Question Auttakaa tämän NaBH4-synteesin kanssa, kiitos.

[Doubleboil]

P2P-reaktioita tehtiin metyyliamiini hcl:n ja NaBH4:n kanssa. Uutettiin dcm:llä. Ph säädetty 7:ään pisaroittain hcl-liuoksella tuottaa uuden kerroksen päälle. Tämä kerros erottui, ei kiteydy pakastimessa. Pyydän neuvoja Kiitos.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Näyttää siltä, että sinun olisi pitänyt mennä pH 6:een. Näyttää siltä, että tämä on herkkä reaktio.
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

methylamine hcl as is? Tarvitset sen freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Anteeksi, etten ollut yksityiskohtaisempi. Kyllä minä perustin metyyliamiini hcl:n NaOH:lla ja metanoliin. Olettaen, että kaikki edeltävät vaiheet olivat oikein..... Olen nyt jumissa vapaan perusöljyn kanssa, jota en uskalla kaasuttaa hcl:n kanssa.....

 

[UWe9o12jkied91d]

Miksi? Voisit suorittaa liuotinuuton, lisätä aq. HCl kuten 20 %, valinnaisesti lisätä hieman enemmän vettä, uuttaa orgaanisen faasin hyvin, erottaa sen pois, lämmittää vettä haihduttaa varovasti, kun sinulla on noin niin paljon vettä kuin HCl-suolaa jäljellä kaada ipa noin yhtä paljon tai enemmän kuin vettä ja asettaa kiteytymään häiriintymättä, jos mitään ei näy haihduta lisää

 

[Doubleboil]

Kun lisään hcl 20 %, se erottuu kerroksiksi? Otetaan orgaaninen kerros päälle ja kuumennetaan sitä hitaasti. Missä vaiheessa minun pitäisi nähdä saostuma? Vai pysyykö se öljynä eikä näe mitään ennen kuin se alkaa kiteytyä? Koska käsittääkseni, jos käytän siihen hcl-kaasua, sen pitäisi alkaa muuttua kovaksi?

 

[UWe9o12jkied91d]

kyllä, koska loput on vettä, se erottuu. lisäät HCl:n, lisäät hieman vettä, erotat liuottimen mekaanisesti, haihdutat hieman vettä, kiteytät. hcl-suolasi on vedessä liuenneena, näet kiinteitä aineita haihdutettuasi suurimman osan vedestä ja lisättäessäsi ipOH:ta päivän kuluttua tai

 

[41Dxflatline]

Mistä erotettu kerros? Mitä yritit suoltaa sillä, että on kerros?

 

[Doubleboil]

Kun dcm/öljyn ph:ta säädettiin, PH:n laskiessa päälle muodostui uusi kerros. Tiedän, ettei se ole laimeaa hcl:ää, koska tilavuus on paljon suurempi.

 

[41Dxflatline]

Se on todennäköisesti hiilitetrakloridia DCM:stä. Onko DCM reagenssilaatua?

 

[Doubleboil]

Kyllä. dcm on regent-luokkaa. Mutta jos tämä hiilitetrakloridi on päällä, niin orgaaninen öljy on edelleen dcm:ssä?