Lysergihapon uudelleenkiteytys

[Zarder]

Mikä on paras liuotin ja menetelmä LA:n uudelleenkiteyttämiseen? Olen lukenut Otto Snowsin kirjasta, että vettä voidaan käyttää. Tiedän, että LA on lähes täysin liukenematon veteen lämpötilassa RT.
Mitä muuta liuotinta voidaan käyttää?
Minusta tuntuu myös, että minun olisi vaikea suodattaa sitä kuumana ilman, että se hajoaa, joten toimiiko pelkkä uudelleenkiteytys dekantterilasissa LA:n puhdistamiseksi?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Lysergihapon kokonaissynteesi. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-lysergihapon kokonaissynteesi

Johdanto Lysergihappo, ergot-alkaloideista peräisin oleva emäksinen fragmentti, on syntetisoitu neljässätoista järjestyksessä alkaen 3-beta-karboksietyyliindolista. Lähtöaine muunnettiin välituotteeksi 1-bentsoyyli-5-keto-1,2,2a-3,4,5-heksahydrobents-[cd]-indoli (3), joka sisälsi...

bbgate.com

 

[Zarder]

Kirjoitus: Lsd-synteesi ergokristiinistä PyBOP:n avulla

100 ml 10-prosenttista KOH-liuosta lisättiin rbf:hen inertissä ilmakehässä (Ar). Tämän annettiin sekoittua ja nostettiin lämpötilaan 75-80 C. Kolviin lisättiin 5 g ergokristiiniä ja rxn-seos muuttui keltaiseksi reaktion edetessä. Rxn:n annettiin sekoittaa 3 tuntia ja siitä tuli homogeeninen keltainen...

bbgate.com

Eli jokseenkin samanlainen kuin tämä menettely?

"
Saadut kiinteät aineet pestiin et2olla, suspendoitiin nh4oh/etoh:ssa ja liukenemattomat aineet poistettiin suodattamalla. Tämä toistettiin kolme kertaa.
Väritön suodos strippattiin korkeassa tyhjiössä rotovapilla, liuotettiin 1 % nh4oh:iin ja hapotettiin 40 %:n rikkihapolla. Saostunut kiintoaine suodatettiin, pestiin et2olla, kunnes se oli väritön.
ja kuivattiin tyhjiössä, kunnes massa oli vakio. Saatiin 2 g lysergihappohydraattia. Tätä kuumennettiin suuressa tyhjiössä, kunnes massa pieneni stoikiometriseen vedettömään muotoon.".

 

[G.Patton]

Mikä on tämän käsikirjan lähde?

 

[Zarder]

Se on foorumiviesti

Kirjoitus: Lsd-synteesi ergokristiinistä PyBOP:n avulla

100 ml 10 % KOH-liuosta lisättiin rbf:hen inertissä ilmakehässä (Ar). Tämän annettiin sekoittua ja nostettiin lämpötilaan 75-80 C. Kolviin lisättiin 5 g ergokristiiniä ja rxn-seos muuttui keltaiseksi reaktion edetessä. Rxn:n annettiin sekoittaa 3 tuntia ja siitä tuli homogeeninen keltainen...

bbgate.com