Olen samaa mieltä ensimmäisestä osasta. Tuntematonta ainetta ei voida tunnistaa sulamispisteen avulla. Mutta se ei ole kysymys.
Puhtaiden aineiden, kuten kokaiinin.HCl voi olla, sulamispistekoe on täysin järkevä, jos sinulla on asianmukainen sulamispistelaite, joista monet toimivat erittäin luotettavasti. Teen sulamispistetestit saapuville materiaaleille ensimmäisenä toimenpiteenä, vasta sitten tlc, jos huomaan, että jokin on pielessä sulamispisteessä, johon kehittyy tuntuma ajan mittaan.
Takaisin alkuperäiseen kysymykseen:
Olet oikeassa. Jos olet ostanut kunnollisen sulamispistelaitteen, se on yhtä helppoa kuin ottaa hyvin pieni määrä materiaalia kapillaariputkeen, joka on suljettu toiselta puolelta. Älä käytä liikaa painetta ensimmäisellä ottokerralla, koputa sitä useita kertoja, jotta materiaali pääsee pohjalle, kohti kapillaarin suljettua puolta. Se on halkaisijaltaan pieni, joten haluat, että se ei jää kiinni aukkoon, koska sitä on vaikea työntää alaspäin, jopa pienellä neulalla.
Kun kapillaariin on laitettu noin 5-10 millimetriä ainetta, se asetetaan laitteeseen, lämpötila asetetaan noin 2-3 °C odotetun sulamispisteen alapuolelle (joka kokaiinin tapauksessa on 198 °C), laitteen annetaan lämmetä nopeasti siihen asti, painetaan nappia, kun lähellä sulamispistettä oleva lämpötila on saavutettu (lämmitystä jatketaan paljon hitaammin kuin aiemmin), ja sulamista seurataan laitteeseen kuuluvan suurennuslasin läpi.
Sitten G.Pattonin antama linkki on hyödyllinen, kun kyse on havaittavista ilmiöistä. En pidä huonojen laitteiden korostamisesta.
Ehdotan büchi- ja apteekkien vakiolaitteita, jotka ovat sähkölämmitteisiä. Ehdottomasti pysy kaukana mp-testin tekemisestä kotitekoisilla laitteilla, tuhlaat aikaasi.
On olemassa tohtori Tottolin vanhoja büchi-laitteita, jotka perustuvat myös lämmitysöljyyn, jota suosittelen vastustamaan. Myös "Kofler Bank" on hyvä väline nopeaan testiin, mutta ei tarkkoihin, toistettaviin ja tallennettaviin tuloksiin.
Tähän testiin ei tarvita minkäänlaisia kemikaaleja, se on puhtaasti fysikaalinen testi. Ainoastaan laitteeseen sopivan kokoiset kapillaariputket ovat vaihdettavia.
Rehellisesti sanottuna on surullinen tilanne, kun asiantuntevat ihmiset väittävät, ettei puhtaita aineita ole olemassa eikä analyyttisiä perustaitoja voida soveltaa. Surullinen näkemys markkinoilla olevan materiaalin laadusta. Tein juuri tämän täsmälleen samanlaisen testin kuukausi sitten. Laitteeni antoi tulokseksi 197,8 °C. Sitten taas tämä oli kemikaalitoimittajan analyyttinen standardi. Se säilyi hyvänä vuosikymmeniä, jolloin ostin sen. Hydrokloridit pilaantuvat harvoin merkittävästi, jos niitä säilytetään oikeissa olosuhteissa.
