Johdanto.
Jokainen kokeillut tietää, että tryptamiinien syntetisointi on todella tuskallista ja vaatii paljon tietotaitoa ja kokemusta. Enimmäkseen itse DMT on tunnetusti hyvin vaikea saada puhtaassa muodossa. Klassinen oksalyylikloridireitti on vain taitaville kemisteille. Lopullisen pelkistysvaiheen on oltava niin raju, että lopputuotetta on erittäin vaikea puhdistaa. Puhdistusta varten pitäisi olla käytettävissä sublimaatiolaite.
Tämän vuoksi tutkin vaihtoehtoisia menetelmiä ja löysin uudelleen vanhan reitin Fishin kautta, joka alkoi indolietikkahaposta (IAA). IAA:ta käytetään maataloudessa/puutarhaviljelyssä kasvihormonina, mikä tekisi siitä edullisen ja helposti saatavan esiasteen. Sitä voidaan ostaa kemikaalimarkkinoilta ongelmitta tai syntetisoida laajamittaista tuotantoa varten.
Ensimmäisessä vaiheessa eetteri muunnetaan amiiniksi. Tämä vaihe toimii hyvin 40-prosenttisessa dimetyyliamiinin vesiliuoksessa, kun katalysaattorina käytetään 0,5-1-prosenttista konsentroitua H2SO4:ää. Reaktio tapahtuu huoneenlämmössä, mutta se on hidas, ja sen valmistuminen kestää 48 tuntia. Sitä on helppo seurata TLC:llä käyttäen etyyliasetaattia, jossa on ripaus MeOH:ta tai jotain muuta polaarista. Valmistumisen jälkeen katalyytin poistamiseksi tarvitaan happoemäsuutto, ja raakatuote haihdutetaan, jolloin saadaan punertavaa paksua öljyä. Tämä voidaan kiteyttää uudelleen etyyliasetaatista. Saanto on noin 50 % tästä kiteytyksestä. Amidi hajoaa kiteytymisen aikana. Tämä käy ilmi TLC:stä, jossa näkyy kaksi pilkkua, toinen amidin yläpuolella ja toinen sen alapuolella, joista kumpikaan ei ole lähtöaine (IAA). Kun liuoksessa on liikaa romua, kiteytymistä ei enää tapahdu. Tämä on outoa, koska substituution raaka-aine on melko puhdas. Mutta ei tarpeeksi puhdas, jotta sitä voitaisiin pelkistää suoraan seuraavassa vaiheessa, uudelleenkiteytys on välttämätöntä.
Muita outoja asioita: IAA on ollut täysin inertti dipropyyliamiinia kohtaan muuten samanlaisissa olosuhteissa. Jämerä emäliuos voidaan kromatografioida, jolloin saadaan taas puhdas amidi. Yritys kiteyttää tämä aine uudelleen johtaa samaan 50 prosentin saantoon kiinteässä aineessa.
Tämän amidin pelkistäminen suoritetaan LiAlH4:llä tai paremmin NaAlH4:llä. Tiedän, että natriumiaine on paljon harvinaisempaa, ja sitä on saatavilla yleensä vain teknisenä (90 % puhtaana), mutta työstö on paljon helpompaa, koska se aggregoituu paljon paremmin työstön aikana. Kuten kaikissa hydridipelkistyksissä, mekaaninen sekoitin on erittäin suositeltavampi kuin magneettinen sekoitin. Se vain toimii paremmin. Orgaaninen liuos voidaan helposti dekantoida. Pelkistys suoritetaan THF:ssä 4 tunnin ajan (tai dietyylieetterissä). Jäähdytetyn liuoksen hydrolysoimiseksi käytetään enintään 1,5 ml vettä grammaa käytettyä hydridiä kohti. Dekantattu tai suodatettu liuos on huomattavan väritöntä (mutta vain, jos olet kuunnellut aiemmin ja käyttänyt pelkistyksessä vain kiteistä amidia). On tärkeää, että seuraavat vaiheet suoritetaan nopeasti. Ei kiireellä, ei hätäisesti, mutta nopeasti. Jos käytit THF:ää, lisää riittävästi eetteriä, jotta faasit saadaan erotettua hyvin, ja tee happoemäsuutto niin, että saat emäksen (tryptamiini) eetteriliuokseen. Uuttamisen aikana liuos muuttuu yhä punertavammaksi (se ei ole kovin hyvä). Kun löydät menetelmän tämän välttämiseksi, kerro minulle. Haihduttamisen jälkeen raakaa tryptamiinia liuotetaan kiehuvaan heksaaniin (sykloheksaani olisi parempi).
