Miten valmistetaan metyyliamiiniliuosta?
- Thread starter Methylamine
- Start date
sinun täytyy sekoittaa NaOh:n vesiliuoksen kanssa, katso video, samalla tavalla toimii metyyliamiini.
Reagoi metyyliamiini hcl:n kanssa naoh ja saat metyyliamiinikaasua sitten reagoi kaasu H2O:n kanssa ja tarkista tilavuus.
Metyyliamiinihydrokloridista voidaan valmistaa mahdollisimman puhdas 40-prosenttinen metyyliamiiniliuos seuraavasti:
Materiaalit:
- Metyyliamiinihydrokloridi (noin 160 g).
- Tislattu vesi (noin 240 ml)
- Lasipullo, jonka tilavuus on noin 500 ml.
- Magneettisekoitin
- Lämpömittari
- Purkunosturi
- Lasipipetti
Vaiheet:
1. Valmistetaan 240 ml tislattua vettä lasipulloon, jonka tilavuus on noin 500 ml.
2. Laita metyyliamiinihydrokloridia vesipulloon.
3. Aseta pullo magneettisekoittimen päälle ja aloita sekoittaminen.
4. Kuumenna seos 50-60 °C:n lämpötilaan käyttäen lämpömittaria lämpötilan valvomiseen.
5. Jatka kuumentamista ja sekoittamista, kunnes metyyliamiinihydrokloridi on täysin liuennut.
6. Nosta liuoksen tilavuus 400 ml:aan lisäämällä tarvittaessa tislattua vettä.
7. Jäähdytä seos huoneenlämpöön jatkaen sekoittamista.
8. Säädä pH-arvo 10-11:een käyttämällä 10 % NaOH-liuosta.
9. Tarkista liuoksen metyyliamiinipitoisuus testiliuskoilla tai muulla menetelmällä ja säädä tarvittaessa pitoisuus lisäämällä joko vettä tai metyyliamiinihydrokloridia.
10. Jätä seos muutamaksi tunniksi tai yön yli, jotta kaikki epäpuhtaudet laskeutuvat pullon pohjalle.
11. Suodatetaan liuos suodattimen läpi jäljellä olevien epäpuhtauksien poistamiseksi.
12. Valmista 40-prosenttista metyyliamiiniliuosta voidaan käyttää sopivissa sovelluksissa.
Huomaa, että kaikkia kemikaaleja käytettäessä on noudatettava asianmukaisia turvatoimenpiteitä, kuten muun muassa seuraavia: työskentely hyvin tuuletetussa tilassa, suojavaatteiden ja suojakäsineiden käyttö.
Materiaalit:
- Metyyliamiinihydrokloridi (noin 160 g).
- Tislattu vesi (noin 240 ml)
- Lasipullo, jonka tilavuus on noin 500 ml.
- Magneettisekoitin
- Lämpömittari
- Purkunosturi
- Lasipipetti
Vaiheet:
1. Valmistetaan 240 ml tislattua vettä lasipulloon, jonka tilavuus on noin 500 ml.
2. Laita metyyliamiinihydrokloridia vesipulloon.
3. Aseta pullo magneettisekoittimen päälle ja aloita sekoittaminen.
4. Kuumenna seos 50-60 °C:n lämpötilaan käyttäen lämpömittaria lämpötilan valvomiseen.
5. Jatka kuumentamista ja sekoittamista, kunnes metyyliamiinihydrokloridi on täysin liuennut.
6. Nosta liuoksen tilavuus 400 ml:aan lisäämällä tarvittaessa tislattua vettä.
7. Jäähdytä seos huoneenlämpöön jatkaen sekoittamista.
8. Säädä pH-arvo 10-11:een käyttämällä 10 % NaOH-liuosta.
9. Tarkista liuoksen metyyliamiinipitoisuus testiliuskoilla tai muulla menetelmällä ja säädä tarvittaessa pitoisuus lisäämällä joko vettä tai metyyliamiinihydrokloridia.
10. Jätä seos muutamaksi tunniksi tai yön yli, jotta kaikki epäpuhtaudet laskeutuvat pullon pohjalle.
11. Suodatetaan liuos suodattimen läpi jäljellä olevien epäpuhtauksien poistamiseksi.
12. Valmista 40-prosenttista metyyliamiiniliuosta voidaan käyttää sopivissa sovelluksissa.
Huomaa, että kaikkia kemikaaleja käytettäessä on noudatettava asianmukaisia turvatoimenpiteitä, kuten muun muassa seuraavia: työskentely hyvin tuuletetussa tilassa, suojavaatteiden ja suojakäsineiden käyttö.
Lefetamiinisynteesissä täällä BB:ssä yksi vaihe oli dimetyyliamiinin (DMA) synteesi käsittelemällä DMF (N,N-dimetyyliformamidi) NaOH:lla. Syntynyt DMA kuljetettiin letkujen kautta MeOH-pulloon, jossa se liuotettiin nopeasti.
Tässä on Pattonin lähettämä menettely:
Litteäpohjaiseen kolviin (FBF) laitettiin 10 g dimetyyliformamidia (DMF) ja lisättiin 40 grammaa 30-prosenttista NaOH-liuosta, jonka jälkeen liuos muuttui keltaiseksi. FBF suljettiin kumitulpalla, johon oli asennettu lasiputki, ja siihen kiinnitetty muoviletku johti tästä putkesta toiseen lasiputkeen, joka oli upotettu 90 ml:aan metanolia toisessa FBF:ssä. DMF/NaOH-seosta sisältävä FBF-laite asetettiin lämpölevylle, ja lämpötilaa nostettiin vähitellen, kunnes kaasunmuodostus alkoi (lämmitys oli vain varovaista, noin 50 °C). Kaikki dimetyyliamiini liukeni helposti metanoliin, eikä siitä aiheutunut hajuhaittoja. Kun kaasun kehittyminen loppui, alkuperäisen seoksen keltainen väri yhtäkkiä haalistui ja muuttui kirkkaaksi. Tässä vaiheessa DMF:n emäksinen hydrolyysi on päättynyt, joten varokaa huolimattomuudesta johtuvaa takaisinimua! Metanoliliuoksessa olevan dimetyyliamiinin punnitsemisen jälkeen havaittiin, että paino oli kasvanut 4,75 g:lla (~77 % saanto eli noin 0,1 moolia, kun ei oteta huomioon sitä, että kaasua ei kuivattu).
Ekstrapoloimalla tämä voitiin tehdä N-metyyliformamidilla korvaamalla MeOH vastaanottimessa vedellä, jolloin saatiin vesipitoinen MeNH2-liuos. Esimerkiksi 30-prosenttista MeNH2-liuosta varten aloitetaan 70 g DH2O:sta vastaanottopullossa ja lopetetaan, kun nettopaino vastaanottopullossa on 100 g.
Tässä on Pattonin lähettämä menettely:
Litteäpohjaiseen kolviin (FBF) laitettiin 10 g dimetyyliformamidia (DMF) ja lisättiin 40 grammaa 30-prosenttista NaOH-liuosta, jonka jälkeen liuos muuttui keltaiseksi. FBF suljettiin kumitulpalla, johon oli asennettu lasiputki, ja siihen kiinnitetty muoviletku johti tästä putkesta toiseen lasiputkeen, joka oli upotettu 90 ml:aan metanolia toisessa FBF:ssä. DMF/NaOH-seosta sisältävä FBF-laite asetettiin lämpölevylle, ja lämpötilaa nostettiin vähitellen, kunnes kaasunmuodostus alkoi (lämmitys oli vain varovaista, noin 50 °C). Kaikki dimetyyliamiini liukeni helposti metanoliin, eikä siitä aiheutunut hajuhaittoja. Kun kaasun kehittyminen loppui, alkuperäisen seoksen keltainen väri yhtäkkiä haalistui ja muuttui kirkkaaksi. Tässä vaiheessa DMF:n emäksinen hydrolyysi on päättynyt, joten varokaa huolimattomuudesta johtuvaa takaisinimua! Metanoliliuoksessa olevan dimetyyliamiinin punnitsemisen jälkeen havaittiin, että paino oli kasvanut 4,75 g:lla (~77 % saanto eli noin 0,1 moolia, kun ei oteta huomioon sitä, että kaasua ei kuivattu).
Ekstrapoloimalla tämä voitiin tehdä N-metyyliformamidilla korvaamalla MeOH vastaanottimessa vedellä, jolloin saatiin vesipitoinen MeNH2-liuos. Esimerkiksi 30-prosenttista MeNH2-liuosta varten aloitetaan 70 g DH2O:sta vastaanottopullossa ja lopetetaan, kun nettopaino vastaanottopullossa on 100 g.