Hei kaikille,
Olen valmistamassa 500g 5CL:ää ja minulla on käsillä seuraavat kemikaalit:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg.
2. N,N-dimetyyliformamidi (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg.
3. 5-Bromi-1-penteeni (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg.
4. Kaliumkarbonaatti (CAS 584-08-7) - 0,5 kg.
Olen hieman huolissani prosessista ja olisin todella kiitollinen neuvoistanne, jotta kaikki sujuisi ongelmitta. Tässä on menettely, jota aion noudattaa:
**Vaihe 1:** Liuotetaan 0,5 kg pääprekursoria (1H-Indatsoli-3-karboksyylihappometyyliesteri) 1,5 kg:aan DMF:ää huoneenlämmössä homogeeniseksi.
**Vaihe 2:** Nostetaan lämpötila 70-80 °C:een (tarkoitus on käyttää noin 75 °C:ta), lisätään liuokseen 0,5 kg kaliumkarbonaattia ja sekoitetaan 2-3 tuntia.
**Vaihe 3:** 2-3 tunnin kuluttua, kun kaliumkarbonaatti on suurimmaksi osaksi liuennut, lisätään seokseen 0,5 kg 5-bromi-1-penteeniä. Säilytetään lämpötila ja sekoitetaan vielä 2-3 tuntia.
**Vaihe 4:** Sekoittamisen jälkeen liuos jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Kaada seos hitaasti 10 litraan jäävettä sekoittaen nopeasti kiteytymisen käynnistämiseksi.
**Vaihe 5:** Suodatetaan kiinteät aineet ja huuhdellaan kylläisellä NaCl-liuoksella vesiliukoisten epäpuhtauksien poistamiseksi.
**Vaihe 6:** Kuivaa tuote ripustamalla se viileään paikkaan (25-35 °C) tai asettamalla se jääkaappiin.
Minulla on pari erityiskysymystä:
- Mikä olisi sopiva sekoitusnopeus (rpm) kussakin vaiheessa?
- Voinko käyttää prosessissa magneettisekoitinta yläpuolisen sekoittimen sijasta?
Kaikki näkemykset tai ehdotukset olisivat erittäin tervetulleita. Kiitos etukäteen avusta!
Olen valmistamassa 500g 5CL:ää ja minulla on käsillä seuraavat kemikaalit:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg.
2. N,N-dimetyyliformamidi (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg.
3. 5-Bromi-1-penteeni (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg.
4. Kaliumkarbonaatti (CAS 584-08-7) - 0,5 kg.
Olen hieman huolissani prosessista ja olisin todella kiitollinen neuvoistanne, jotta kaikki sujuisi ongelmitta. Tässä on menettely, jota aion noudattaa:
**Vaihe 1:** Liuotetaan 0,5 kg pääprekursoria (1H-Indatsoli-3-karboksyylihappometyyliesteri) 1,5 kg:aan DMF:ää huoneenlämmössä homogeeniseksi.
**Vaihe 2:** Nostetaan lämpötila 70-80 °C:een (tarkoitus on käyttää noin 75 °C:ta), lisätään liuokseen 0,5 kg kaliumkarbonaattia ja sekoitetaan 2-3 tuntia.
**Vaihe 3:** 2-3 tunnin kuluttua, kun kaliumkarbonaatti on suurimmaksi osaksi liuennut, lisätään seokseen 0,5 kg 5-bromi-1-penteeniä. Säilytetään lämpötila ja sekoitetaan vielä 2-3 tuntia.
**Vaihe 4:** Sekoittamisen jälkeen liuos jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Kaada seos hitaasti 10 litraan jäävettä sekoittaen nopeasti kiteytymisen käynnistämiseksi.
**Vaihe 5:** Suodatetaan kiinteät aineet ja huuhdellaan kylläisellä NaCl-liuoksella vesiliukoisten epäpuhtauksien poistamiseksi.
**Vaihe 6:** Kuivaa tuote ripustamalla se viileään paikkaan (25-35 °C) tai asettamalla se jääkaappiin.
Minulla on pari erityiskysymystä:
- Mikä olisi sopiva sekoitusnopeus (rpm) kussakin vaiheessa?
- Voinko käyttää prosessissa magneettisekoitinta yläpuolisen sekoittimen sijasta?
Kaikki näkemykset tai ehdotukset olisivat erittäin tervetulleita. Kiitos etukäteen avusta!