Tämä on hyvin vaikeaa, ja jonkin ajan kuluttua voit lisätä etyyliasetaattia pisaroittain, jotta saat kaiken liuokseen, mutta et liikaa. Tryptamiinigrammaa kohti on oltava noin 30 ml heksaania. Pidä se kiehumassa! Jäähdytettäessä erottuu yleensä öljyä. Tämä ei haittaa, koska öljy on syvästi värjäytynyt, ja jäljelle jää paljon vähemmän värjäytynyt liuos. Jonkin ajan kuluttua dekantoidaan öljy, joka joko kerääntyy pohjalle tai tarttuu seinämiin, puhtaaseen pulloon. Tämä pullo on kylmä, joten paljon enemmän öljyjä ulos, kuumennetaan uudelleen refluksiksi, kunnes kaikki on liuoksessa, ja puhdistetaan ensimmäinen pullo, kun toinen jäähtyy. Dekantoidaan öljyt uudelleen. Toista niin usein kuin koet sen tarpeelliseksi. Tällä tavalla voi saada täysin kirkkaan liuoksen, ja etyyliasetaatin kanssa on oltava varovainen. Ei liikaa. Jos liuos on tarpeeksi puhdas, siemennä se kiteellä ja aseta se pakastimeen. Ilman siementä tehtävä on tavallaan toivoton. Jos sinulla ei tosiaan ole siementä, liuota aiemmin dekantoimasi öljy ja anna sen haihtua petrimaljassa tai vastaavassa. Näin saadaan puolikiinteää materiaalia, joka saattaa riittää kylvämiseen, mutta ei vastaa lopputuotteelle asettamiani vaatimuksia. Jos siemen liukenee, tekemäsi liuos on keino laimentaa, haihduttaa hieman ja yrittää uudelleen. Tällä menetelmällä voidaan saada DMT-kiteitä, jotka ovat vain hieman kellertäviä. Todellista kirkasta tavaraa saadaan vain sublimoimalla.
Tarjoamani ei ole mikään läpimurto, mutta ilmeisesti kirjoittaja käyttää jonkin verran aikaa puhdistusprosessiin. Valitettavasti materiaali ei kestä kolonnikromatografiaa. On todella tärkeää työskennellä nopeasti ja tietää mitä on tekemässä, tryptamiinien kanssa pelleily ei ole hyvä idea, ne ovat armottomia. Likaisen tuotteen puhdistamisen yrittäminen vain pahentaa tilannetta, ja siksi on tärkeää aloittaa aluksi melko puhtaasta tuotteesta. Yksinkertaisen amidin pelkistäminen glyoksyyliamidin sijasta tarjoaa paljon puhtaamman raakatuotteen.
Ehkä tärkeintä on, että IAA on luultavasti saatavilla niille, jotka ovat valmiita käyttämään jonkin verran vaivaa, ja ensimmäinen vaihe on niin helppo kuin orgaanisessa kemiassa vain voi olla. TLC on välttämätön koko prosessin ajan, jotta voidaan valvoa, miten asiat etenevät.
