Tekniikka soveltuu suosittujen tryptamiinien synteesiin TIHKALista. Esimerkiksi korvaamalla dietyyliamiini dimetyyliamiinilla (3:20) saadaan DMT.
Laboratorion ilman lämpötila ei saa ylittää 10 °C.
Poistoilmanvaihto, hengitys- ja silmiensuojaus.
- 1000, 500, 250 ja 50 ml:n dekantterilasit.
- Suodatinpullo 2000ml
- Litteäpohjainen pullo 29/32 2000ml
- Refluksilauhdutin 29/32
- Tippusuppilo 500 ja 60ml
- Lasisuppilo 100 mm
- Schott-suppilo 60 mm
- Buchner-suppilo 100 mm
- Pitkän anturin laboratoriolämpömittari
- Magneettisekoitin
- Laboratorioteline
- Pyörivä haihdutin
- Lämpölevy, jossa on lämpötilan säätö
- Yksivaiheinen tyhjiöpumppu
- Suodatinpaperi
- Mörssäri ja pistooli
- Vetykaasun generaattori (kuiva vetykloridi HCl)
- Laboratoriolusikka lastalla (ruostumatonta terästä)
- Lasinen sekoitussauva
- Kiteytysmaljat 60-200mm
- Lakmustestipaperi (pH 0-12)
- Ruiskut 20 ml (x4)
- Indoli 20g
- Oksalyylikloridi 22g
- Dietyyliamiini 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanoli 750ml
- LiAH 19g
- Vedetön dioksaani 1200ml
- Märkä dioksaani ~10-20ml
- Vedetön MgSO4 20g
- Kuiva vetykloridi HCl (kaasu)
- Bentseeni 250ml
- Dietyylieetteri 300ml
Vaihe 1/4
3-Indoleglyoksiylikloridin valmistaminen20 g indolia + 240 ml MTBE
22g oksalyylikloridia + 240ml MTBE
Vaihe 2/4
N,N-diethylindol-3-ylglyoksyyliamidin valmistus3-Indoliglyoksyyliylikloridi + 1200ml MTBE
Rm + 40ml dietyyliamiinia
Vaihe 3/4
N,N-diethylindol-3-ylglyoksyyliamidin pelkistävä aminointi N,N-dietyylitryptamiiniksi LiAH:n avulla.19 g LiAH + 350 ml vedetöntä dioksaania.
19 g N,N-diethylindol-3-ylglyoksyyliamidia + 350 ml vedetöntä dioksaania.
26 tunnin kuluttua käytettiin 10-20 ml märkää dioksaania.
Filtraatti kuivataan 20g vedettömän MgSO4:n päällä.
Vaihe 4/4
N ,N-dietyylitryptamiinihydrokloridin (DET) kiteyttäminenÖljy (Freebase) + 100 ml dietyylieetteriä.
VAIHE 1/4
(0:53-1:10) - 20 g jauhettua indolia (1) liukenee 240 ml:aan MTBE:tä.(1:11-1:20) - 22 g oksalyylikloridia (2) liuotetaan 240 ml:aan MTBE:tä.
(1:25-1:50) - Oksalyylikloridiliuos pannaan tippusuppiloon ja lisätään indoli-liuokseen voimakkaasti sekoittaen pisaroittain 30 minuutin kuluessa. Keltainen jauhe (3-Indoleglyoksiylikloridi) (3) ilmestyy dekantterilasiin.
Kun kaikki oksalyylikloridi on lisätty, Rm:ää sekoitetaan vielä 10-15 minuuttia.
(1:59-2:13) - Jauhe on epästabiili. Jos seos värjäytyy punaiseksi, tuote ei sovellu jatkokäyttöön. Tällöin prosessi on toistettava lyhentämällä reaktioaikaa.
(2:16-2:49) - 3-Indoleglyoksiylikloridi (3) suodatetaan ja pestään kahdesti 50 ml:lla MTBE:tä.
(2:50-2:57) -
Syntynyttä tuotetta ei ole varastoitu, ja sen joutuminen kosketuksiin ilman kanssa on minimoitava.VAIHE 2/4
(3:11-3:40) - 3-Indoleglyoksiylikloridi (3) suspendoidaan 1200 ml:aan MTBE:tä voimakkaasti sekoittaen ja jäähdyttäen. Seuraavaksi suspensioon lisätään 40 ml dietyyliamiinia pisaroittain 20 minuutin kuluessa. Seoksen lämpötilan on oltava alle 5 °C. Yli 5 asteen lämpötiloissa tuotetun tuotteen määrä vähenee merkittävästi.(3:40-4:02) - Prosessissa muodostunut N,N-diethylindol-3-ylglyoksyyliamidi (4 ) suodatetaan ja pestään 50 ml:lla MTBE:tä.
(4:02-4:37) - N,N-diethylindoli-3-yyliglyoksyyliamidi (4 ) kiteytetään uudelleen kiehuvasta metanolista (25 osaa metanolia 1 osaa amidia kohti).
Seosta pidetään -15 °C:ssa. Jos kiteytyminen ei ala, Rm laimennetaan kolmella tilavuudella eetteriä ja jätetään uudelleen jäähdytettäväksi.N,N-diethylindol-3-ylglyoksyyliamidi (4 ) suodatetaan, pestään eetterillä ja saadaan ilmakuivauksen jälkeen 38,8 g. Seuraavaksi videolla käytettiin puolet tuloksena saadusta jauheesta (19 g).
VAIHE 3/4
Ole varovainen, kun työskentelet LiAH:n kanssa. Kaikkien välineiden on oltava täysin kuivia. Vesipisara voi aiheuttaa tulipalon! (4:52-5:03) - 19 g LiAH:ta suspendoidaan 350 ml:aan vedetöntä dioksaania.
(5:04-5:14) - Kolviin lisättiin hitaasti suspensiota, jossa oli 19 g N,N-diethylindol-3-ylglyoksyyliamidia (4 ) 350 ml:ssa vedetöntä dioksaania.
(5:19-5:28) - Rm:ää refluksoidaan 16-26 tuntia.
(5:35-5:40) - Rm siirretään kuppiin ja jäähdytetään jäävedessä.
(5:41-5:57) - Ylimääräinen hydridi hajotetaan lisäämällä pisaroittain märkää dioksaania (10-20 ml). Seos pysyy, kunnes reaktio on valmis.
(6:01-6:08) - Nyt liete suodatetaan Schott-suppilolla.
(6:09-6:31) - Liete pestään kuumalla dioktaanilla (400 ml). Suodatetaan uudelleen.
(6:36-6:50) - Suodos kuivataan vedettömän MgSO4:n päällä 15-20 minuutin ajan.
(6:53-7:07) - 15-20 minuutin kuluttua Rm suodatetaan sulfaatista.
(7:20-7:40) - Liuotin tislataan kuivaksi kiertohaihduttimessa.
VAIHE 4/4
(7:55-8:13) - Saatu öljy laimennettiin dietyylieetterillä. Sen jälkeen kyllästettiin kuivalla vetykloridilla HCl(kuiva kaasu) 6pH:een.
Tuloksena saatu jauhe (5 ) kiteytettiin uudelleen kiehuvan bentseenin ja metanolin seoksesta, suodatettiin, pestiin dietyylieetterillä ja kuivattiin vakiopainoon.Lopullinen saanto 14,5 g (75 %) N, N-dietyylitryptamiinihydrokloridia (DET) (5).
Lisätietoa kaasugeneraattorista löydät täältä.
Last edited by a moderator:
. 
