Mielenkiintoinen kirjoitus 4-MMC HCL:lle 2-bromi-4-metyylipropiofenonista.

[rampage]

Kaavio 1 4-MMC HCl:n valmistaminen 2-bromi-4-metyylipropiofenonista

4-MMC HCl syntetisoitiin kahdessa vaiheessa (kaavio 1). Ensimmäisessä α-bromausvaiheessa 4-metyylipropiofenoni reagoi ylimääräisen bromin kanssa (2-bromi-4-metyylipropiofenonin muodostamiseksi) jääetikkahapon läsnä ollessa 25 °C:ssa 1 tunnin ajan. Reaktioliuos kaadettiin jääkylmään veteen ja 2-bromi-4-metyylipropiofenoni uutettiin dikloorimetaanilla ja konsentroitiin tyhjiössä, jolloin muodostui keltaisia, pörröisiä kiteitä.

Viimeisessä metaminointivaiheessa yhdistettiin samanmolaariset NaOH- ja metyyliamiinihydrokloridiliuokset. Tämä liuos lisättiin sitten pisaroittain yhden tunnin aikana sekoitettuun 2-bromi-4-metyylipropiofenoniliuokseen tolueenissa, ja seoksen annettiin sekoittua 32 tuntia 25 °C:ssa ja kaadettiin jääkylmään veteen.
Tolueenikerros erotettiin ja hapotettiin laimealla HCl-liuoksella, sitten happamat uutteet pestiin tolueenilla ennen vesikerroksen haihduttamista kuiviin, jolloin saatiin raakana 4-MMC HCl-tuotteena vaaleanruskean/ruskean värisiä, hilseileviä kiteitä. Lopuksi hieno, valkoinen jauhe kerättiin uudelleen kiteyttämisen jälkeen isopropanolista.
Lopputuote 4-MMC HCl analysoitiin käyttämällä erilaisia kromatografisia, spektroskopisia ja massaspektrometrisia menetelmiä sekä röntgenkiderakenneanalyysiä. Näiden analyysien avulla 4-MMC HCl voidaan analysoida nopeasti laadullisesti.

 

[rampage]

kyselyni ovat:
aloittaen 2-bromi-4-metyylipropiofenonista ohitetaan vaihe 1. joten tarvitaan vain metaminaatio? onko tämä oikein?
yhdistetään yhtä molaariset naoh- ja metyyliamiinihydrokloridiliuokset, joten metyyliamiinihydrokloridiliuosta käytetään 40-prosenttisen vesipitoisen metyyliamiinin sijasta? onko tämä oikein?
käytetään tolueenia, voitaisiinko käyttää muuta liuotinta?

miten saan selville, kuinka paljon 2-bromi-4-metyylipropiofenonia on käytettävä aluksi?
kuinka paljon naoh-liuosta tarvitaan tästä lähtöpainosta? ja %? ja kuinka paljon metyyliamiini hcl -liuosta? ja mikä olisi metyyliamiini hcl:n paino suhteessa veteen?
kuinka paljon liuotinta tarvitaan reaktioseokseen?
kuinka paljon jääkylmää vettä?
% laimeaa hcl-liuosta?

toivottavasti tämä herättää kiinnostusta ja vastauksia

Voidaanko lopputuotetta 4-metyylimetkathinoni hcl:ää käyttää myös lähtöaineena efedriinin valmistuksessa?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Kyllä 2-bromi-4-metyylipropriofenonin aloittaminen jättää vain metyyliaminointivaiheen.
2.Kyllä
3.DCM:ää voidaan käyttää
4.Liuotan 2-bromi-4-metyylipropiofenonin vähimmäismäärään DCM:ää ja lisään sitten kaksi kertaa bromiketonin massan verran metyyliamiinia 40 %aq.
5. Sinun ei pitäisi tarvita jäähauteeseen.
6. Happoprosentin ei pitäisi olla niin tärkeää, sinun on vain varmistettava, ettet ylihapota tai alihapota.

 

[rampage]

kiitos panoksestasi,
bromiketonin ja metyyliamiinin suhde 40 % aq 1:2.
ja happamoitetaan ph:ksi =?

 

[AgamemnonFromTroy]

kyllä minä accidify kunnes 5-6 mutta varo menemästä alemmas sitten tämä, kuten bromoketoni ja metyyliamiini suhde se on mitä löysin toimii parhaiten ja tasapainottaa hyvät saannot ja suhteellisen nopeat reaktioajat.