Miten MDMA:ta valmistetaan
Seuraavaa synteesiä ei ole tarkoitettu aloittelevan kemistin tehtäväksi, vaikka se ei olekaan kauhean vaikea.
Menetelmien suorittamista koskevia kuvauksia varten kannattaa ostaa laboratoriomenetelmien standardiviite.
käsikirja (tai mieluummin kannattaa opiskella yliopistossa orgaanista kemiaa).
Menetelmä 1
Sekoitetaan hyvin sekoitettuun ja jäähdytettyyn seokseen, jossa on 34 g 30 %:sta H202:ta (vetyperoksidia) 150 g:ssa 80 %:sta HCO2H:ta (muurahaishappoa).
lisättiin pisaroittain 32,4 g isosafroliliuosta 120 ml:aan asetonia niin, että reaktio pysyi samana.
Seoksen lämpötila ei ylittänyt 40 astetta C. Tämä kesti hieman yli 1 tunnin, ja ulkoista jäähdytystä käytettiin apuna.
tarvittaessa. Sekoittamista jatkettiin 16 tuntia, ja huolehdittiin siitä, että hidas eksoterminen reaktio ei päässyt tapahtumaan
aiheuta liiallista kuumenemista. Ulkoinen kylpyamme, jossa oli juokseva vesi, toimi hyvin. Tänä aikana liuos
väri muuttui oranssista syvänpunaiseksi. Kaikki haihtuvat komponentit poistettiin tyhjiössä, joka
jolloin saatiin noin 60 g hyvin syvää jäännöstä. Tämä liuotettiin 60 ml:aan MeOH:ta (metyylialkoholi -- metanoli),
käsiteltiin 360 ml:lla 15-prosenttista H2SO4:ää (rikkihappoa) ja kuumennettiin 3 tuntia höyryhauteessa. Jäähdytyksen jälkeen
seos uutettiin 3x75ml Et2O:lla (dietyylieetterillä) tai C6H6:lla (bentseenillä). Suositellaan, että
yhdistetyt uutteet pestään ensin H2O:lla ja sitten laimealla NaOH:lla (natriumhydroksidilla). Sitten
liuotin poistetaan tyhjiössä, jolloin saadaan 20,6 g 3,4-metyleenidioksifenyyliasetonia (3,4-
metyleenidioksibentsyylimetyyliketoni). Lopullinen jäännös voidaan tislata 2,0 mm/108-112 °C:n lämpötilassa tai
noin 160 °C:n lämpötilassa vesipumpussa.
Lisätään 23 g 3,4-metyleenidioksifenyyliasetonia 65 g:aan HCONH2:ta (formamidia) ja kuumennetaan 190 asteessa viiden tunnin ajan.
Jäähdytetään, lisätään 100 ml H20, uutetaan C6H6:lla (bentseeni) ja haihdutetaan tyhjiössä. Lisätään 8 ml MeOH
(metyylialkoholi -- metanoli) ja 75 ml 15-prosenttista HCl:a jäännökseen, kuumennetaan vesihauteessa kaksi tuntia ja uutetaan uuttamalla.
tyhjiössä (tai emäksisesti KOH:lla ja uutetaan öljy bentseenillä ja kuivataan, haihdutetaan tyhjiössä), jolloin saadaan 11,7 g
3,4-metyleenidioksiamfetamiini (MDA). MDMA:n valmistamiseksi korvataan formamidi edellä esitetyssä synteesissä N-metyyliformamidilla.
Menetelmä 2
Tämä on vähemmän kestävä menetelmä, jolla tuotetaan yleensä vain MDA:ta. Menetelmä on kaksivaiheinen, jossa ensin reagoidaan safrolin kanssa.
bromivetyhapon kanssa, jolloin saadaan 3,4-metyleenidi-oksifenyyli-2-bromipropaania, ja tämän jälkeen otetaan tämä materiaali ja käytetään
reagoi se joko ammoniakin tai metyyliamiinin kanssa, jolloin saadaan MDA:ta tai MDMA:ta. Tällä menettelyllä on
etuna on, että se ei ole lainkaan herkkä erän koolle eikä se todennäköisesti "karkaa" ja tuota tervamössöä.
