Hei, olen aloittelija.
Reagenssit:
Muurahaishappo 10,98 g;
n-metyyliformamidi (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Tiivistetty suolahappo (HCl 36 %) 30 ml;
Natriumhydroksidiliuos (NaOH 35 %) ~10 ml;
Dietyylieetteri (tai petrolieetteri) ~150 ml;
Magnesiumsulfaatti (MgSO4) ~15 g;
Metanoli (MeOH) ~50 ml;
Asetoni ~50 ml;
Synteesi:
1. Muurahaishappoa 3,66 g, n-metyyliformamidia (NMF) 7,6 g ja MDP2P (PMK) 9,0 g pannaan 100 ml:n pyöreäpohjaiseen kolviin. Refluksilauhdutin ja lämpömittari asennetaan.
2. Seosta refluksoidaan 150-170 °C:ssa 7 tunnin ajan lisäämällä säännöllisesti muurahaishappoa 7,32 g.
3. Tämän jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan, jolloin saadaan N-formyyli-3,4-metyleenidioksimetyyliamfetamiinin (N-formyyli-MDMA) kirkkaan keltainen liuos. N-formyyli-MDMA-liuos on pestävä kahdesti tislatulla vedellä ja kuivattava MgSO4:n päällä. Kuiva liuos suodatetaan kiintoaineista.
4. Tähän liuokseen lisätään väkevää suolahappoa (HCl 36 % 30 ml). Tämän jälkeen reaktioseosta kuumennetaan 80 °C:ssa vielä 3 tuntia.
5. Reaktioseos alkaloidaan useilla annoksilla natriumhydroksidiliuosta (NaOH 35 %) pH:han 12. Reaktioseosta ei saa ylikuumentaa.
6. Raaka MDMA:n vapaa emäs uutetaan emäksisestä liuoksesta dietyylieetterillä (tai petrolieetterillä) 2 x 50 ml. Eetteriuute, jossa on MDMA-vapaata emästä, kuivataan MgSO4:n päällä.
7. Tämän jälkeen orgaaninen liuotin haihdutetaan hieman lämmittämällä lämpimässä vesihauteessa tai pyöröhaihduttimen avulla tyhjiössä. MDMA:sta vapaata emäsöljyä käsitellään vetykloridikaasulla ja saadaan epäpuhtaan MDMA-hydrokloridin hyytelömäinen ruskea sakka.
8. Raaka MDMA-hydrokloridisuola liuotetaan mahdollisimman pieneen tilavuuteen kiehuvaa metanolia (MeOH), joka on tarpeen MDMA:n raakasuolan liuottamiseksi. Kuuma liuos kaadetaan dekantterilasiin, jossa on jäähdytettyä asetonia, jolloin muodostuu kiteitä. Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja tyhjiösuodatetaan, kiteet pestään pienellä määrällä kylmää kuivaa asetonia ja kuivataan ilmakuivalla (tai kuivataan tyhjiökammiossa). Tuotteena saadaan kiteistä MDMA-hydrokloridia.
9. MDMA-hydrokloridi voidaan kiteyttää uudelleen vielä kerran, jolloin saadaan vaaleanruskeita kiteitä, joiden sulamispiste on 147-148 °C.
Menetelmästä halutaan kokoa X100. Voin tehdä X100 Eri reagensseja menetelmästä tai ei.
vaiheesta 6
Jos haluan muuttaa kokoa x100 numeroon vaiheesta 6 minun on käytettävä x100 liuosta. myös kooltaan?
Kiitos vastauksesta kunnioittavasti.
Reagenssit:
Muurahaishappo 10,98 g;
n-metyyliformamidi (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g;
MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g;
Tiivistetty suolahappo (HCl 36 %) 30 ml;
Natriumhydroksidiliuos (NaOH 35 %) ~10 ml;
Dietyylieetteri (tai petrolieetteri) ~150 ml;
Magnesiumsulfaatti (MgSO4) ~15 g;
Metanoli (MeOH) ~50 ml;
Asetoni ~50 ml;
Synteesi:
1. Muurahaishappoa 3,66 g, n-metyyliformamidia (NMF) 7,6 g ja MDP2P (PMK) 9,0 g pannaan 100 ml:n pyöreäpohjaiseen kolviin. Refluksilauhdutin ja lämpömittari asennetaan.
2. Seosta refluksoidaan 150-170 °C:ssa 7 tunnin ajan lisäämällä säännöllisesti muurahaishappoa 7,32 g.
3. Tämän jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan, jolloin saadaan N-formyyli-3,4-metyleenidioksimetyyliamfetamiinin (N-formyyli-MDMA) kirkkaan keltainen liuos. N-formyyli-MDMA-liuos on pestävä kahdesti tislatulla vedellä ja kuivattava MgSO4:n päällä. Kuiva liuos suodatetaan kiintoaineista.
4. Tähän liuokseen lisätään väkevää suolahappoa (HCl 36 % 30 ml). Tämän jälkeen reaktioseosta kuumennetaan 80 °C:ssa vielä 3 tuntia.
5. Reaktioseos alkaloidaan useilla annoksilla natriumhydroksidiliuosta (NaOH 35 %) pH:han 12. Reaktioseosta ei saa ylikuumentaa.
6. Raaka MDMA:n vapaa emäs uutetaan emäksisestä liuoksesta dietyylieetterillä (tai petrolieetterillä) 2 x 50 ml. Eetteriuute, jossa on MDMA-vapaata emästä, kuivataan MgSO4:n päällä.
7. Tämän jälkeen orgaaninen liuotin haihdutetaan hieman lämmittämällä lämpimässä vesihauteessa tai pyöröhaihduttimen avulla tyhjiössä. MDMA:sta vapaata emäsöljyä käsitellään vetykloridikaasulla ja saadaan epäpuhtaan MDMA-hydrokloridin hyytelömäinen ruskea sakka.
8. Raaka MDMA-hydrokloridisuola liuotetaan mahdollisimman pieneen tilavuuteen kiehuvaa metanolia (MeOH), joka on tarpeen MDMA:n raakasuolan liuottamiseksi. Kuuma liuos kaadetaan dekantterilasiin, jossa on jäähdytettyä asetonia, jolloin muodostuu kiteitä. Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja tyhjiösuodatetaan, kiteet pestään pienellä määrällä kylmää kuivaa asetonia ja kuivataan ilmakuivalla (tai kuivataan tyhjiökammiossa). Tuotteena saadaan kiteistä MDMA-hydrokloridia.
9. MDMA-hydrokloridi voidaan kiteyttää uudelleen vielä kerran, jolloin saadaan vaaleanruskeita kiteitä, joiden sulamispiste on 147-148 °C.
Menetelmästä halutaan kokoa X100. Voin tehdä X100 Eri reagensseja menetelmästä tai ei.
vaiheesta 6
Jos haluan muuttaa kokoa x100 numeroon vaiheesta 6 minun on käytettävä x100 liuosta. myös kooltaan?
Kiitos vastauksesta kunnioittavasti.