Hedgie, toivottavasti et pane pahaksesi, mutta koska olit menossa tuohon suuntaan, ajattelin, että voisin lisätä yhden sen synteesiin liittyvistä patenteista. Pahoittelen, jos tunnet itsesi loukatuksi.
EU-patentti EP2252149A2 otsikolla A METHOD FOR THE PREPARATION OF FENTANYL. tutustukaa siihen, se on suoraviivainen ja suhteellisen helppo noudattaa, ja lisäksi useimmat kemikaalit ovat helppoja käsitellä. Vaiheet ovat hyvin määriteltyjä ja kuka tahansa kemian taustainen voi seurata niitä helposti.
Tässä on suoraan patentista:
ESIMERKKI 2:
Kolmikaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka on varustettu mekaanisella sekoittimella ja vesilauhduttimella, lisättiin 15,36 g (0,10 moolia) 4-piperidonihydrokloridimonohydraattia ja 9,3 g (0,10 moolia) aniliinia. Tähän seokseen lisättiin 6,5 g (0,10 moolia) sinkkiä ja 0,6 g (0,10 moolia) 90-prosenttista etikkahappoa. Reaktioseosta sekoitettiin huoneenlämmössä 24 tuntia ja 50-7O0C:ssa 24 tuntia. Tämän jälkeen reaktioseokseen lisättiin vettä ja se suodatettiin. Suodokseen lisättiin murskattua jäätä ja se neutraloitiin ylimääräisellä natriumhydroksidiliuoksella. Raaka 4-anilinopiperidiini saatiin suodattamalla.
Vaiheessa 1 saatuun 2-kauluksiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu lauhduttimella, lisättiin 17,6 g (0,10 moolia) 4-anilinopiperidiiniä ja 100 ml 100-prosenttista natriumhydroksidia. Reaktioseos kuumennettiin 14O0C:een ja lisättiin 18,5 g (0,1 moolia) 2-fenetyylibromidia. Reaktioseosta sekoitettiin 4 tuntia. Kun reaktio oli päättynyt, reaktioseos kaadettiin jäässä jäähdytettyyn veteen. Raakatuote saatiin suodattamalla ja se kiteytettiin uudelleen petrolieetteristä (60-8O0C), jolloin saatiin värittömiä 4-anihno-N-fenetyylipiperidipuhtaita fentanyyli-N-(l-irenetyyli-4-piperidyyli)ρropionanilidi) kiteitä. Kaksikauluksiseen pyöreäpohjaiseen kolviin, joka oli varustettu lauhduttimen paineen tasaussuppilolla ja kalsiumkloridin suojaputkella, otettiin liuos, jossa oli 28,0 (0,10 moolia) vaiheessa II valmistettua 4-anilino-N-fenetyylipiperidiä 100 ml:ssa dikloorietaania. Tähän liuokseen lisättiin 18,5 g (0,20 moolia) propionyylikloridia pisaroittain paineen tasaussuppilon kautta jatkuvassa sekoituksessa. Kun lisäys oli saatu päätökseen, seosta sekoitettiin edelleen 1 tunnin ajan. Kun reaktio oli päättynyt, reaktioseos pestiin 20 %:n natriumhydroksidiliuoksella. Vesifaasi uutettiin 2x100 ml:lla dikloorimetaania. Yhdistetty orgaaninen uute kuivattiin natriumsulfaatin päällä ja väkevöitiin, jolloin saatiin raakaa fentanyyliä. Raakatuote kiteytettiin uudelleen petrolieetteristä (60-8O0C), jolloin saatiin värittömiä puhtaita fentanyylikiteitä, joiden mp 82-830C.