Sen etuna on Ritterin reaktion kanssa se, että siinä käytetään halpoja, yksinkertaisia ja helposti saatavilla olevia kemikaaleja.
Menetelmän ainoa haittapuoli on tarve tehdä loppureaktio ammoniakin tai metyyliamiinin kanssa.
suljetussa putkessa. Tämä johtuu siitä, että reaktio on tehtävä 120-140 C:n lämpötila-alueella ja
ainoa tapa saavuttaa tämä lämpötila on sulkea reaktioaine pommin sisään. Tämä ei ole erityisen
vaarallista, ja se on melko turvallista, jos noudatetaan joitakin yksinkertaisia varotoimenpiteitä.
Muuntamisen ensimmäinen vaihe, reaktio bromivetyhapon kanssa, on melko yksinkertainen ja tuottaa lähes
100 %:n saannon bromatoidusta tuotteesta. Katso Journal of Biological Chemistry, nide 108, sivu 619. .
Kirjoittaja on H.E. Carter. Katso myös Chemical Abstracts 1961, sarake 14350. Seuraava reaktio tapahtuu:
Reaktiota varten kaadetaan 200 ml jääetikkaa jäässä olevaan samppanjapulloon. Kun
etikkahappo on jäähtynyt, lisätään hitaasti ja pyöritellen 300 grammaa (200 ml) 48-prosenttista bromivetyhappoa.
Kun seos on jäähtynyt, lisätään hitaasti ja pyöritellen 100 grammaa safrolia. Kun safroli on
lisätään, samppanjapullon halpa muovitulppa kierretään takaisin paikalleen ja seos sekoitetaan hitaasti.
annetaan hiljalleen tulla huoneenlämpöön ravistelemalla ajoittain. Noin 12 tunnin kuluttua alkuperäiset kaksi kerrosta
sulautuvat kirkkaan punaiseksi liuokseksi. Reaktio on valmis 24 tunnin kuluttua. Kemisti poistaa varovasti
korkki pullosta silmäsuojattuaan. Tulpan ympäriltä saattaa päästä hieman happosumua.Reaktioseos kaadetaan nyt noin 500 grammaan murskattua jäätä 1000 tai 2000 ml:n dekantterilasissa. Kun
Kun jää on sulanut, punainen tuotekerros erotetaan, ja vesi uutetaan noin 100 ml:lla liuosta.
petrolieetteriä tai tavallista etyylieetteriä. Eetteriuute lisätään tuotteeseen, ja yhdistetty tuote yhdistetään.
pestään ensin vedellä ja sitten natriumkarbonaattiliuoksella vedessä. Näiden menetelmien tarkoituksena on
pesujen tarkoituksena on poistaa HBr tuotteesta. Voidaan olla varmoja, että kaikki happo on poistettu tuotteesta.
kun jokin tuore karbonaattiliuos ei poreile tuotteen kanssa kosketuksissa.
Kun kaikki happo on poistettu tuotteesta, siitä on poistettava eetteri. Tämä on tärkeää, koska jos
eetteri saisi jäädä siihen, syntyisi liian suuri paine seuraavassa vaiheessa tuotteen sisällä.
pommi. Lisäksi se haittaisi tuotteen ja metyyliamiinin tai metyyliamiinin välisen liuoksen muodostumista.
ammoniakin välillä. Tuotetta ei tarvitse tislata, koska raakatuote on puhdasta, sillä sen saanto on yli 90 %.
tarpeeksi puhdasta syötettäväksi seuraavaan vaiheeseen. Eetterin poistamiseksi tuotteesta raakatuote kaadetaan seuraavaan vaiheeseen.
pulloon, ja siihen asetetaan tyhjiö. Tämä saa eetterin kiehumaan pois. Joitakin varovaisia kuumentamisia kuumalla vedellä on
on tässä prosessissa varsin hyödyllistä. Raakatuotteen saanto on noin 200 grammaa.
Kun bromiyhdiste on saatu, on aika siirtyä seuraavaan vaiheeseen, jossa saadaan MDA tai MDMA. .
Bromiyhdiste reagoi ammoniakin tai metyyliamiinin kanssa, jolloin saadaan MDA:ta tai MDMA:ta.
Reaktiota varten 50 grammaa bromiyhdistettä kaadetaan dekantterilasiin ja 200 ml väkevää metaania kaadetaan dekantterilasiin.
ammoniumhydroksidia (28 % NH3) tai 40 % metyyliamiinia. Seuraavaksi lisätään isopropyylialkoholia, johon on lisätty
sekoittaen, kunnes muodostuu kaunis tasainen liuos. Alkoholia ei ole hyvä lisätä liikaa, koska laimeampi
liuos reagoi hitaammin. Nyt seos kaadetaan putki-"pommiin". Tämän putken tulisi olla ruostumattomasta teräksestä valmistettu.
teräksestä, ja siinä on hienot kierteet molemmissa päissä. Ruostumatonta terästä suositaan, koska HBr, joka vapautuu bakteerissa
ruostuttaa tavallista terästä. Putken molemmat päät kiristetään tiukasti kiinni. Pohja voi olla jopa
hitsata paikalleen. Sitten putki asetetaan ruokaöljyyn, joka kuumennetaan noin 130 C:een.
pidetään noin 3 tuntia, minkä jälkeen sen annetaan jäähtyä. Kun putki on pelkkä lämmin, se jäähdytetään alas.
Reaktioseos kaadetaan tislauskolviin, lasiastia varustetaan yksinkertaista tislausta varten, ja tislausputki suljetaan.
isopropyylialkoholi ja ylimääräinen ammoniakki tai metyyliamiini tislataan pois. Kun tämä on tehty, sisällä oleva jäännös
tehdään happamaksi suolahapolla. Jos käytettävissä on pH-arvopaperia, pH:n pitäisi olla noin 3.
pyrittävä. Näin MDA muuttuu vesiliukoiseksi hydrokloridiksi. Kunnon voimakas ravistelu
varmistetaan, että tämä muuntuminen on täydellinen. Puhdistuksen ensimmäinen vaihe on ottaa talteen reagoimaton
bromiyhdiste. Tätä varten lisätään 200-300 ml eetteriä. Joidenkin ravistelujen jälkeen eetterikerros erotetaan
erotetaan. Se sisältää lähes 20 grammaa bromiyhdistettä, jota voidaan käyttää uudelleen myöhemmissä erissä.
Nyt MDA:ta sisältävästä happoliuoksesta tehdään voimakkaasti emäksinen lipeäliuoksella. Seosta ravistetaan
muutaman minuutin ajan, jotta varmistetaan MDA:n muuttuminen vapaaksi emäkseksi. Muutaman minuutin istutuksen jälkeen MDA
kelluu veden pinnalla tumman värisenä öljyisenä kerroksena. Tämä kerros erotetaan ja laitetaan tislauspulloon.
Seuraavaksi vesikerros uutetaan hieman tolueenilla, jotta jäljelle jäänyt vapaa MDA-emäs saadaan ulos. Tolueeni on
yhdistetään vapaaseen emäskerrokseen, ja tolueeni tislataan pois. Sitten käytetään tyhjiötä, ja seos
tislataan fraktioittain. Kylmällä vedellä varustettu hyvä imuri poistaa MDA:n 150-160 asteen lämpötilassa.
C. Vapaan emäksen pitäisi olla kirkasta tai vaaleankeltaista, ja sen saannon pitäisi olla noin 20 ml. Tämä vapaa emäs valmistetaan
kiteiseksi hydrokloridiksi liuottamalla se eetteriin ja puhaltamalla sen läpi kuivaa HCl-kaasua.