Tämän vuoksi tutkin vaihtoehtoisia menetelmiä ja löysin uudelleen vanhan reitin Fishin kautta, joka alkoi indolietikkahaposta (IAA). IAA:ta käytetään maataloudessa/puutarhaviljelyssä kasvihormonina, mikä tekisi siitä edullisen ja helposti saatavan esiasteen. Sitä voidaan ostaa kemikaalimarkkinoilta ongelmitta tai syntetisoida laajamittaista tuotantoa varten.
Ensimmäisessä vaiheessa eetteri muunnetaan amiiniksi. Tämä vaihe toimii hyvin 40-prosenttisessa dimetyyliamiinin vesiliuoksessa, kun katalysaattorina käytetään 0,5-1-prosenttista konsentroitua H2SO4:ää. Reaktio tapahtuu huoneenlämmössä, mutta se on hidas, ja sen valmistuminen kestää 48 tuntia. Sitä on helppo seurata TLC:llä käyttäen etyyliasetaattia, jossa on ripaus MeOH:ta tai jotain muuta polaarista. Valmistumisen jälkeen katalyytin poistamiseksi tarvitaan happoemäsuutto, ja raakatuote haihdutetaan, jolloin saadaan punertavaa paksua öljyä. Tämä voidaan kiteyttää uudelleen etyyliasetaatista. Saanto on noin 50 % tästä kiteytyksestä. Amidi hajoaa kiteytymisen aikana. Tämä käy ilmi TLC:stä, jossa näkyy kaksi pilkkua, toinen amidin yläpuolella ja toinen sen alapuolella, joista kumpikaan ei ole lähtöaine (IAA). Kun liuoksessa on liikaa romua, kiteytymistä ei enää tapahdu. Tämä on outoa, koska substituution raaka-aine on melko puhdas. Mutta ei tarpeeksi puhdas, jotta sitä voitaisiin pelkistää suoraan seuraavassa vaiheessa, uudelleenkiteytys on välttämätöntä.
Muita outoja asioita: IAA on ollut täysin inertti dipropyyliamiinia kohtaan muuten samanlaisissa olosuhteissa. Jämerä emäliuos voidaan kromatografioida, jolloin saadaan taas puhdas amidi. Yritys kiteyttää tämä aine uudelleen johtaa samaan 50 prosentin saantoon kiinteässä aineessa.
Tämän amidin pelkistäminen suoritetaan LiAlH4:llä tai paremmin NaAlH4:llä. Tiedän, että natriumiaine on paljon harvinaisempaa, ja sitä on saatavilla yleensä vain teknisenä (90 % puhtaana), mutta työstö on paljon helpompaa, koska se aggregoituu paljon paremmin työstön aikana. Kuten kaikissa hydridipelkistyksissä, mekaaninen sekoitin on erittäin suositeltavampi kuin magneettinen sekoitin. Se vain toimii paremmin. Orgaaninen liuos voidaan helposti dekantoida. Pelkistys suoritetaan THF:ssä 4 tunnin ajan (tai dietyylieetterissä). Jäähdytetyn liuoksen hydrolysoimiseksi käytetään enintään 1,5 ml vettä grammaa käytettyä hydridiä kohti. Dekantattu tai suodatettu liuos on huomattavan väritöntä (mutta vain, jos olet kuunnellut aiemmin ja käyttänyt pelkistyksessä vain kiteistä amidia). On tärkeää, että seuraavat vaiheet suoritetaan nopeasti. Ei kiireellä, ei hätäisesti, mutta nopeasti. Jos käytit THF:ää, lisää riittävästi eetteriä, jotta faasit saadaan erotettua hyvin, ja tee happoemäsuutto niin, että saat emäksen (tryptamiini) eetteriliuokseen. Uuttamisen aikana liuos muuttuu yhä punertavammaksi (se ei ole kovin hyvä). Kun löydät menetelmän tämän välttämiseksi, kerro minulle. Haihduttamisen jälkeen raakaa tryptamiinia liuotetaan kiehuvaan heksaaniin (sykloheksaani olisi parempi).
Tämä on hyvin vaikeaa, ja jonkin ajan kuluttua voit lisätä etyyliasetaattia pisaroittain, jotta saat kaiken liuokseen, mutta et liikaa. Tryptamiinigrammaa kohti on oltava noin 30 ml heksaania. Pidä se kiehumassa! Jäähdytettäessä erottuu yleensä öljyä. Tämä ei haittaa, koska öljy on syvästi värjäytynyt, ja jäljelle jää paljon vähemmän värjäytynyt liuos. Jonkin ajan kuluttua dekantoidaan öljy, joka joko kerääntyy pohjalle tai tarttuu seinämiin, puhtaaseen pulloon. Tämä pullo on kylmä, joten paljon enemmän öljyjä ulos, kuumennetaan uudelleen refluksiksi, kunnes kaikki on liuoksessa, ja puhdistetaan ensimmäinen pullo, kun toinen jäähtyy. Dekantoidaan öljyt uudelleen. Toista niin usein kuin koet sen tarpeelliseksi. Tällä tavalla voi saada täysin kirkkaan liuoksen, ja etyyliasetaatin kanssa on oltava varovainen. Ei liikaa. Jos liuos on tarpeeksi puhdas, siemennä se kiteellä ja aseta se pakastimeen. Ilman siementä tehtävä on tavallaan toivoton. Jos sinulla ei tosiaan ole siementä, liuota aiemmin dekantoimasi öljy ja anna sen haihtua petrimaljassa tai vastaavassa. Näin saadaan puolikiinteää materiaalia, joka saattaa riittää kylvämiseen, mutta ei vastaa lopputuotteelle asettamiani vaatimuksia. Jos siemen liukenee, tekemäsi liuos on keino laimentaa, haihduttaa hieman ja yrittää uudelleen. Tällä menetelmällä voidaan saada DMT-kiteitä, jotka ovat vain hieman kellertäviä. Todellista kirkasta tavaraa saadaan vain sublimoimalla.
Tarjoamani ei ole mikään läpimurto, mutta ilmeisesti kirjoittaja käyttää jonkin verran aikaa puhdistusprosessiin. Valitettavasti materiaali ei kestä kolonnikromatografiaa. On todella tärkeää työskennellä nopeasti ja tietää mitä on tekemässä, tryptamiinien kanssa pelleily ei ole hyvä idea, ne ovat armottomia. Likaisen tuotteen puhdistamisen yrittäminen vain pahentaa tilannetta, ja siksi on tärkeää aloittaa aluksi melko puhtaasta tuotteesta. Yksinkertaisen amidin pelkistäminen glyoksyyliamidin sijasta tarjoaa paljon puhtaamman raakatuotteen.
Ehkä tärkeintä on, että IAA on luultavasti saatavilla niille, jotka ovat valmiita käyttämään jonkin verran vaivaa, ja ensimmäinen vaihe on niin helppo kuin orgaanisessa kemiassa vain voi olla. TLC on välttämätön koko prosessin ajan, jotta voidaan valvoa, miten asiat etenevät.
Laitteet ja lasitavarat.
- Kolme alastulopulloa 200 ml;
- 100 ml:n dekantterilasi (x2);
- Refluksilauhdutin;
- Magneettisekoitin ja lämmitin;
- TLC-sarja (SiO2/EtOAc/MeOH);
- Rotavap-kone vesihauteella;
- Aspiraattori;
- Laboratorioluokan lämpömittari (-20 °C-200 °C), jossa on kolmikaulainen kolvisovitin;
- Pieni tavanomainen suppilo (d 10 cm);
- Erlenmeyerpullo 200 ml (x2);
- Buchnerin kolvi ja suppilo;
- laboratoriovaaka (0,1 g-100 g soveltuu);
- Haihdutuspullo, 100 ml;
- Suodatinpaperi;
- Retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten;
- Jäähaute (0 °C);
- Tyhjiöeksikaattori;
- 100 ml:n ja 20 ml:n mittalasit.
Reagenssit.
- 1 g indoli-3-etikkahappo;
- 0,5 l MeOH;
- 100 ml EtOAc;
- 10 ml tiivistettyä H2SO4:ää;
- 50 g CaCO3 (NaHCO3);
- ~5-6 l tislattua vettä rotavap-konekylvyn täyttämiseen;
- 20 ml 40-prosenttista dimetyyliamiinin (DMA) vesiliuosta;
- 1 g LiAlH4;
- 50 ml THF (tetrahydrofuraani);
- 50 ml DCM (dikloorimetaani);
- 200 g vedetöntä MgSO4;
Turvallisuushuomautus: sinunon käytettävä kemiallista lasia, käsineitä, kemiallista takkia ja hengityssuojainta.
Menettely.
Metyyli-indoli-3-asetaatti (1) (IAA).Liuosta, jossa oli 1 g (5,3 mmol) indoli-3-etikkahappoa 70 ml:ssa MeOH:ta, johon oli lisätty muutama tippa väkevää rikkihappoa (98,3 % H2SO4), kuumennettiin takaisinvirtauksen alaisena kaksi tuntia, kunnes indolietikkahappo oli hävinnyt kokonaan, mikä tarkistettiin TLC:llä alumiinioksidilevyillä etyyliasetaattia (EtOAc) käyttäen, Rf indolietikkahappo (happo) 0,1, Rf metyyli-indoli-3-asetaatti (1) 0,9. Liuos neutraloitiin CaCO3:lla (NaHCO3), suodatettiin ja liuotin haihdutettiin alennetussa paineessa rotavap-koneessa. Raakatuote kiteytettiin metanolista, jolloin saatiin 0,95 g (5,0 mmol, 95 %), sulamispiste (mp) 48-48,5 °C.
2-(3-indolyyli)-N,N-dimetyyliasetamidi (2).
Indoli-3-asetaatti (1) liuotettiin 20 ml:aan 40-prosenttista dimetyyliamiinin (DMA) vesiliuosta. Sitä sekoitettiin 20 °C:ssa 40 tuntia, reaktio testattiin TLC:llä [SiO2/EtOAc], Rf 2-(3-Indolyyli)-N, N-dimetyyliasetamidi (2) 0,5; Rf Indoli-3-asetaatti (1) 0,8. Ylimääräinen DMA haihdutettiin 20 °C:ssa alennetussa paineessa amidin hydrolyysin välttämiseksi. Tuote suodatettiin ja puhdistettiin sublimoimalla alennetussa paineessa, jolloin saatiin 0,8 g (4 mmol, 80 %), mp 119-120 °C.
Indoli-3-asetaatti (1) liuotettiin 20 ml:aan 40-prosenttista dimetyyliamiinin (DMA) vesiliuosta. Sitä sekoitettiin 20 °C:ssa 40 tuntia, reaktio testattiin TLC:llä [SiO2/EtOAc], Rf 2-(3-Indolyyli)-N, N-dimetyyliasetamidi (2) 0,5; Rf Indoli-3-asetaatti (1) 0,8. Ylimääräinen DMA haihdutettiin 20 °C:ssa alennetussa paineessa amidin hydrolyysin välttämiseksi. Tuote suodatettiin ja puhdistettiin sublimoimalla alennetussa paineessa, jolloin saatiin 0,8 g (4 mmol, 80 %), mp 119-120 °C.
N,N-dimetyylitryptamiini (3).
LiAlH4:n (0,4 g, 10,5 mmol) sekoitettavaan suspensioon kuivassa THF:ssä (15 ml) lisättiin hitaasti kuivaan dikloorimetaaniin (25 ml) liuotettua 2-(3-Indolyyli)-N,N-dimetyyliasetamidia (2) (0,4 g, 1,98 mmol). Seosta sekoitettiin 48 tuntia huoneenlämmössä typpi-ilmakehässä, kunnes amidi(2) katosi kokonaan, mikä tarkistettiin TLC:llä, silikageeli/metanoli, Rf DMT(3) 0,2, Rf 2-(3-Indolyyli)-N, N-dimetyyliasetamidi(2) 0,8. Seos jäähdytettiin jäähauteessa ja käsiteltiin useilla vesipisaroilla LiAlH4-reagenssin ylijäämän hajottamiseksi. Reaktioseos tyhjiösuodatettiin Buchnerin kolvin avulla jäljelle jääneiden kiinteiden aineiden poistamiseksi, kuivattiin vedettömän MgSO4:n päällä tyhjiöeksikaattorissa ja liuottimet poistettiin. Saanto oli 76 % (0,28 g, 1,5 mmol) väritöntä öljyä, joka kiteytyi pakastimessa (-20 °C) viikossa, mp 44-45 °C (oksalaatti, mp 151-151 °C).
LiAlH4:n (0,4 g, 10,5 mmol) sekoitettavaan suspensioon kuivassa THF:ssä (15 ml) lisättiin hitaasti kuivaan dikloorimetaaniin (25 ml) liuotettua 2-(3-Indolyyli)-N,N-dimetyyliasetamidia (2) (0,4 g, 1,98 mmol). Seosta sekoitettiin 48 tuntia huoneenlämmössä typpi-ilmakehässä, kunnes amidi(2) katosi kokonaan, mikä tarkistettiin TLC:llä, silikageeli/metanoli, Rf DMT(3) 0,2, Rf 2-(3-Indolyyli)-N, N-dimetyyliasetamidi(2) 0,8. Seos jäähdytettiin jäähauteessa ja käsiteltiin useilla vesipisaroilla LiAlH4-reagenssin ylijäämän hajottamiseksi. Reaktioseos tyhjiösuodatettiin Buchnerin kolvin avulla jäljelle jääneiden kiinteiden aineiden poistamiseksi, kuivattiin vedettömän MgSO4:n päällä tyhjiöeksikaattorissa ja liuottimet poistettiin. Saanto oli 76 % (0,28 g, 1,5 mmol) väritöntä öljyä, joka kiteytyi pakastimessa (-20 °C) viikossa, mp 44-45 °C (oksalaatti, mp 151-151 °C).
Metyyli-indoli-3-asetaatti (1) (IAA) synteesi indolista.
Tämä vaihe on kuvattu IAA:n valmistamiseksi suuressa mittakaavassa, mutta samalla voidaan pienentää eriä ja käyttää pienempiä laitteita. On erittäin tärkeää, että on käytettävä metallisia laitteita, koska lasitavarat vahingoittuvat emäksistä korkeassa lämpötilassa ja pitkissä altistusajoissa.
Menettely.
Ruostumattomasta teräksestä valmistettu keinuautoklaavi täytetään 270 g:lla (4,1 moolia) 85-prosenttista kaliumhydroksidia ja 351 g:lla (3,00 moolia) indolia, minkä jälkeen lisätään vähitellen 360 g (3,3 moolia) 70-prosenttista vesipitoista glykolihappoa. Jos reagoivat aineet lisätään tässä järjestyksessä ja glykolihappo lisätään 5-10 minuutin aikana, ei tapahdu voimakasta kuumenemista, koska neutralointilämpö käytetään indolin sulattamiseen. Vastaava määrä vedetöntä glykolihappoa voidaan käyttää, mutta siitä ei ole erityistä etua. Autoklaavi suljetaan ja sitä heilutetaan 250 °C:ssa noin 18 tunnin ajan. Nämä raja-arvot eivät ole kriittisiä, mutta ne ovat todennäköisesti optimaalisia. Reaktioajat 24-30 tuntia eivät ole erityisen haitallisia, ja suuri saanto saadaan 12 tunnissa. Lämpötila voi vaihdella 230 °C:sta 270 °C:seen, mutta sillä on vain vähäinen vaikutus tuotteen saantoon. Reaktioseos jäähdytetään alle 50 °C:een, lisätään 500 ml vettä ja autoklaavia heilutetaan 100 °C:ssa 30 minuutin ajan kaliumindoli-3-asetaatin liuottamiseksi.
Menettely.
Ruostumattomasta teräksestä valmistettu keinuautoklaavi täytetään 270 g:lla (4,1 moolia) 85-prosenttista kaliumhydroksidia ja 351 g:lla (3,00 moolia) indolia, minkä jälkeen lisätään vähitellen 360 g (3,3 moolia) 70-prosenttista vesipitoista glykolihappoa. Jos reagoivat aineet lisätään tässä järjestyksessä ja glykolihappo lisätään 5-10 minuutin aikana, ei tapahdu voimakasta kuumenemista, koska neutralointilämpö käytetään indolin sulattamiseen. Vastaava määrä vedetöntä glykolihappoa voidaan käyttää, mutta siitä ei ole erityistä etua. Autoklaavi suljetaan ja sitä heilutetaan 250 °C:ssa noin 18 tunnin ajan. Nämä raja-arvot eivät ole kriittisiä, mutta ne ovat todennäköisesti optimaalisia. Reaktioajat 24-30 tuntia eivät ole erityisen haitallisia, ja suuri saanto saadaan 12 tunnissa. Lämpötila voi vaihdella 230 °C:sta 270 °C:seen, mutta sillä on vain vähäinen vaikutus tuotteen saantoon. Reaktioseos jäähdytetään alle 50 °C:een, lisätään 500 ml vettä ja autoklaavia heilutetaan 100 °C:ssa 30 minuutin ajan kaliumindoli-3-asetaatin liuottamiseksi.
Vesiliuos jäähdytetään 25 °C:seen ja poistetaan autoklaavista, autoklaavi huuhdellaan hyvin vedellä ja lisätään vettä, kunnes liuoksen kokonaistilavuus on 3 l. Liuos uutetaan 500 ml:lla eetteriä (tämä uutto voidaan jättää pois). Se poistaa kuitenkin neutraalin aineen jäämiä ja antaa näin ollen värin kannalta vakaamman tuotteen). Vesifaasi hapotetaan 20-30 °C:ssa väkevällä suolahapolla (HCl aq) ja jäähdytetään sitten 10 °C:seen.
Tämä toimenpide on kätevintä suorittaa sekoittajalla varustetussa pullossa. Saostunut indoli-3-etikkahappo kerätään Büchner-suppiloon, pestään runsaalla määrällä kylmää vettä ja kuivataan ilmassa tai tyhjiöeksikaattorissa suoran valon ulottumattomissa. Tuote kuivuu hitaasti, ja yleensä tarvitaan useita päiviä ilmassa tai 24 tuntia tyhjiöeksikaattorissa. Jos kuivaus tehdään suorassa valossa, syntyy huomattavia värimuutoksia. Kuivaus lämmitetyssä uunissa tai veden poistaminen bentseeniaseotrooppina ei ole tyydyttävää, koska se dekarboksyloituu skatoliksi. Tuote on säilytettävä pimeässä pullossa suojassa suoralta auringonvalolta.; paino 455-490 g. (87-93 %); m.p. 163-165 °C.
Kermanvärinen indoli-3-etikkahappo on erittäin puhdasta. Jos halutaan lisäpuhdistusta, se voidaan tehdä kätevästi kiteyttämällä uudelleen vedestä. 30 g:aan happoa käytetään yksi litra vettä, johon lisätään 10 g värinpoistohiiltä. Saanto on noin 22 g lähes väritöntä tuotetta, jonka m.p. on 164-166 °C.
Kermanvärinen indoli-3-etikkahappo on erittäin puhdasta. Jos halutaan lisäpuhdistusta, se voidaan tehdä kätevästi kiteyttämällä uudelleen vedestä. 30 g:aan happoa käytetään yksi litra vettä, johon lisätään 10 g värinpoistohiiltä. Saanto on noin 22 g lähes väritöntä tuotetta, jonka m.p. on 164-166 °C.
Last edited by a moderator:
