Question Apua!!! naftonyyli-indoli

[charmingcho]

Tein naftonyyli-indolia, mutta se on liian tahmeaa...

Minkälaista liuotinta tulisi käyttää uudelleenkiteyttämiseen korkean puhtauden saavuttamiseksi?

 

[billian1]

Hyvällä kiteyttämiseen tarkoitetulla liuottimella tulisi olla korkea liukoisuus liuenneelle aineelle sekä korkea potentiaalinen talteenotto. Tämä tarkoittaa, että jäähdytyskiteytykseen käytettävän liuottimen tulisi olla sellainen, että sillä on korkea liukoisuus liuenneelle aineelle korkeassa lämpötilassa ja suhteellisen alhainen liukoisuus matalassa lämpötilassa (eli korkea lämpötilaliukoisuuskerroin). Alkuperäinen liukoisuus määrää kiteytysaineen koon, kun taas liukoisuuden lämpötilakerroin määrää saannon. Hukkumiskiteytyksen tapauksessa liuottimella pitäisi olla korkea liukoisuus liuenneelle aineelle, kun taas liukoisuuden pitäisi pienentyä huomattavasti, kun liuotuksenestoainetta lisätään. Yhtälöitä 2 ja 3 voidaan käyttää arvioitaessa mahdollista saantoa jäähdytys- ja hukkumiskiteytyksissä. Jos saatat tarvita apua tai muuttaa mielesi tilata vain PM mee suoraan okey

 

[G.Patton]

Hei, en ymmärrä kuvassasi olevien manipulaatioiden järjestystä. Lisäsitkö Na2SO4:n orgaanisten ja vesikerrosten seokseen?

Vinkki:

Liukoisuus

Liukenee hyvin N,N-dimetyyliformamidiin, liukenee metanoliin, liukenee niukasti jääetikkahappoon, liukenee hyvin niukasti kloroformiin, liukenee käytännössä veteen. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Kiitos vastauksesta. Ensin vesi erotettiin erotussuppilolla ja kuiva liuos (käyttäen Na2SO4) haihdutettiin, mutta se oli tahmea.

Toiseksi Na2SO4 lisättiin liuokseen, jossa vettä ja EA:ta ei erotettu toisistaan, ja yläpuolelle saatiin EA-kerros ja liuotin haihdutettiin. Se on sama tahmea.

Tarkoitatko, että on hyvä käyttää DMF:ää liuottimena uudelleenkiteytyksessä?

 

[G.Patton]

Todennäköisesti tuotteesi on pilaantunut. Voit yrittää lisätä hieman liuotinta (DMF tai kloroformi), lämmittää seoksen, kaataa sen petrimaljalle ja raaputtaa lasisauvalla. Sinun on annettava liuottimen haihtua hitaasti. Raaputus tekee kiteytymiskeskuksia.