Kokeellinen osio. Amfetamiinisulfaatin synteesi käyttäen P2P:tä ammoniumasetaatin kanssa ja pelkistäminen Mg:llä.

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.
0pBh5n2zYf

Kaavio 1.

Lähtöreagenssit ja materiaalit
  • 5 g puhdistettua P2P:tä (P2P, joka saadaan pelkistämällä P2NP:tä natriumboorihydridillä ja höyrytislaamalla).
  • 4,1 g Mg
  • 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88 %
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Etyyliasetaatti
  • 1-2 ml väkevää rikkihappoa (83 %)
  • pH-indikaattoripaperi
  • 50 g vedetöntä natriumsulfaattia
  • 50 ml 25-prosenttista NaOH:ta (natriumhydroksidi)
  • Pullot
  • Refluksilauhdutin
  • Erotussuppilo
  • Suodatinpaperi
  • Suppilot
  • Juomalasit
  • Lämmitin
Kuvassa 1 on esitetty lähtökomponentit.
YkVDOnuxo8

Kuva 1
P2P laitetaan 1 litran kolviin yhdessä ammoniumasetaatin ja etanolin kanssa, ja seosta sekoitetaan hyvin. Kuva 2
NmXLoP3Tif

Kuva 2
Saatuun seokseen lisätään pieniä annoksia Mg:tä. Kuva 3
CPueGRdakj

Kuva 3
Reaktion aikana lisätään 5-10 ml etikkahappoa (HAc). Kuva 4
ZGsmYfWbOy

Kuva 4
Reaktio etenee tasaisesti eikä vaadi jäähdytystä. Reaktio on valmis 3-4 tunnissa. Kuva 5
8PcSujVxsK

Kuva 5

RM reaktion päättymisen jälkeen. Kuva 6
Nc1OmdEQr6

Kuva 6

Kun reaktio on valmis, seos suodatetaan. Kuva 7
NwD6gydkIe

Kuva 7

Seuraavaksi lisätään 50 ml 25-prosenttista NaOH:n vesiliuosta, kunnes pH on 8-10. Tämän prosessin aikana muodostuu valkoinen magnesiumhydroksidin sakka, jonka mukana amfetamiini vapautuu vapaana emäksenä, jolle on ominaista erottuva miellyttävä haju. Kuva 8
Rm69RG8K2C

Kuva 8

Suodokseen lisätään 100 ml DCM:ää afetamiinivapaan emäksen uuttamiseksi. Kuva 9
CXFTkRdwBI

Kuva 9

RM:n amfetamiinivapaa emäs uutetaan edelleen useilla DCM-annoksilla. Jos reaktiomassa on liian tiheää, lisätään vettä sen laimentamiseksi. Kuva 10
K5eIafprTU

Kuva 10

DCM:ssä oleva uute kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla. Kuva 11
Xcg0fMtAS2

Kuva 11

Amfetamiinin valutettu uute DCM:ssä. Kuva 12
TcaJONEvAo

Kuva 12

Kun DCM on tislattu pois, pullossa on amfetamiinivapaata perusöljyä. Kuva 13
FijdbcYzyU

Kuva 13

Apetamiinivapaaseen emäkseen lisätään etyyliasetaattia ja suodatetaan lasilasipikariin, ja pullossa olevat jäämät pestään 5 ml:lla etyyliasetaattia. Kuva 14
VUWeB8QLSN

Kuva 14

Rikkihappoa lisätään etyyliasetaatissa olevaan afetamiinivapaaseen emäsliuokseen, kunnes pH on 7. Afetamiinisulfaatin saostuma muodostuu. Kuva 15
MC2LkJObSj

Kuva 15

Apetamiinisulfaattisakka suodatetaan paperisuodattimen läpi ja pestään 5 ml:lla etyyliasetaattia. Saostuma kuivattiin ilmakuivattuna. Kuva 16
WtzoGbPs1l

Kuva 16



Amiinisulfaatin saanto oli 0,86 g eli 12,5 %.
 
Top