Onko mefedronin synteesimenettelyni oikea?

[Brambus]

Hei kaikki, olen työstänyt seuraavaa menettelyä toivoen, että joku hyvä kemisti lukee sen ja antaa minulle huomautuksen, jos se on virheellinen kiitos!

Synteesimenetelmä

1. Reaktioastiaan kaadetaan 2-Bromi-4'-metyylipropiofenonia 100 g.

2. Pulloon kaadetaan DMF 400mL. Yläsekoitin kytketään päälle ja reaktioseos kuumennetaan 40 °S:iin.

3. Kun lämpötila on saavuttanut 40 °S, reaktioseokseen kaadetaan metyyliamiini HCL 80 ml ja sekoitetaan 20 min.

4. 20 min on kulunut. Seuraavaksi reaktioseokseen kaadetaan tislattua kylmää vettä 1 L (huoneenlämpötila) ja sekoitetaan muutaman minuutin ajan.

5. Sylinteriin kaadetaan etyyliasetaattia (EA) 500 ml. Sekoitetaan 1 a 2 minuuttia.

6. Sitten sekoitin pysäytetään, seos jaetaan kahteen kerrokseen.

7. Ylempi perusuute EA:lla kaadetaan dekantterilasiin.

8. Reaktioseokseen lisätään vedetöntä asetonia 500 ml ja suolahappoa (HCl 48 %) lisätään pisaroittain (tippusuppilossa) (jatkokiteytymistä varten) jatkuvalla sekoituksella pH:n 4-5 saavuttamiseksi.

9. Annetaan seoksen saostua.

10. Sitten seos laitetaan pakastimeen vähintään 24 tunniksi paremman kiteytymisen varmistamiseksi.

11. Mefedroni suodatetaan tyhjiössä.

12. Tuote huuhdellaan kylmällä asetonilla, kunnes se on valkoinen.

13. Kuivauksen jälkeen kaadetaan IPA (isopropyylialkoholi)+vesiliuos (30:70).

14. Tuote jätetään muutamaksi päiväksi uudelleenkiteytymistä varten.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tarkistin juuri 2-b-4-mp:n pH:n. 5,5 En usko, että se deprotonoi HCL:n metyyliammoniumkloridilla. En ole kemisti, mutta eikö tämä CH³NH²HCL:n kanssa tehtävä rxn vaadi NaOH:ta tai muuta vahvaa emästä metyyliamiinin vapauttamiseksi? 48% HCL vaikuttaa hirveän kuumalta käytettäväksi suoraan , se on 13mol laskin (/L). Metyyliamiini HCL on kiinteä aine, joten 80ml on kauhean epäselvä. 80ml mitä mol. Vahvuus? En ole tutkinut liukoisuutta, mutta tiedän, että metyyliamiinikaasu voi saavuttaa vain 50 % w/w vedessä.

 

[Brambus]

Kiitos vastauksestasi, hyviä kohtia ja myös hyvä tietää, että metyyliamiinikaasu voi saavuttaa vain 50 % w/w vedessä olin juuri työstämässä jotain asiaan liittyvää!

 

[Berlin777]

miten olet hankkinut HCl 48 %?

 

[Brambus]

Toimittajani Puolassa voi hankkia sen, mutta noudatan suosituksia ja menen joka tapauksessa pienemmällä prosentilla.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Metyyliamiinihydrokloridi ja 40-prosenttinen metyyliamiinin vesiliuos ovat täysin eri aineita!
Siksi kaavasi mukaan mikään ei onnistu!
Tällä sivustolla on yksityiskohtainen video siitä, miten se tehdään oikein

Mefedronisynteesi

Mefedronisynteesi 2-jodi-4'-metyylipropiofenonista (CAS 236117-38-7) etyyliasetaatilla https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/ https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) En ole koskaan ennen nähnyt suolahappoa 48%
48% On olemassa bromivetyhappoa, mutta se on kallista. 37% riittää sinulle.
3) Tutki video huolellisesti. Se auttaa sinua välttämään monia virheitä.
4) DMF hyvin, hyvin, myrkyllistä ja vaikuttaa voimakkaasti sydämeen! Parempi ottaa se DMSO ! Lisäksi se on saatavilla vapaaseen myyntiin

Toivottavasti autoin sinua edes vähän!

 

[Brambus]

Ehdottomasti teit kiitos bro!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
kohdassa 4) määrät pysyvät samoina DMSO:n kanssa (kuten esimerkiksi NMP:n kanssa) ?

 

[PersonVPN]

Reaktiossa ei ole eroa, vaikka ottaisit 200-300 tai 400 ml (DMSO; NMP )
Yksinkertaisesti pienemmän tilavuuden vuoksi RM lämpenee enemmän! Ja sinun on jäähdytettävä voimakkaammin.
En todellakaan suosittele kaatamaan koko vesiliuoksen metyyliamiinia liuottimen ja ketonin seokseen kerralla!
Lisää RM:ään aluksi enintään 20 % metyyliamiinia.
Muuten saat surullisen kokemuksen ja siivouksen työpaikalla.
VAROITUS !!!
HUOMIO !

Älä tee brominoitumis- tai BK4-kokeita asuinalueella!!!
Muuten lakkasiiraatit muistuttavat itsestään pitkään aikaan

 

[Berlin777]

3. Sen pitäisi olla joko 200 ml MA 40 % tai 150 g MA HCl.

 

[PersonVPN]

Luulen, että TS ei yksinkertaisesti ymmärrä eroa 40-prosenttisen MA:n vesiliuoksen ja MA HCL:n (hydrokloridi) välillä.
Ehkä seuraava linkki auttaa häntä ymmärtämään eron:

Metyyliamiinin freebase-liuoksen valmistus

Johdanto Tämä viesti on kirjoitettu tarkoituksena selittää, miten valmistetaan metyyliamiinin vapaata emäksistä vesiliuosta (cas 74-89-5) ja metanoliliuosta (cas 74-89-5), jonka pitoisuus tunnetaan metyyliamiinihydrokloridista (cas 593-51-1). Tämä kysymys on usein tavannut asiakkaita ympäri EU: n ja muiden...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Tai sitten hän voisi vain yksinkertaisesti noudattaa menetelmääni, joka on julkaistu foorumilla sen sijaan, että hän monimutkaistaisi asiaa.

 

[Brambus]

@Berlin777 Olen hyvin kiinnostunut menetelmästäsi, mutta en löytänyt menetelmääsi, voisitko jakaa linkin minulle???

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

En tiedä miksi, mutta sivu ei lataudu.
Ensin on valmistettava NaOH-liuos, 100 g liuotetaan 200 ml:aan vettä, odotetaan, että se jäähtyy, sitten lisätään pulloon liuotetun ketonisi kanssa, sitten aloitetaan MA HCl:n lisääminen pienissä erissä, jotta lämpötila pysyy oikealla alueella.

 

[Brambus]

Kiitos, se kuulostaa suoraviivaiselta ja käytännölliseltä! Luulen, että käyttämäsi NAOH:n ja veden määrät koskevat 1 kg 2B4M:ää? Ja teet tämän prosessin synteesin aikana reaktioastiassa, jos ymmärsin oikein?

 

[Berlin777]

Tässä ovat käyttämäni mittasuhteet:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5.
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3