Seuraavaa synteesiä ei ole tarkoitettu aloittelevan kemistin tehtäväksi, vaikka se ei olekaan kauhean vaikea.
Menetelmien suorittamista koskevia kuvauksia varten kannattaa ostaa laboratoriomenetelmien standardiviite.
käsikirja (tai mieluummin kannattaa opiskella yliopistossa orgaanista kemiaa).
Menetelmä 1
Sekoitetaan hyvin sekoitettuun ja jäähdytettyyn seokseen, jossa on 34 g 30 %:sta H202:ta (vetyperoksidia) 150 g:ssa 80 %:sta HCO2H:ta (muurahaishappoa).
lisättiin pisaroittain 32,4 g isosafroliliuosta 120 ml:aan asetonia niin, että reaktio pysyi samana.
Seoksen lämpötila ei ylittänyt 40 astetta C. Tämä kesti hieman yli 1 tunnin, ja ulkoista jäähdytystä käytettiin apuna.
tarvittaessa. Sekoittamista jatkettiin 16 tuntia, ja huolehdittiin siitä, että hidas eksoterminen reaktio ei päässyt tapahtumaan
aiheuta liiallista kuumenemista. Ulkoinen kylpyamme, jossa oli juokseva vesi, toimi hyvin. Tänä aikana liuos
väri muuttui oranssista syvänpunaiseksi. Kaikki haihtuvat komponentit poistettiin tyhjiössä, joka
jolloin saatiin noin 60 g hyvin syvää jäännöstä. Tämä liuotettiin 60 ml:aan MeOH:ta (metyylialkoholi -- metanoli),
käsiteltiin 360 ml:lla 15-prosenttista H2SO4:ää (rikkihappoa) ja kuumennettiin 3 tuntia höyryhauteessa. Jäähdytyksen jälkeen
seos uutettiin 3x75ml Et2O:lla (dietyylieetterillä) tai C6H6:lla (bentseenillä). Suositellaan, että
yhdistetyt uutteet pestään ensin H2O:lla ja sitten laimealla NaOH:lla (natriumhydroksidilla). Sitten
liuotin poistetaan tyhjiössä, jolloin saadaan 20,6 g 3,4-metyleenidioksifenyyliasetonia (3,4-
metyleenidioksibentsyylimetyyliketoni). Lopullinen jäännös voidaan tislata 2,0 mm/108-112 °C:n lämpötilassa tai
noin 160 °C:n lämpötilassa vesipumpussa.
Lisätään 23 g 3,4-metyleenidioksifenyyliasetonia 65 g:aan HCONH2:ta (formamidia) ja kuumennetaan 190 asteessa viiden tunnin ajan.
Jäähdytetään, lisätään 100 ml H20, uutetaan C6H6:lla (bentseeni) ja haihdutetaan tyhjiössä. Lisätään 8 ml MeOH
(metyylialkoholi -- metanoli) ja 75 ml 15-prosenttista HCl:a jäännökseen, kuumennetaan vesihauteessa kaksi tuntia ja uutetaan uuttamalla.
tyhjiössä (tai emäksisesti KOH:lla ja uutetaan öljy bentseenillä ja kuivataan, haihdutetaan tyhjiössä), jolloin saadaan 11,7 g
3,4-metyleenidioksiamfetamiini (MDA). MDMA:n valmistamiseksi korvataan formamidi edellä esitetyssä synteesissä N-metyyliformamidilla.
Menetelmä 2
Tämä on vähemmän kestävä menetelmä, jolla tuotetaan yleensä vain MDA:ta. Menetelmä on kaksivaiheinen, jossa ensin reagoidaan safrolin kanssa.
bromivetyhapon kanssa, jolloin saadaan 3,4-metyleenidi-oksifenyyli-2-bromipropaania, ja tämän jälkeen otetaan tämä materiaali ja käytetään
reagoi se joko ammoniakin tai metyyliamiinin kanssa, jolloin saadaan MDA:ta tai MDMA:ta. Tällä menettelyllä on
etuna on, että se ei ole lainkaan herkkä erän koolle eikä se todennäköisesti "karkaa" ja tuota tervamössöä.
