Johdanto
Tässä artikkelissa esitetään amfetamiinin todellisen määrän määritysmenetelmä näytteessä kotiolosuhteissa ilman kalliita tai harvinaisia laitteita. Lisäksi titrimetrisen menetelmän vaiheittainen käyttöohje on esitetty yksityiskohtaisesti täydellisellä selityksellä.
Tarvitset.
Tarvitset.
- Natriumnitriitti (NaNO2).
- 10 % suolahappoa (HCl).
- Tislattu vesi.
- Indikaattorit: tropaeoliini OO ja metyleenisininen.
Välineet : Asennus: Asennus: Asennus.
- Pullo tai pullo 10 ml.
- Bakers 200 ml x2.
- Mittauspipetti 0,001 ml.
- Vaa'at.
Jos sinulla ei ole mahdollisuutta ostaa analyyttistä vaakaa, voit korvata sen apteekkivaa'alla, jossa on painosarja. Se on halvempi kuin analyyttinen vaaka ja antaa melko tarkkoja tuloksia. Toisaalta mittauspipettiä ei voi korvata ruiskulla. Halpojen, epätarkkojen laitteiden avulla et saisi tarkkoja tuloksia. Lasiastioiden on oltava täysin puhtaita, joten ne on huuhdeltava 3-4 kertaa asetonilla ja säilytettävä nukkaamattomalla lautasliinalla.
Titrantin valmistus (0,1M natriumnitriittiliuos).
Laita 0,73 g (94,51 % puhtausaste) natriumnitriittia mittalasiin ja lisää tislattua vettä 100 ml:aan asti (tarkkuus on erittäin tärkeää). Saat 100 ml 0,1M natriumnitriittiliuosta.
Näytteen valmistelu.
Laita 10 mg:n näytteen tarkat painot injektiopulloon, lisää 1 ml tislattua vettä ja 1 ml 10 % suolahappoa. Lisätään tislattua vettä, jotta liuoksen kokonaistilavuudeksi saadaan 5 ml. Lisää sitten 2 tippaa tropaeoliini OO:ta ja 2 tippaa metyleenisinistä.
Titrantin valmistus (0,1M natriumnitriittiliuos).
Laita 0,73 g (94,51 % puhtausaste) natriumnitriittia mittalasiin ja lisää tislattua vettä 100 ml:aan asti (tarkkuus on erittäin tärkeää). Saat 100 ml 0,1M natriumnitriittiliuosta.
Näytteen valmistelu.
Laita 10 mg:n näytteen tarkat painot injektiopulloon, lisää 1 ml tislattua vettä ja 1 ml 10 % suolahappoa. Lisätään tislattua vettä, jotta liuoksen kokonaistilavuudeksi saadaan 5 ml. Lisää sitten 2 tippaa tropaeoliini OO:ta ja 2 tippaa metyleenisinistä.
Täytä pipetti natriumnitriittiliuoksella. Tiputa natriumnitriittiliuosta näyteliuokseen yksi kerrallaan, kunnes näyteliuoksen väri muuttuu (sininen väri tapahtuisi). Tämän jälkeen mainitaan titraukseen käytetyn natriumliuoksen tilavuus.
Esimerkiksi titrausta varten lisätään 0,2 ml. Tiedämme, että 100 ml liuosta sisältää 0,69 g puhdasta natriumnitriittiä. Näin ollen 0,2 ml liuosta sisältää 0,00146 g (94,51 % puhtaus) natriumnitriittiä tai 0,0013798 g (100 % puhdasta). Natriumnitriittiekvivalentin moolimassa on 68,995 g/ekv, amfetamiinisulfaatin moolimassa on 184,25 g/ekv. Tutkitussa näytteessä olevan amfetamiinisulfaatin massa voidaan laskea: (0,0013798/68,995)*184,25=0,00368 g eli 3,68 mg. Näytteen paino oli 10 mg, joten näyte sisälsi 36,8 % puhdasta amfetamiinia.
Menetelmää voidaan soveltaa kaikkien muiden amiinien (kaikki amfetamiinit ja katinonit) analysointiin. Menetelmällä on yksi haittapuoli. Jos näyte sisältää jotain muuta amiinia, sen määrä sisältyy tulokseen. Se tarkoittaa, että et voi laskea haluamasi amiinin määrää. Tämän vuoksion suositeltavaa suorittaa kvalitatiiviset reaktiot alustavasti.
Menetelmää voidaan soveltaa kaikkien muiden amiinien (kaikki amfetamiinit ja katinonit) analysointiin. Menetelmällä on yksi haittapuoli. Jos näyte sisältää jotain muuta amiinia, sen määrä sisältyy tulokseen. Se tarkoittaa, että et voi laskea haluamasi amiinin määrää. Tämän vuoksion suositeltavaa suorittaa kvalitatiiviset reaktiot alustavasti.
Last edited:
