Efedroni efedriinihydrokloridista

[G.Patton]

Johdanto

Efedriini ja pseudoefedriini, joita käytetään yleisesti salaisissa laboratorioissa synteettisessä hapetuksessa kaliumpermanganaatilla 2-metyyliamino-1-fenyylipropan-1-onin muodostamiseksi. Tätä metamfetamiinin ketonituotetta kutsutaan nimillä "efedroni", "metkatinoni" ja "Jeff". Jotkut ihmiset BB-foorumilla ovat kiinnostuneita tästä synteesitavasta, ja päätin lähettää tämän opetusohjelman valaisemaan tätä asiaa.

Efedroni (metkathinoni) hydrokloridisuola

Laitteet ja lasitavarat.

• 2000 ml:n Erlenmeyer-pullo tai litteäpohjainen pullo;
• Magneettisekoitin;
• Suppilo;
• Laboratorioasteikko (0,1 g-200 g on sopiva);
• HCl-laboratoriogeneraattori;
• Rotavap-kone vesihauteella (valinnainen);
• 0,5 litran erotussuppilo;
• Säiliö flash-kromatografiaa varten hanalla (valinnainen);
• 0,5 L (x2), 200 ml (x2) ja 100 ml (x3) dekantterilasit;

Reagenssit.

• Metyleenikloridi (DCM) 350 ml;
• Jääetikkahappo (CH3COOH) 10 ml;
• Tislattu vesi 100 ml;
• Kaliumpermanganaatti (KMnO4) 2 g;
• efedriinihydrokloridi 2 g;
• Natriumvetysulfiitti (NaHSO3);
• Natriumhydroksidi 5N (NaOH, 18,08 % aq. sln.);
• Rikkihappo 0,5 N (H2SO4, 2,43 % aq snl);
• Natriumbikarbonaatti (NaHCO3) aq. sln..;
• Alumiinijauhe (valinnainen) ~40 g;
• Heksaani ~100 ml;

Vaikeusasteikko: 2/10

Menetelmät.

1. Magneettisekoittajalla varustettuun 2000 ml:n Erlenmeyer-kolviin lisättiin metyleenikloridia (DCM, 200 ml), jääetikkaa (CH3COOH, 10 ml), vettä (100 ml), kaliumpermanganaattia (2 g) ja efedriinihydrokloridia (2 g).

2. Tyhjennä kolvi. Liuosta sekoitettiin huoneenlämmössä 30 minuuttia.

3. Liuosta sekoitettiin 30 minuuttia. Tämän jälkeen lisättiin riittävästi natriumvetysulfiittia (NaHSO3) saostuneen mangaanidioksidin (MnO2) pelkistämiseksi.

4. Seuraavaksi lisättiin natriumvetysulfiittia (NaHSO3). Vesifaasista tehtiin emäksinen 5N natriumhydroksidilla (NaOH, 18,08 % aq. sln.), sekoitettiin muutaman minuutin ajan ja metyleenikloridi erotettiin erotussuppilon avulla. [tämä vaihe on emäsuutto]

5. Orgaaninen kerros uutettiin 0,5 N rikkihapolla (H2SO4, 2,43 % aq snl). [tämä vaihe on happouutto]

6. Happokerroksen eristäminen, jota seurasi emäksistäminen natriumbikarbonaatilla (NaHCO3) aq. sln. ja uuttaminen metyleenikloridilla (DCM, 50 ml, kolme kertaa), poisti tuotteen orgaaniseen faasiin (DCM-kerros).

7. Seuraavaksi tuote poistettiin orgaaniseen faasiin (DCM-kerros). Liuotin (DCM) väkevöitiin kiertohaihduttamalla, minkä jälkeen tehtiin kolonnikromatografia (tämä vaihe on valinnainen) neutraalin alumiinioksidin (alumiinioksidi Al2O3) läpi metyleenikloridilla.

8. Liuotin poistettiin kiertohaihduttamalla, jolloin saatiin väritöntä nestettä, joka liuotettiin heksaaniin.

9. Liuotin liuotettiin heksaaniin. Kaasumaista HCl:ää kuplitettiin heksaaniin amiinihydrokloridin saostamiseksi, jolloin saatiin 1 g (50 % ) 2-metyyliamino-1-fenyylipropan-1-oni-hydrokloridia (d,l-Efedroni(metkatinoni) hydrokloridia ). Enoloitavasta ketonista saadaan raseeminen d,l-ephedroni.

 

[bigbadbear]

it's so nice
Joissakin maissa tätä myydään metamfetamiinin sijasta, eikä kukaan huomaa eroa.

 

[HIGGS BOSSON]

Metkatinonilla on hyvin lyhyt vaikutus metamfetamiinista, joten kokenut käyttäjä voi helposti tunnistaa substituution.

 

[tentamtenztamtad]

Kerro minulle, miten se puhdistetaan

 

[tinang]

Hieno opas! Kirjoitin ylös kaikki reaktiot, joita odotan tapahtuvan.

Mitä tulee hapettumiseen:

• Suolasta peräisin oleva HCl dissosioituu H+- ja Cl-ioneiksi.
• 3C10H15NO + 2KMnO4 => 3C10H13NO + 2H2O + 2MnO2 + 2KOH
• KOH dissosioituu K+- ja OH-ioneiksi.

Mitä tulee mangaanin poistamiseen:

• 2MnO2 + 4NaHSO3 => Mn2 + 4 NaHSO4
• NaOH dissosioituu Na+- ja OH-ioneiksi (tuottaa lämpöä).
• OH- sitoutuu Mn2:een => 2NaOH => Mn(OH)2 + 2Na+ (ionit).
• Kaikki Na+ -epätasapaino muodostaa NaOH + H2 (ole varovainen).
• Vetykaasu haihtuu ja jäljelle jää Na+- ja OH-ioneja.
• NaHSO4 + NaOH => Na2SO4 + H2O
• Na2SO4 dissosioituu 2Na+- ja SO4-ioneiksi (jälleen varovaisuutta vedyn suhteen).
• Mn(OH)2 on vaikealiukoinen kiinteä aine, joka voidaan suodattaa.

Mitä tulee hapon poistamiseen:

• H2SO4 dissosioituu HSO4- ja H+-ioneiksi.
• HSO4- dissosioituu SO4²- ja H+-ioneiksi.
• OH-ionit yhdistyvät H+-ionien kanssa H2O:ksi.
• Jäljelle jäävät H+-, Na+-, SO4-, SO4²- ja Cl-ionit jäävät jäljelle.
• Lisätään NaHCO3 ja H+-, SO4-, Na+ -ionien kanssa syntyy Na2SO4 + H2O + CO2
• CO2 haihtuu, jolloin jäljelle jää DCM, H2O, CH3COOH, Na2SO4, C10H13NO
• Kaikki nesteet voidaan haihduttaa (DCM, H2O, CH3COOH).
• Na2SO4 liukenee hyvin veteen, mutta se voidaan suodattaa kiinteänä DCM:ään.
• Käytetään elintarvikkeiden värjäykseen ja on turvallinen ihmisravinnoksi, jos siinä on virheitä.

Kun Na2SO4 on poistettu ja kaikki nesteet haihdutettu, jäljelle pitäisi jäädä vain C10H13NO.

Korjatkaa, jos jokin on väärin, haluaisin ymmärtää tämän reaktion mahdollisimman hyvin käytetyn Mn:n vuoksi.

Uskon myös, että tämä voitaisiin tehdä suuremmalla efedriinin ja KMnO4:n osuudella liuottimiin nähden.
Haluaisin tietää G.Pattonin mielipiteen, koska tämä ei ehkä ole mahdollista suuremmilla määrillä (10g - 3,5L DCM tällä suhteella).

 

[tinang]

Kirjoitin yllä joukon vääriä tietoja, koska en täysin ymmärtänyt reaktiota
Tässä on korjaus, jossa on joitakin lisätietoja:

• Kaikki lähtöyhdisteet ovat vesifaasissa (H2O ja CH3COOH).
• Efedroni siirtyy orgaaniseen kerrokseen (DCM) hapetuksen jälkeen.
• NaHSO3 pelkistää MnO2:n Mn(OH)2:ksi (kiinteä) ja jättää NaHSO4:n (happo).
• NaOH reagoi happojen kanssa, jolloin jäljelle jää CH3COONa ja Na2HSO4.
• Vinkki erottamisessa, orgaaninen kerros (DCM) on pohjassa, koska se on tiheämpi.
• Kerrosten erottamisen jälkeen DCM:ssä on vain efedronia merkittävässä määrin, loput tehdään varmuuden vuoksi (meille).
• Uudet kerroksemme ovat DCM (orgaaninen kerros) ja NaHSO4 (vesifaasi).
• NaHSO4 muodostaa efedroni*HSO4-suolan, joka liukenee happoon ja voidaan erottaa ja lisätä uutta DCM:ää.
• NaHCO3 hajottaa HSO4-suolan ja neutraloi H2SO4:n Na2HSO4:ksi ja H2O:ksi.
• Vapaa emäs efedroni uutetaan orgaaniseen kerrokseen, koska se liukenee paremmin orgaaniseen kerrokseen.
• Vetykaasua ei synny missään vaiheessa

Tässä on kuva, jossa on yhteenveto (punaiset kohteena olevat yhdisteet, keltaiset syntyvät yhdisteet, vihreät lisätyt yhdisteet):
]

 

[Donotdon't]

Voisitko ladata videon tästä synteesistä?

 

[badboy345]

paljon helpompi saada bromopropiophenonia kuin efedronia

 

[WillD]

Tämä menetelmä on mielenkiintoinen niille, joiden raaka-aineena ovat efedriinipillerit.