Sen etuna on Ritterin reaktion kanssa se, että siinä käytetään halpoja, yksinkertaisia ja helposti saatavilla olevia kemikaaleja.
Menetelmän ainoa haittapuoli on tarve tehdä loppureaktio ammoniakin tai metyyliamiinin kanssa.
suljetussa putkessa. Tämä johtuu siitä, että reaktio on tehtävä 120-140 C:n lämpötila-alueella ja
ainoa tapa saavuttaa tämä lämpötila on sulkea reaktioaine pommin sisään. Tämä ei ole erityisen
vaarallista, ja se on melko turvallista, jos noudatetaan joitakin yksinkertaisia varotoimenpiteitä.
Muuntamisen ensimmäinen vaihe, reaktio bromivetyhapon kanssa, on melko yksinkertainen ja tuottaa lähes
100 %:n saannon bromatoidusta tuotteesta. Katso Journal of Biological Chemistry, nide 108, sivu 619. .
Kirjoittaja on H.E. Carter. Katso myös Chemical Abstracts 1961, sarake 14350. Seuraava reaktio tapahtuu:
Reaktiota varten kaadetaan 200 ml jääetikkaa jäässä olevaan samppanjapulloon. Kun
etikkahappo on jäähtynyt, lisätään hitaasti ja pyöritellen 300 grammaa (200 ml) 48-prosenttista bromivetyhappoa.
Kun seos on jäähtynyt, lisätään hitaasti ja pyöritellen 100 grammaa safrolia. Kun safroli on
lisätään, samppanjapullon halpa muovitulppa kierretään takaisin paikalleen ja seos sekoitetaan hitaasti.
annetaan hiljalleen tulla huoneenlämpöön ravistelemalla ajoittain. Noin 12 tunnin kuluttua alkuperäiset kaksi kerrosta
sulautuvat kirkkaan punaiseksi liuokseksi. Reaktio on valmis 24 tunnin kuluttua. Kemisti poistaa varovasti
korkki pullosta silmäsuojattuaan. Tulpan ympäriltä saattaa päästä hieman happosumua.Reaktioseos kaadetaan nyt noin 500 grammaan murskattua jäätä 1000 tai 2000 ml:n dekantterilasissa. Kun
Kun jää on sulanut, punainen tuotekerros erotetaan, ja vesi uutetaan noin 100 ml:lla liuosta.
petrolieetteriä tai tavallista etyylieetteriä. Eetteriuute lisätään tuotteeseen, ja yhdistetty tuote yhdistetään.
pestään ensin vedellä ja sitten natriumkarbonaattiliuoksella vedessä. Näiden menetelmien tarkoituksena on
pesujen tarkoituksena on poistaa HBr tuotteesta. Voidaan olla varmoja, että kaikki happo on poistettu tuotteesta.
kun jokin tuore karbonaattiliuos ei poreile tuotteen kanssa kosketuksissa.
Kun kaikki happo on poistettu tuotteesta, siitä on poistettava eetteri. Tämä on tärkeää, koska jos
eetteri saisi jäädä siihen, syntyisi liian suuri paine seuraavassa vaiheessa tuotteen sisällä.
pommi. Lisäksi se haittaisi tuotteen ja metyyliamiinin tai metyyliamiinin välisen liuoksen muodostumista.
ammoniakin välillä. Tuotetta ei tarvitse tislata, koska raakatuote on puhdasta, sillä sen saanto on yli 90 %.
tarpeeksi puhdasta syötettäväksi seuraavaan vaiheeseen. Eetterin poistamiseksi tuotteesta raakatuote kaadetaan seuraavaan vaiheeseen.
pulloon, ja siihen asetetaan tyhjiö. Tämä saa eetterin kiehumaan pois. Joitakin varovaisia kuumentamisia kuumalla vedellä on
on tässä prosessissa varsin hyödyllistä. Raakatuotteen saanto on noin 200 grammaa.
Kun bromiyhdiste on saatu, on aika siirtyä seuraavaan vaiheeseen, jossa saadaan MDA tai MDMA. .
Bromiyhdiste reagoi ammoniakin tai metyyliamiinin kanssa, jolloin saadaan MDA:ta tai MDMA:ta.
Reaktiota varten 50 grammaa bromiyhdistettä kaadetaan dekantterilasiin ja 200 ml väkevää metaania kaadetaan dekantterilasiin.
ammoniumhydroksidia (28 % NH3) tai 40 % metyyliamiinia. Seuraavaksi lisätään isopropyylialkoholia, johon on lisätty
sekoittaen, kunnes muodostuu kaunis tasainen liuos. Alkoholia ei ole hyvä lisätä liikaa, koska laimeampi
liuos reagoi hitaammin. Nyt seos kaadetaan putki-"pommiin". Tämän putken tulisi olla ruostumattomasta teräksestä valmistettu.
teräksestä, ja siinä on hienot kierteet molemmissa päissä. Ruostumatonta terästä suositaan, koska HBr, joka vapautuu bakteerissa
ruostuttaa tavallista terästä. Putken molemmat päät kiristetään tiukasti kiinni. Pohja voi olla jopa
hitsata paikalleen. Sitten putki asetetaan ruokaöljyyn, joka kuumennetaan noin 130 C:een.
pidetään noin 3 tuntia, minkä jälkeen sen annetaan jäähtyä. Kun putki on pelkkä lämmin, se jäähdytetään alas.
Reaktioseos kaadetaan tislauskolviin, lasiastia varustetaan yksinkertaista tislausta varten, ja tislausputki suljetaan.
isopropyylialkoholi ja ylimääräinen ammoniakki tai metyyliamiini tislataan pois. Kun tämä on tehty, sisällä oleva jäännös
tehdään happamaksi suolahapolla. Jos käytettävissä on pH-arvopaperia, pH:n pitäisi olla noin 3.
pyrittävä. Näin MDA muuttuu vesiliukoiseksi hydrokloridiksi. Kunnon voimakas ravistelu
varmistetaan, että tämä muuntuminen on täydellinen. Puhdistuksen ensimmäinen vaihe on ottaa talteen reagoimaton
bromiyhdiste. Tätä varten lisätään 200-300 ml eetteriä. Joidenkin ravistelujen jälkeen eetterikerros erotetaan
erotetaan. Se sisältää lähes 20 grammaa bromiyhdistettä, jota voidaan käyttää uudelleen myöhemmissä erissä.
Nyt MDA:ta sisältävästä happoliuoksesta tehdään voimakkaasti emäksinen lipeäliuoksella. Seosta ravistetaan
muutaman minuutin ajan, jotta varmistetaan MDA:n muuttuminen vapaaksi emäkseksi. Muutaman minuutin istutuksen jälkeen MDA
kelluu veden pinnalla tumman värisenä öljyisenä kerroksena. Tämä kerros erotetaan ja laitetaan tislauspulloon.
Seuraavaksi vesikerros uutetaan hieman tolueenilla, jotta jäljelle jäänyt vapaa MDA-emäs saadaan ulos. Tolueeni on
yhdistetään vapaaseen emäskerrokseen, ja tolueeni tislataan pois. Sitten käytetään tyhjiötä, ja seos
tislataan fraktioittain. Kylmällä vedellä varustettu hyvä imuri poistaa MDA:n 150-160 asteen lämpötilassa.
C. Vapaan emäksen pitäisi olla kirkasta tai vaaleankeltaista, ja sen saannon pitäisi olla noin 20 ml. Tämä vapaa emäs valmistetaan
kiteiseksi hydrokloridiksi liuottamalla se eetteriin ja puhaltamalla sen läpi kuivaa HCl-kaasua.
