SYNTEESI:
Liuos, jossa oli 100 g 2,5-dimetoksibentsaldehydiä 220 g:ssa nitrometaania, käsiteltiin 10 g:lla vedetöntä ammoniumasetaattia ja kuumennettiin höyrykylvyssä 2,5 tuntia ajoittain pyöritellen. Syvänpunaisesta reaktioseoksesta poistettiin ylimääräinen nitrometaani tyhjiössä, ja jäännös kiteytyi itsestään. Raaka nitrostyreeni puhdistettiin jauhamalla IPA:ssa, suodattamalla ja ilmakuivaamalla, jolloin saatiin 85 g 2,5-dimetoksi-beeta-nitrostyreeniä keltaoranssina tuotteena, joka oli riittävän puhdasta seuraavaa vaihetta varten. Lisäpuhdistus voidaan saavuttaa kiteyttämällä uudelleen kiehuvasta IPA:sta.
Magneettisekoittimella varustettuun ja inertin ilmakehän alle asetettuun pyöreäpohjaiseen 2 L:n kolviin lisättiin 750 ml vedetöntä THF:ää, joka sisälsi 30 g LAH:ta. Tämän jälkeen lisättiin THF-liuokseen 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostyreeniä. Lopullinen liuos oli väriltään likaisen kellanruskea, ja sitä pidettiin refluksilämpötilassa 24 h. Jäähdytyksen jälkeen ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä tippa kerrallaan IPA:ta. Tämän jälkeen lisättiin 30 ml 15 % NaOH:ta, jotta epäorgaaninen kiinteä aine muuttuisi suodatettavaksi massaksi. Reaktioseos suodatettiin ja suodatinkakku pestiin ensin THF:llä ja sitten MeOH:lla. Yhdistetyt emäliuokset ja pesuvedet
vapautettiin liuottimesta tyhjiössä ja jäännös suspendoitiin 1,5 litraan H2O:ta. Tämä happamoitettiin HCl:llä, pestiin 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta, tehtiin vahvasti emäksiseksi 25 % NaOH:lla ja uutettiin uudelleen 4x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Yhdistetyistä uutteista poistettiin liuotin tyhjiössä, jolloin saatiin 26 g öljyistä jäännöstä, joka tislattiin 120-130 °C:ssa ja 0,5 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin 21 g valkoista öljyä, 2,5-dimetoksifenetyyliamiinia (2C-H), joka sitoo hyvin nopeasti hiilidioksidia ilmasta.
Hyvin sekoitettuun liuokseen, jossa oli 24,8 g 2,5-dimetoksifenetyyliamiinia 40 ml:ssa jääetikkaa, lisättiin 22 g alkuainebromia, joka oli liuotettu 40 ml:aan etikkahappoa. Muutaman minuutin kuluttua muodostui kiinteää ainetta ja samanaikaisesti kehittyi huomattavan paljon lämpöä. Reaktioseoksen annettiin palata huoneenlämpötilaan, suodatettiin ja kiinteät aineet pestiin säästeliäästi kylmällä etikkahapolla. Näin saatiin hydrobromidisuola. On olemassa monia monimutkaisia suolamuotoja, sekä polymorfioita että hydraatteja, jotka voivat tehdä 2C-B:n eristämisestä ja karakterisoinnista petollista. Onnellisin reitti on muodostaa liukenematon hydrokloridisuola vapaan emäksen avulla. Etikkahappokostutetun suolan koko massa liuotettiin lämpimään H2O:hon, saatiin emäksiseksi vähintään pH 11:een 25 %:lla NaOH:lla ja uutettiin 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Liuotin poistettiin, jolloin saatiin 33,7 g jäännöstä, joka tislattiin 115-130 °C:ssa ja 0,4 mm/Hg:n paineessa.
Valkoinen öljy, 27,6 g, liuotettiin 50 ml:aan H2O:ta, joka sisälsi 7,0 g etikkahappoa. Kirkasta liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja käsiteltiin 20 ml:lla väkevää HCl:ää. Välittömästi muodostui 2,5-dimetoksi-4-bromifenetyyliamiinihydrokloridin vedetön suola (2C-B). Tämä kiteinen massa poistettiin suodattamalla (sitä voidaan löysätä huomattavasti lisäämällä vielä 60 ml H2O:ta), pestiin pienellä määrällä H2O:ta ja sitten useilla 50 ml:n annoksilla Et2O:ta. Kun kide oli täysin ilmakuivattu, saatiin 31,05 g hienoja valkoisia neulasia, joiden mp-arvo oli 237-239 °C ja jotka hajosivat. Jos H2O:ta on liikaa viimeisen väkevän HCl:n lisäämisen yhteydessä, saadaan 2C-B:n hydratoitunut muoto. Hydrobromidisuola sulaa 214,5 - 215 °C:ssa. Asetaattisuolan ilmoitettiin olevan 208-209 °C:n lämpötilassa.
ANNOSTUS: 12-24 mg.
Kesto: 4 - 8 tuntia.
>> Jos joku on yrittänyt tehdä tämän synteesin ja voi esittää kuvia ja lisätietoja, olisi mukavaa, tai jopa video, jos en pyydä liikaa, uskon, että monet olisivat kiinnostuneita.
