JWH-018-synteesi Grignard-reagenssin avulla

[G.Patton]

Sekoitetaan 50 ml: npullossa2,87 g (19 mmol ) 1-bromipentaania 20 ml:aan dietyylieetteriä, joka on aiemmin tislattu natriumin yli, ja 0,4 g (17 mmol) magnesiumjauhetta. Pulloa kuumennetaan vesihauteessa, kunnes eetteri alkaa kiehua (käytetään pitkää Liebigin refluksilauhdutinta), minkä jälkeen kuumennus poistetaan, koska reaktio on eksoterminen. Reaktio kestää 15-20 minuuttia, kun Grignard-reagenssiseosta on refluksoitu 30 minuuttia.

Sitten reaktioseos jäähdytetään 0°С:een, siirretään 250 ml:n kolviin ja lisätään 1,8 g (16 mmol; 1 ekv.) hieman kellertävää indolia 20 ml:ssa dikloorimetaania. Reaktion aikana vapautuu kaasua kuplien muodossa, seos pysyy läpinäkyvänä, käytetään takaisinvirtauskondensaattoria .

Lisätään samaan kolviin 1,63 g (15 mmol) vedetöntä ZnCl2:ta (murskatun jauheen muodossa). Samanaikaisesti kaasua ja kuplia vapautuu aktiivisesti, seos muuttuu sameaksi, väri muuttuu vaaleanpunaiseksi tai vihertäväksi. Reaktioseosta sekoitetaan 40 minuuttia. Seuraavaksi lisätään 3,7 g (19 mmol) 1-naftoyylikloridin liuosta, joka on liuotettu 30 ml:aan dikloorimetaania. Reaktioseos muuttuu välittömästi väriltään punaiseksi, tuote saostuu välittömästi paksun tahnan muodossa. Seosta sekoitetaan vielä 1 tunti r.t.:ssä, sitten se laimennetaan yhtä suurella tilavuudella 30 % NH4Cl aq:ta ja seosta sekoitetaan muutama minuutti.

Vesi ja liuotin dekantoidaan, sakkaan lisätään 10 ml metanolia ja tritratoidaan lasisauvalla, jolloin saostuu pieniä kellertäviä kiteitä. Kiteet suodatetaan, pestään 10 ml:lla metanolia ja 7 ml:lla dietyylieetteriä. JWH-018:n kuivan vaaleankeltaisen pölyävän jauheen massa on 2,93 g (64 %). Suodatetuista nesteistä saadaan lisäksi 200-400 mg tuotetta.

 

[beginner]

dietyylieetteri voitaisiin korvata toisella liuottimella ?
lakien syy Euroopassa

 

[Ortist]

joillekin Gringard THF (kuiva) toimii myös. Toimiiko se bromipentaanin kanssa vai ei en tiedä. Gringard-reagenssin valmistamiseen tarvitaan eetteriliuotinta. Kaikkien reagenssien PITÄÄ olla kuivia, lasin PITÄÄ olla kuivaa (kuollut liekin yli) jne.

 

[beginner]

kiitos

 

[Irving Langmuir]

Tavallisesti dietyylieetteriä saa helposti tekemällä lähtönesteen fraktiotislauksen. Monilla kemistien youtubettajilla on siitä video.

 

[Irving Langmuir]

Hei !
Yritin siis tätä synteesiä. Kaikki tehtiin menettelyn mukaisesti, kaikki lasitavarat olivat kuivia, kaikki värimuutokset olivat samoja kuin menettelyssä kuvatut.
Vain muutamia muutoksia/virheitä tein, luettelen ne tässä :

- Käytin Grignard-reaktion käynnistämiseen yhden jodipisaran jodia.

- Koska pullossa oli vain vähän reagoimatonta Mg:tä jäljellä, en viitsinyt dekantoida grignard-reagenssia. Koska minulla ei ollut muita kuivia lasitavaroita, en halunnut ottaa riskiä niiden tuhoamisesta. Tämä johti lopputuotteen lievään kontaminaatioon Mg:llä, mutta se ei selitä saatua tulosta.

- Kun indoli on lisätty DCM:ään ja sitten ZnCl2, seosta on sekoitettava 40 minuuttia 0 °C:ssa. Tätä noudatettiin käytännössä, paitsi 2 minuutin ajan, jolloin lämpötila nousi 14 °C:een, koska levyä ei ollut sammutettu kunnolla ja se lämmitti jäähauteessa. Tämä korjattiin nopeasti, eikä se näytä vaikuttaneen suuresti reaktioon, sillä muu osa menettelystä sujui suunnitelmien mukaan (esimerkiksi punaisen värin muutos 1-naftoyylikloridin lisäyksen yhteydessä).

- 1-naftoyylikloridin lisäämisen jälkeen seosta sekoitettiin 2 tuntia, koska halusin odottaa hieman pidempään, koska työskentelypaikkani lämpötila oli 12 °C. Näin ollen seosta ei voitu sekoittaa. Lämmitin reaktioseoksen viimeiset 30 minuuttia 25 °C:een (meidän piti sekoittaa sitä 1 tunti huoneenlämmössä).

Todellinen ongelma tuli siis kiteytymisvaiheessa (olen lukenut, että se ei ole helppo kiteytyä ja muodostaa usein öljyä). Kun lisäsimme MeOH:n ja trituroimme lasisauvalla, mitään ei kiteytynyt.

Orgaanisen faasin haihduttamisen jälkeen saatiin vain 3-(1-naftoyyli)indolia muistuttava vaaleanpunainen sakka.
Niinpä otin kaikki haihdutetun orgaanisen faasin jäämät, vaaleanpunaisen jauheen, periaatteessa kaiken, ja sekoitin sen MeOH:iin aktiivihiilen kanssa, suodatin kaiken, mikä ei liuennut, haihdutin hieman MeOH:ta ja laitoin sen pakastimeen. Muodostui ruskea sakka. Se ei ollut tuote.

Jonkinlainen oranssi öljy saatiin haihduttamalla MeOH (MeOH, jonka olin laittanut reaktioseokseen menettelyn mukaisesti). Valitettavasti sillä ei ollut mitään psykoaktiivista vaikutusta jonkun kokeilla halunneen mukaan.

Keskusteltuani erään asiantuntijan kanssa hän kertoi minulle, että hän piti tätä synteesiä outona, mutta että tarvittaisiin lisää kokemuksia sen vahvistamiseksi, että tämä toimintatapa on väärä. Tämä oli minun raporttini. Voit vapaasti lisätä oman, olisi mielenkiintoista tietää, toimiiko tämä synteesi!