Olen miettinyt viime aikoina paljon katinonia. Vaikka metkatinonia ja mefedronia sekä niiden miljoonia analogeja on käytetty väärin helvettiin ja takaisin, katinoni itsessään rajoittuu enimmäkseen varsinaiseen khat-kasviin ja ilmeisesti joihinkin Israelissa aikoinaan käytettyihin bilepillereihin. Raportteja vaikutuksista on niukasti, mutta luultavasti se muistuttaa amfetamiinia, mutta sen teho on noin kolmasosa siitä. Tämä kuulostaa minusta mielenkiintoiselta kemikaalilta, mutta ennen kaikkea haluan tietää, kuinka nopeasti ja millaisissa olosuhteissa se hajoaa katiiniksi, kuten sen sanotaan tekevän. Tästä syystä olen ideoinut synteesiä. Halusin käydä sen läpi teillä ennen kuin kokeilen sitä, jotta näkisitte mahdolliset ilmeiset virheet ja voisitte ehkä joko varoittaa tai rauhoittaa minua tietystä vaiheesta (ammoniakin kupliminen reaktioseoksen läpi). Tämä on vain karkea hahmotelma, teen tietysti kaikki laskutoimitukset ennen kuin sekoitan mitään.
Ensin minun on valmistettava propiofenonia. Tyypillinen tapa sisältää propionyylikloridia, joka on rajoitettu, ja propionyylikloridin valmistaminen vaatii raskaita aineita, kuten tionyylikloridia tai fosforitrikloridia, joita minulla ei ole. Löysin reitin, jossa käytetään fosforia ja bromia fosforitribromidin muodostamiseksi paikan päällä ja propionyylibromidin valmistamiseksi, mutta fosforia on myös vaikea saada kaapimatta miljoonia tulitikkuaskia. Tarvitaan siis toinen reitti.
Löysin vuodelta 1963 peräisin olevan artikkelin nimeltä Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones, jonka ovat kirjoittaneet Charles Granito ja Harry P Schultz ja jossa väitetään, että propiophenonea saadaan 72 prosentin saannolla rautabentsoaatin ja rautapropionaatin kuivatislauksen avulla. Chemplayer yritti jotakin vastaavaa, mutta he käyttivät kalsiumsuoloja, mikä luultavasti vaikutti melko huonoon saantoon, koska kalsiumsuolat näyttävät vaativan korkeamman lämpötilan. Artikkelin kirjoittajat muodostivat rautasuolat paikan päällä, mutta tämä tuottaa vetyä, ja yhdessä liekkien kanssa, joita luultavasti tarvitaan tämän kuumuuden saamiseksi amatööritilanteessa, tämä vaikuttaa huonolta idealta. Siksi vaikuttaa järkevältä valmistaa ensin rautasuolat, sekoittaa ne sitten ja tehdä reaktio. Tässä on suunnitelmani:
1 - Hankitaan propionihappoa ja bentsoehappoa. Molemmat ovat tavallisia vanhoja elintarvikelisäaineita, joten sen ei pitäisi olla vaikeaa. Molempia saa eri verkkokaupoista, vaikka propionihappo on aika kallista, joten saatan valmistaa sen kalsiumpropionaatista.
2 - Reagoi bentsoehappo ferrikloridin kanssa vedessä (voi ostaa piirilevyjen syövyttämiseen), jolloin pitäisi syntyä ferribentsoaattia ja suolahappoa, joista ensimmäinen on veteen liukenematon. Tyhjiösuodatetaan asianomaisten rautasuolojen saamiseksi ja pestään vedellä ylimääräisen HCL:n poistamiseksi.
3 - Tee sama propionihapolle, jonka rautasuola on käsittääkseni myös veteen liukenematon, vaikkakin tämä ei ole yhtä selvää.
4 - Laita rautasuolat tyhjään maalipurkkiin, 4 osaa ferriumbentsoaattia 1 osaan ferripropionaattia. Luulen, että vaadittavat lämpötilat ja jäljelle jäävä rautaoksidi saattavat tuhota lasitavarat, joten luulen, että se on parasta tehdä samanlaisella kokoonpanolla kuin NileRedin videolla esittämä tapa valmistaa bentseeniä natriumbentsoaatista. Paperissa sanotaan tislauksen tapahtuneen 280-200 c:ssa, mikä vaikuttaa saavutettavalta retkikeittimellä.
