DCM tai tolueeni 4-mmc:lle

[1019er]

Haluaisin tietää, onko sen mahdollista Tolueeni Amazonista, joka toimitetaan 25L Gallona on 1. turvallista tilata ?
Ja 2. Onko mahdollista käyttää tätä DCM:n sijasta uuttamiseen?

Jos ei ole, onko mahdollista valmistaa DCM:ää itse noobina?

 

[loadingST]

Täysin kyllä, kun syntetisoin sitä, laitoin dcm:ään hieman ksyleeniä, jotta sen kiehumispiste olisi hieman korkeampi, ja saanto oli joka kerta 70-80 %.

Suosittelen, että hankit trietyyliamiinia happoa screwengeriä varten ja käytät tolueenia ainoana liuottimena, älä kuumenna sitä liikaa vain ...

 

[1019er]

Thx
Joten minun ainesosat ovat:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (tolueeni)
Metyyliamiini 40 % aq-liuos - 200 ml
Suolahappo - 50 ml
kuiva asetoni - 200 ml

Ymmärränkö oikein?

Minun on siis ostettava 2b4m ja metyyliamiini täältä.
Muut aineet voin hankkia laillisesti.

Odotan innolla synteesin aloittamista!

 

[w2x3f5]

Olet oikeassa, trietyyliamiini lisää saantoa hyvin, on tärkeää ottaa ei täydessä määrässä, on parasta ottaa metyyliamiini 4 mol per mooli 2b4m, tolueeni ja vastaavat aineet ovat optimaalisia liuottimia 60-65 asteen lämpötilassa, nukleofiilinen substituutio tapahtuu 2,5 tunnissa. Dikloorimetaani ei ole paras liuotin; se tuottaa enemmän sivutuotteita ja epäpuhtauksia. On myös tärkeää, että 2b4m:n ja valmiin aminoketonin pitoisuudet liuottimissa ovat mahdollisimman alhaiset, mikä vähentää sivureaktioiden todennäköisyyttä, ja nukleofiilin pitoisuus liuoksessa on pidettävä mahdollisimman suurena.

 

[Wendy]

Luulen, että butyyliamiini voisi toimia, koska pitkäketjuiset primaariset amiinit ovat vähemmän reaktiivisia, kuin tässä tapauksessa MeNH2 nukleofiilinä, eikö? tai lopputuotteeseen päätyisi seos, jossa on N-metyyli- ja N-butyylialkyyliryhmiä?

Trietyyliamiini on täydellinen, koska se on steriilinen este, mutta se ei ole käytettävissä.

 

[w2x3f5]

butyyliamiini on ehdottomasti huono ajatus.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 tuntia 60c tolueenissa ? Ja missä vaiheessa NMP lisätään (kuten näkyy täydellisessä video-opetuksessa bentseenissä)?

 

[G.Patton]

Natriumbisulfiitti on myös hyvä vaihtoehto HBr:n poistoon. Ylimääräinen metyyliamiini reagoi myös hapon kanssa.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Mitä mieltä olet edellä kirjoitetuista ehdotuksista?

 

[G.Patton]

Tolueeni on jo mainittu 4-mmc-synteesille omistetussa aiheessa. Sitä voidaan myös käyttää.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Voimmeko saada järjestetyn luettelon suositeltavista liuottimista? Minulla on etyyliasetaattia, mutta en ole sen suuri fani. En löytänyt DCM:ää laillisia kanavia pitkin, mikä oli minusta outoa, koska voin löytää laillisesti paljon synkempääkin tavaraa. Voisin tilata tolueenin, mutta haluaisin vain tietää vaihtoehtoni.
Miten trietyyliamiini lisää saantoa? Huomasin, että se on happopelkistäjä. Minkä haponpoistajaksi?

 

[G.Patton]

HBr nukleofiilisen substituutioreaktion jälkeen metyyliamiinin kanssa. Lue edellä oleva kommenttini.

 

[WillD]

Pieni määrä natrium- tai kaliumhydroksidia voi tarvittaessa korvata trietyyliamiinin.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tarkoitatko siis, että puhdistus on vain hapon neutralointia? En usko, että tämä on postittamassasi etyyliasetaattia käyttävässä synteesissä. Metyyliamiinin ja refluksin jälkeen aion lisätä pisaroittain (6 mol? 3 mol) NaOH-liuosta ph mihin?

 

[Dr. MMX]

rehellisesti sanottuna, touleenilla on vain yksi pro - sen hyvä liuotin 1. synteesiä varten, voit oppia nopeammin uskon. Sitten kun sinulla on jonkin verran tietoa prosessista, voit siirtyä muihin liuottimiin ja nähdä, kuinka helppoa se on.

Jos se on ensimmäinen kerta, se on mielestäni todella hyvä idea. Aloitin tällä tavalla (en ollut tietoinen siitä, että se on hyvin vaikeaa ja huonoa), mutta opin paljon hyvin nopeasti.