Liuos, jossa oli 100 g 2,5-dimetoksibentsaldehydiä 220 g:ssa nitrometaania, käsiteltiin 10 g:lla vedetöntä ammoniumasetaattia ja kuumennettiin höyrykylvyssä 2,5 tuntia ajoittain pyöritellen. Syvänpunaisesta reaktioseoksesta poistettiin ylimääräinen nitrometaani tyhjiössä, ja jäännös kiteytyi itsestään. Raaka nitrostyreeni puhdistettiin jauhamalla IPA:ssa, suodattamalla ja ilmakuivaamalla, jolloin saatiin 85 g 2,5-dimetoksi-beeta-nitrostyreeniä keltaoranssina tuotteena, joka oli riittävän puhdasta seuraavaa vaihetta varten. Lisäpuhdistus voidaan saavuttaa kiteyttämällä uudelleen kiehuvasta IPA:sta.
Magneettisekoittimella varustettuun ja inertin ilmakehän alle asetettuun pyöreäpohjaiseen 2 L:n kolviin lisättiin 750 ml vedetöntä THF:ää, joka sisälsi 30 g LAH:ta. Tämän jälkeen lisättiin THF-liuokseen 60 g 2,5-dimetoksi-beta-nitrostyreeniä. Lopullinen liuos oli väriltään likaisen kellanruskea, ja sitä pidettiin refluksilämpötilassa 24 h. Jäähdytyksen jälkeen ylimääräinen hydridi hävitettiin lisäämällä tippa kerrallaan IPA:ta. Tämän jälkeen lisättiin 30 ml 15 % NaOH:ta, jotta epäorgaaninen kiinteä aine muuttuisi suodatettavaksi massaksi. Reaktioseos suodatettiin ja suodatinkakku pestiin ensin THF:llä ja sitten MeOH:lla. Yhdistetyt emäliuokset ja pesuvedet
vapautettiin liuottimesta tyhjiössä ja jäännös suspendoitiin 1,5 litraan H2O:ta. Tämä happamoitettiin HCl:llä, pestiin 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta, tehtiin vahvasti emäksiseksi 25 % NaOH:lla ja uutettiin uudelleen 4x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Yhdistetyistä uutteista poistettiin liuotin tyhjiössä, jolloin saatiin 26 g öljyistä jäännöstä, joka tislattiin 120-130 °C:ssa ja 0,5 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin 21 g valkoista öljyä, 2,5-dimetoksifenetyyliamiinia (2C-H), joka sitoo hyvin nopeasti hiilidioksidia ilmasta.
Hyvin sekoitettuun liuokseen, jossa oli 24,8 g 2,5-dimetoksifenetyyliamiinia 40 ml:ssa jääetikkaa, lisättiin 22 g alkuainebromia, joka oli liuotettu 40 ml:aan etikkahappoa. Muutaman minuutin kuluttua muodostui kiinteää ainetta ja samanaikaisesti kehittyi huomattavan paljon lämpöä. Reaktioseoksen annettiin palata huoneenlämpötilaan, suodatettiin ja kiinteät aineet pestiin säästeliäästi kylmällä etikkahapolla. Näin saatiin hydrobromidisuola. On olemassa monia monimutkaisia suolamuotoja, sekä polymorfioita että hydraatteja, jotka voivat tehdä 2C-B:n eristämisestä ja karakterisoinnista petollista. Onnellisin reitti on muodostaa liukenematon hydrokloridisuola vapaan emäksen avulla. Etikkahappokostutetun suolan koko massa liuotettiin lämpimään H2O:hon, saatiin emäksiseksi vähintään pH 11:een 25 %:lla NaOH:lla ja uutettiin 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Liuotin poistettiin, jolloin saatiin 33,7 g jäännöstä, joka tislattiin 115-130 °C:ssa ja 0,4 mm/Hg:n paineessa.
Valkoinen öljy, 27,6 g, liuotettiin 50 ml:aan H2O:ta, joka sisälsi 7,0 g etikkahappoa. Kirkasta liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja käsiteltiin 20 ml:lla väkevää HCl:ää. Välittömästi muodostui 2,5-dimetoksi-4-bromifenetyyliamiinihydrokloridin vedetön suola (2C-B). Tämä kiteinen massa poistettiin suodattamalla (sitä voidaan löysätä huomattavasti lisäämällä vielä 60 ml H2O:ta), pestiin pienellä määrällä H2O:ta ja sitten useilla 50 ml:n annoksilla Et2O:ta. Kun kide oli täysin ilmakuivattu, saatiin 31,05 g hienoja valkoisia neulasia, joiden mp-arvo oli 237-239 °C ja jotka hajosivat. Jos H2O:ta on liikaa viimeisen väkevän HCl:n lisäämisen yhteydessä, saadaan 2C-B:n hydratoitunut muoto. Hydrobromidisuola sulaa 214,5 - 215 °C:ssa. Asetaattisuolan ilmoitettiin olevan 208-209 °C:n lämpötilassa.
ANNOSTUS: 12-24 mg.
Kesto: 4 - 8 tuntia.
>> Jos joku on yrittänyt tehdä tämän synteesin ja voi esittää kuvia ja lisätietoja, olisi mukavaa, tai jopa video, jos en pyydä liikaa, uskon, että monet olisivat kiinnostuneita.
Esitätkö todella tuon kysymyksen vastaus on lukemassasi kaavassa... 