5 -Tislaa raa'an propiofenonin päälle. Noudatetaan sitten viittaamassani paperissa esitettyä työstämismenettelyä: laimennetaan eetterillä (käytän luultavasti touleenia), pestään sitten natriumkarbonaattiliuoksella sekvenssisuppilossa, haihdutetaan liuotin pois, kuivataan (aion käyttää magnesiumsulfaattia) ja tislataan (aion tehdä tämän tyhjiössä aspiraattoripumpun avulla) mahdollisten alempana kiehuvien diakyyliketoneiden erottamiseksi.
Jos tämä ei toimi, aion tehdä kaikki Chemplayerin videollaan tekemät testit propiofenonin läsnäolon varmistamiseksi. Jos sitä on, mutta se on epäpuhdasta, yritän ehkä tislata sen fraktiotislauksella. Jos ei ole, joudun luultavasti näpyttelemään tinapurkkireaktiota, mutta se voi olla rikki.
Siitä minun tarvitsee vain bromoida ketoni ja sitten reagoida ammoniakin kanssa saadakseni katinonia. Vihaan kuitenkin bromia, joten minulla on ajatus siitä, miten tämä muodostetaan paikan päällä. Olen kuullut ristiriitaisia asioita siitä, haittaako vesi tätä reaktiota, sillä Chemplayer sanoo, että se haittaa, mutta toiset ovat suorittaneet sen HBr:llä ja 35-prosenttisella H2O2:lla, joka ilmeisesti sisältää vettä ja muodostaa paljon vettä in situ. Oletan, että Chemplayer on väärässä ja vesi on hyvä. Hieman harvinaista, mutta ilman reseptiä saatavaa veden sterilointiainetta 1,3-Dibromo-5,5-dimetyylihydantoiinia voidaan siis ehkä käyttää tässä yhteydessä.
6 - Laita propiofenoni veden ja sen verran etikkahappoa sisältävään seokseen, että se liukenee. En ole aivan varma, kuinka paljon tätä tulee olemaan, mutta aion yrittää pitää hapon määrän mahdollisimman pienenä.
7 - Lisää hitaasti pieni määrä 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinia ja odota. Tämän pitäisi reagoida veden kanssa ja tuottaa bromia ja siten hypobromihappoa paikan päällä. Mahdollisten ikävien bromihöyryjen käsittelemiseksi aion ripustaa lasisuppilon ylösalaisin muutaman tuuman korkeudelle pullon kaulan yläpuolelle puristimella. Kiinnitän suppilon varren PET-muoviputken avulla imupumppuuni. Tällä tavoin tyhjiö ottaa höyryt talteen ja imupumpun toiminnan ansiosta ne kulkeutuvat vesisäiliöön. Myöhemmin, kun reaktio on valmis, voin neutraloida imupumpun säiliössä olevan veden natriumhydroksidilla ja kaataa sen viemäriin huolehtimatta liikaa ympäristövaikutuksista. Aion lisätä allaskemikaalia hitaasti, odottaa brominpunaisen värin kehittymistä, odottaa sen häviämistä ja lisätä sitten vähän lisää. Vaihtoehtoisesti voisin varmaan liuottaa sitä veteen ja tiputtaa sitä. Lisään dibromiallaskemikaalia sen verran, että se voi bromata kaiken propiophenonin, sitten lisään vähän lisää ja odotan muutaman tunnin varmistaakseni, että se on vapauttanut kaiken bromin, jonka se aikoo vapauttaa. Toistaiseksi aion kuplia hieman ilmaa liuoksen läpi varmistaakseni, ettei seokseen liukene haihtuvaa bromia. Jos sitä on, seuraavassa vaiheessa ammoniakin ja bromihöyryjen reaktio voi aiheuttaa bromivetyä ja typpeä, mikä olisi ehdottomasti huono ajatus.
8 - Kun bromaus on suoritettu, minulle pitäisi jäädä dimetyyhydantoiiniliuos etikkahappoon ja veteen sekä tuotteeni, alfa-bromipropiofenoni. Muuntaakseni sen metkatinoniksi lisäisin metyyliamiinia, mutta käsittääkseni katinoniksi muuntamiseksi minun pitäisi lisätä ammoniakkia. Tätä varten kuplin ammoniakkikaasua liuoksen läpi keittämällä ammoniumhydroksidiliuosta erillisessä pullossa ammoniakin tuottamiseksi ja kiinnittämällä sitten tulppa, joka johtaa toiseen PET-letkuun ja lasipipettiin. Upotan pipetin kärjen reaktioseokseen, jotta ammoniakki kuplii sen läpi. Ylimääräiset ammoniakkihöyryt imetään ylöspäin käännettyyn suppiloon, jonka asetin pullon yläpuolelle viimeisessä vaiheessa. Jos en ole ymmärtänyt mitään väärin, ammoniakki neutraloi hypobromihapon ja etikkahapon ammoniumasetaatiksi ja ammoniumbromidiksi (tai bromaatiksi?). Molemmat näistä ovat hyvin vesiliukoisia, samoin kuin dimetyyhydantoiini, joten ne eivät putoa vesipitoiseen reaktioseokseen, kun ammoniakkia kuplitetaan sisään. Ammoniakki reagoi myös alfa-bromipropiofenonin kanssa muodostaen katinonia. Koska etikkahapon ja veden suhde pullossa kuitenkin laskee nopeasti, kun ammoniakki neutraloi etikkahapon, etikkahapon liuottama mutta veteen liukenematon vapaa-emäksinen katinoni lakkaa liukenemasta ja muodostaa kerroksen pullon pohjalle. Ehkä. En ole täysin varma tästä kohdasta. Etikkahapon ja veden määrää on ehkä säädettävä, jotta välituotteesta ei tule liukenematonta ennen kuin se voi reagoida ammoniakin kanssa. Aion vain jatkaa ammoniakin kuplimista, kunnes ph on tarpeeksi emäksinen ja kaikki bromatun välituotteen kyynelkaasun kaltaiset vaikutukset ovat hävinneet.
9 - Sitten aion kaataa koko aineen sekvenssisuppiloon. Jos katinonin vapaa-emäs on muodostanut oman kerroksensa, voin vain kerätä sen, pestä sen vedellä, liuottaa minimaaliseen määrään touleenia, happamoittaa Hcl:llä ja sitten haihduttaa saadakseni katinonihydrokloridia. Jos näin ei ole, niin varmaan uutan koko reaktioseoksen pari kertaa jonkin verran tolueenilla, pesen sen vedellä, hapotan Hcl:llä ja haihdutan saadakseni katinonihydrokloridia. Toinen vaihtoehto vaatii enemmän tolueenia ja enemmän aikaa.
Miltä tämä kuulostaa? Olen hieman huolissani pullon neutraloinnista ammoniakkikaasulla, en ole varma, miten bromi ja siihen liittyvät hapot vesiliuoksissa käyttäytyvät tässä. Voisin ensin neutraloida sen natriumhydroksidilla tai jollakin muulla, mutta luulen, että jos teen niin, kaikki etikkahappo neutraloituu myös ja bromipropiofenoni lakkaa liukenemasta ennen reaktiota ammoniakin kanssa. Tai mahdollisesti voisin lisätä ammoniakkikaasun sijasta vesipitoisen ammoniakin. Tämäkin saattaisi toimia, mutta jos katinoni ei saostu, reaktioseoksen määrä olisi paljon suurempi tilavuudeltaan ja vaatisi enemmän uuttoja.
Onko ideoita? Onko ehdotuksia? Kiitos.
Ensin minun on valmistettava propiofenonia. Tyypillinen tapa sisältää propionyylikloridia, joka on rajoitettu, ja propionyylikloridin valmistaminen vaatii raskaita aineita, kuten tionyylikloridia tai fosforitrikloridia, joita minulla ei ole. Löysin reitin, jossa käytetään fosforia ja bromia fosforitribromidin muodostamiseksi paikan päällä ja propionyylibromidin valmistamiseksi, mutta fosforia on myös vaikea saada kaapimatta miljoonia tulitikkuaskia. Tarvitaan siis toinen reitti.
Löysin vuodelta 1963 peräisin olevan artikkelin nimeltä Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones, jonka ovat kirjoittaneet Charles Granito ja Harry P Schultz ja jossa väitetään, että propiophenonea saadaan 72 prosentin saannolla rautabentsoaatin ja rautapropionaatin kuivatislauksen avulla. Chemplayer yritti jotakin vastaavaa, mutta he käyttivät kalsiumsuoloja, mikä luultavasti vaikutti melko huonoon saantoon, koska kalsiumsuolat näyttävät vaativan korkeamman lämpötilan. Artikkelin kirjoittajat muodostivat rautasuolat paikan päällä, mutta tämä tuottaa vetyä, ja yhdessä liekkien kanssa, joita luultavasti tarvitaan tämän kuumuuden saamiseksi amatööritilanteessa, tämä vaikuttaa huonolta idealta. Siksi vaikuttaa järkevältä valmistaa ensin rautasuolat, sekoittaa ne sitten ja tehdä reaktio. Tässä on suunnitelmani:
1 - Hankitaan propionihappoa ja bentsoehappoa. Molemmat ovat tavallisia vanhoja elintarvikelisäaineita, joten sen ei pitäisi olla vaikeaa. Molempia saa eri verkkokaupoista, vaikka propionihappo on aika kallista, joten saatan valmistaa sen kalsiumpropionaatista.
2 - Reagoi bentsoehappo ferrikloridin kanssa vedessä (voi ostaa piirilevyjen syövyttämiseen), jolloin pitäisi syntyä ferribentsoaattia ja suolahappoa, joista ensimmäinen on veteen liukenematon. Tyhjiösuodatetaan asianomaisten rautasuolojen saamiseksi ja pestään vedellä ylimääräisen HCL:n poistamiseksi.
3 - Tee sama propionihapolle, jonka rautasuola on käsittääkseni myös veteen liukenematon, vaikkakin tämä ei ole yhtä selvää.
4 - Laita rautasuolat tyhjään maalipurkkiin, 4 osaa ferriumbentsoaattia 1 osaan ferripropionaattia. Luulen, että vaadittavat lämpötilat ja jäljelle jäävä rautaoksidi saattavat tuhota lasitavarat, joten luulen, että se on parasta tehdä samanlaisella kokoonpanolla kuin NileRedin videolla esittämä tapa valmistaa bentseeniä natriumbentsoaatista. Paperissa sanotaan tislauksen tapahtuneen 280-200 c:ssa, mikä vaikuttaa saavutettavalta retkikeittimellä.
5 -Tislaa raa'an propiofenonin päälle. Noudatetaan sitten viittaamassani paperissa esitettyä työstämismenettelyä: laimennetaan eetterillä (käytän luultavasti touleenia), pestään sitten natriumkarbonaattiliuoksella sekvenssisuppilossa, haihdutetaan liuotin pois, kuivataan (aion käyttää magnesiumsulfaattia) ja tislataan (aion tehdä tämän tyhjiössä aspiraattoripumpun avulla) mahdollisten alempana kiehuvien diakyyliketoneiden erottamiseksi.
Jos tämä ei toimi, aion tehdä kaikki Chemplayerin videollaan tekemät testit propiofenonin läsnäolon varmistamiseksi. Jos sitä on, mutta se on epäpuhdasta, yritän ehkä tislata sen fraktiotislauksella. Jos ei ole, joudun luultavasti näpyttelemään tinapurkkireaktiota, mutta se voi olla rikki.
Siitä minun tarvitsee vain bromoida ketoni ja sitten reagoida ammoniakin kanssa saadakseni katinonia. Vihaan kuitenkin bromia, joten minulla on ajatus siitä, miten tämä muodostetaan paikan päällä. Olen kuullut ristiriitaisia asioita siitä, haittaako vesi tätä reaktiota, sillä Chemplayer sanoo, että se haittaa, mutta toiset ovat suorittaneet sen HBr:llä ja 35-prosenttisella H2O2:lla, joka ilmeisesti sisältää vettä ja muodostaa paljon vettä in situ. Oletan, että Chemplayer on väärässä ja vesi on hyvä. Hieman harvinaista, mutta ilman reseptiä saatavaa veden sterilointiainetta 1,3-Dibromo-5,5-dimetyylihydantoiinia voidaan siis ehkä käyttää tässä yhteydessä.
6 - Laita propiofenoni veden ja sen verran etikkahappoa sisältävään seokseen, että se liukenee. En ole aivan varma, kuinka paljon tätä tulee olemaan, mutta aion yrittää pitää hapon määrän mahdollisimman pienenä.
7 - Lisää hitaasti pieni määrä 1,3-dibromi-5,5-dimetyylihydantoiinia ja odota. Tämän pitäisi reagoida veden kanssa ja tuottaa bromia ja siten hypobromihappoa paikan päällä. Mahdollisten ikävien bromihöyryjen käsittelemiseksi aion ripustaa lasisuppilon ylösalaisin muutaman tuuman korkeudelle pullon kaulan yläpuolelle puristimella. Kiinnitän suppilon varren PET-muoviputken avulla imupumppuuni. Tällä tavoin tyhjiö ottaa höyryt talteen ja imupumpun toiminnan ansiosta ne kulkeutuvat vesisäiliöön. Myöhemmin, kun reaktio on valmis, voin neutraloida imupumpun säiliössä olevan veden natriumhydroksidilla ja kaataa sen viemäriin huolehtimatta liikaa ympäristövaikutuksista. Aion lisätä allaskemikaalia hitaasti, odottaa brominpunaisen värin kehittymistä, odottaa sen häviämistä ja lisätä sitten vähän lisää. Vaihtoehtoisesti voisin varmaan liuottaa sitä veteen ja tiputtaa sitä. Lisään dibromiallaskemikaalia sen verran, että se voi bromata kaiken propiophenonin, sitten lisään vähän lisää ja odotan muutaman tunnin varmistaakseni, että se on vapauttanut kaiken bromin, jonka se aikoo vapauttaa. Toistaiseksi aion kuplia hieman ilmaa liuoksen läpi varmistaakseni, ettei seokseen liukene haihtuvaa bromia. Jos sitä on, seuraavassa vaiheessa ammoniakin ja bromihöyryjen reaktio voi aiheuttaa bromivetyä ja typpeä, mikä olisi ehdottomasti huono ajatus.
8 - Kun bromaus on suoritettu, minulle pitäisi jäädä dimetyyhydantoiiniliuos etikkahappoon ja veteen sekä tuotteeni, alfa-bromipropiofenoni. Muuntaakseni sen metkatinoniksi lisäisin metyyliamiinia, mutta käsittääkseni katinoniksi muuntamiseksi minun pitäisi lisätä ammoniakkia. Tätä varten kuplin ammoniakkikaasua liuoksen läpi keittämällä ammoniumhydroksidiliuosta erillisessä pullossa ammoniakin tuottamiseksi ja kiinnittämällä sitten tulppa, joka johtaa toiseen PET-letkuun ja lasipipettiin. Upotan pipetin kärjen reaktioseokseen, jotta ammoniakki kuplii sen läpi. Ylimääräiset ammoniakkihöyryt imetään ylöspäin käännettyyn suppiloon, jonka asetin pullon yläpuolelle viimeisessä vaiheessa. Jos en ole ymmärtänyt mitään väärin, ammoniakki neutraloi hypobromihapon ja etikkahapon ammoniumasetaatiksi ja ammoniumbromidiksi (tai bromaatiksi?). Molemmat näistä ovat hyvin vesiliukoisia, samoin kuin dimetyyhydantoiini, joten ne eivät putoa vesipitoiseen reaktioseokseen, kun ammoniakkia kuplitetaan sisään. Ammoniakki reagoi myös alfa-bromipropiofenonin kanssa muodostaen katinonia. Koska etikkahapon ja veden suhde pullossa kuitenkin laskee nopeasti, kun ammoniakki neutraloi etikkahapon, etikkahapon liuottama mutta veteen liukenematon vapaa-emäksinen katinoni lakkaa liukenemasta ja muodostaa kerroksen pullon pohjalle. Ehkä. En ole täysin varma tästä kohdasta. Etikkahapon ja veden määrää on ehkä säädettävä, jotta välituotteesta ei tule liukenematonta ennen kuin se voi reagoida ammoniakin kanssa. Aion vain jatkaa ammoniakin kuplimista, kunnes ph on tarpeeksi emäksinen ja kaikki bromatun välituotteen kyynelkaasun kaltaiset vaikutukset ovat hävinneet.
9 - Sitten aion kaataa koko aineen sekvenssisuppiloon. Jos katinonin vapaa-emäs on muodostanut oman kerroksensa, voin vain kerätä sen, pestä sen vedellä, liuottaa minimaaliseen määrään touleenia, happamoittaa Hcl:llä ja sitten haihduttaa saadakseni katinonihydrokloridia. Jos näin ei ole, niin varmaan uutan koko reaktioseoksen pari kertaa jonkin verran tolueenilla, pesen sen vedellä, hapotan Hcl:llä ja haihdutan saadakseni katinonihydrokloridia. Toinen vaihtoehto vaatii enemmän tolueenia ja enemmän aikaa.
Miltä tämä kuulostaa? Olen hieman huolissani pullon neutraloinnista ammoniakkikaasulla, en ole varma, miten bromi ja siihen liittyvät hapot vesiliuoksissa käyttäytyvät tässä. Voisin ensin neutraloida sen natriumhydroksidilla tai jollakin muulla, mutta luulen, että jos teen niin, kaikki etikkahappo neutraloituu myös ja bromipropiofenoni lakkaa liukenemasta ennen reaktiota ammoniakin kanssa. Tai mahdollisesti voisin lisätä ammoniakkikaasun sijasta vesipitoisen ammoniakin. Tämäkin saattaisi toimia, mutta jos katinoni ei saostu, reaktioseoksen määrä olisi paljon suurempi tilavuudeltaan ja vaatisi enemmän uuttoja.
Onko ideoita? Onko ehdotuksia? Kiitos.
