeen, ja saatu neste (hapetettu agua rica) on nyt melko väritöntä.
Valmistettiin 10-prosenttinen NH4OH-liuos (tämä läpivienti tehtiin aiemmin).
Ylimäärä tätä liuosta lisättiin hitaasti, kunnes ph oli ~10. Tämä läpivienti tehtiin hyvin varovasti varmistaen, että ph ei nouse yli 10, koska se vahingoittaisi alkaloidia.
Kokaiinin vapaa emäs alkaa saostua, ja noin 20-30 minuutin kuluttua liuos suodatettiin. Sekoitussauvaan ja dekantterilasiin tarttui myös paljon ainetta.
Kaiken annettiin kuivua yön yli, ja seuraavana aamuna kuivattiin vielä hieman uunissa.
Tuloksena saatu materiaali liuotettiin ~100-150 ml:aan eetteriä samaan astiaan, jota käytettiin edellisenä päivänä (siihen, jonka kyljissä oli paljon kiinni), ja suurin osa liukeni, mutta pohjalle jäi tummanruskeaa tahmaa (luultavasti vielä hieman vettä ja epäorgaanista suolaa); niin vähän joka tapauksessa, että ei ollut vaikeaa kaataa kaikkea eetteriä Pyrex-levylle haihtumaan ilman, että limaa, joka periaatteessa pysyi kiinni dekantterilasin pohjaseinämässä, olisi kaatunut.
Haihdutuksen jälkeen havaittiin erittäin hieno kiteiden muodostuminen, ja valkoinen vapaata emäksistä saatiin talteen partaterän avulla, ja sen paino oli 23,13 g.
Saanto (kokaiinipohja): 23,13 g kokaiinipohja / 4750 g lehtiä = 0,48 %.
240 ml asetonia kuivattiin vedettömällä kaliumkarbonaatilla ja siihen laskettiin ja lisättiin ekvimolaarinen määrä HCl:ää (6,58 ml). Laskennassa otettiin huomioon, että vain 230 ml käytettäisiin.
Vapaa-emäs liuotettiin 240 ml:aan eetteriä ja asetoni/HCl-liuos lisättiin sekoittaen, ja dekantterilasi suljettiin kelmulla liuottimien haihtumisen estämiseksi. ~30 minuutin kuluttua sekoitettiin vielä hieman ja lisättiin lisää asetonia/HCl:ää pisaroittain, kunnes reaktiota ei enää näkynyt (tämä voidaan tehdä vain, kun liuoksen annetaan seistä vähän aikaa ja se on kirkasta eikä maitomaista, koska sitä ei huomaa).
Odotettiin 3 tuntia, ja liuos suodatettiin. Suodos kuivattiin ja painoi 24,14 g.
Saanto (kokaiini-HCl): 24,14 g kokaiini-HCl / 4750 g lehtiä = 0,5 %.
Prosessi voidaan helposti pienentää, mutta ainoana varotoimenpiteenä on käytettävä enemmän H2SO4:ää kuin suhteellista vastinetta, koska olisi hyvin epäkäytännöllistä käyttää alle 50 ml:aa kaksivaiheisessa uutossa. Pitää vain muistaa, että mitä enemmän H2SO4:ää käytetään, sitä enemmän kokaiinin emästä menetetään saostettaessa sitä ammoniakilla (0,17 g jokaista 100 ml:aa kohti), vaikka menetys on kohtuullinen, kun otetaan huomioon kaksi uuttoa, 70 ml ja 50 ml, 500-1000 grammaa lehtiä varten.
Attachments
Last edited:
