`` Nitroetaanin valmistus
Gerard Desseigne & Henri Giral
Reaktiopulloon täytetään:
26,5 g (0,0625 * 3 moolia) teknistä K2CO3:a, joka on liuotettu 137 g:aan vettä.
320 g 97-prosenttista teknistä natriumnitriittiä.
6 ml setyyli-oleiinihappoalkoholia tai oleiinihappoalkoholia (vaahdonestoaine)
Seoksen tilavuus on noin 420 ml
Seosta kuumennetaan kylvyssä 130 C:ssa sekoittaen. Lisäyssuppilo
täytetään 750 ml:lla 444 g:n (3 moolia) natriumetyyli-natriumhydroksidiliuosta.
sulfaattia. Liuosta lisätään reaktioseokseen 50-60 minuutin ajan lämpötilassa 50-60 min.
sopivalla nopeudella, jotta reaktioseos pysyy 125-130 C:ssa, ja voimakkaalla sekoituksella.
sekoittaen.
Nitroetaanin tislaus alkaa, kun lisäys aloitetaan.
Kun NaEtSO4:n lisäys on valmis, lisätään 100 ml vettä 10 minuutin aikana.
Tisle jakautuu kahteen kerrokseen. Voidaan tislata 760 mmHg:n paineessa tislauskolonnilla. Tislaus aloitetaan 30 C:ssa. Kaikki alle 74 C:n lämpötilaa oleva hävitetään. Lämpötilan pitäisi laskea
87 C:ssa ja tislaus lopetetaan 99,8 C:ssa.
Nitroetaanin saanto: 96 g (1,28 moolia), 42,6 % NaEtSO4:n perusteella.
Kokeilin sekä kuivaa tislausta että edellä kuvattua tislausta (liuokset sekaisin). Kummallakin kerralla sain alle puoli ml, mutta toisaalta aloitin kummallakin 2 g nitriittiä ja Na-etyylisulfaattia.
72 grammaa NaEtSO4:ää on tällä hetkellä eksikaattorissani. Katsotaan miten ensi kerralla käy. BTW EtONO-vaara on minulle uusi asia. Niin ja NaEtSO4 valmistettiin rikkihaposta, everclearista, kalkista ja soodasta, kuten Rhodiumin "nitroalkaanin valmistuksen FAQ:ssa" on kuvattu. ``
Löysin isomman mittakaavan synteesin seuraavasti. Voinko käyttää muita vaahdonestoaineita kuin tässä käytettyä setyyliöljyhappoalkoholia tai öljyhappoalkoholia?