Kuvaus.
Magneettisekoitin tai magneettisekoitin on laboratoriolaite, joka käyttää pyörivää magneettikenttää saadakseen nesteeseen upotetun sekoitustangon (tai kirpun) pyörimään hyvin nopeasti ja siten sekoittamaan sitä. Sitä käytetään kemiassa ja biologiassa silloin, kun muita sekoitusmuotoja, kuten moottoroituja sekoittajia ja sekoitussauvoja, ei välttämättä voida käyttää. Magneettisekoitus on laajalti käytetty menetelmä nestemäisten väliaineiden sekoittamiseen ja sekoittamiseen. Menetelmää voidaan käyttää laajalla lämpötila-alueella ja lähes minkä tahansa kemiallisen aineen kanssa sekä avoimissa ja suljetuissa järjestelmissä, paineessa tai tyhjiössä.
Sovellus.
Magneettisekoittajia käytetään usein kemiassa ja biologiassa, jossa niitä voidaan käyttää hermeettisesti suljettujen astioiden tai järjestelmien sekoittamiseen ilman monimutkaisia pyöriviä tiivisteitä. Niitä suositaan hammaspyöräkäyttöisten moottoroitujen sekoittimien sijaan, koska ne ovat hiljaisempia ja tehokkaampia, eikä niissä ole liikkuvia ulkoisia osia, jotka rikkoutuisivat tai kuluisivat (lukuun ottamatta itse yksinkertaista sauvamagneettia). Magneettiset sekoitustangot toimivat hyvin kemiallisissa reaktioissa yleisesti käytetyissä lasiastioissa, koska lasi ei vaikuta tuntuvasti magneettikenttään. Magneettisekoitinta voidaan käyttää magneettisekoittimen rajallisen koon vuoksi vain suhteellisen pienissä, enintään 4 litran kokeissa. Sekoitinpuikoilla on myös vaikeuksia viskoosien nesteiden tai paksujen suspensioiden käsittelyssä. Suurempien tilavuuksien tai viskoosisempien nesteiden osalta tarvitaan yleensä jonkinlaista mekaanista sekoitusta (esim. yläpuolinen sekoitin). Synteettisessä kemiassa käytetään yleensä yhdistettyä magneettisekoitinta/lämmitintä, joka on varustettu sisäänrakennetulla lämpötilan säätömekanismilla ja lämpötila-anturilla, lämmityskylvyn (yleensä öljy, hiekka tai matalalämpöinen metalli) tai jäähdytyskylvyn (yleensä vesi, jää tai orgaaninen neste, johon on sekoitettu nestemäistä typpeä tai kuivajäätä jäähdytysaineena) kanssa, minkä ansiosta kylvyn sisään sijoitetut reaktioastiat voidaan pitää lämpötiloissa, jotka vaihtelevat suunnilleen -120 °C:n ja 250 °C:n välillä.
Lääkkeiden valmistuksessa
Yleensä magneettisekoittajia käytetään useimmissa pienimuotoisissa synteeseissä, joiden tilavuus on 5 ml-1 L (enintään 4 litraa). Se on yleisimmin käytetty laboratoriolaite, ja sitä voidaan käyttää useimmissa synteeseissä sekoittamiseen.
Esimerkiksi magneettisekoitinta on käytettävä lähes jokaisessa MDMA-synteesin vaiheessa:
Liuotetaan 33 ml isosafrolia 51 ml:aan DCM:ää. Lisää tämä hitaasti peretikkahappoon ja anna lämpötilan olla enintään 40 *C. Pullo on asetettava magneettisekoittimelle jäähauteeseen tämän aikana. Kun kaikki on lisätty, annetaan jäähauteessa olla huoneenlämpöinen ja annetaan sen sekoitella yön yli siten, että pullon päällä on folio. Väri muuttuu keltaisesta oranssista syvän punaiseksi, tislaa DCM pois ja tislaa etikkahappo pois. Jäljelle jää tumma, paksu siirappi.
Muiden fenyylietyyliamiinien, kuten 2C-B:n, DOM:n, MDA:n, MESCALINE:n ja TMA:n synteesissä tarvitaan sekoitusta. Paras valinta on magneettinen sekoitin:
Valkoinen öljy, 27,6 g, liuotettiin 50 ml:aan H2O:ta, joka sisälsi 7,0 g etikkahappoa. Tätä kirkasta liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja käsiteltiin 20 ml:lla väkevää HCl:ää. Välittömästi muodostui 2,5-dimetoksi-4-bromifenetyyliamiinihydrokloridin vedetön suola (2C-B).
Suspension, jossa oli 9,5 g LAH:ta 750 ml:ssa hyvin sekoitettua vedetöntä Et2O:ta, pidettiin takaisinvirtauksessa inertissä ilmakehässä, ja tiivistetty liuotin palautettiin 9,5 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metyylifenyyli)-2-nitropropeenia sisältävän Soxhlet-sormustimen läpi. Kun nitrostyreenin lisäys oli saatu päätökseen, sekoitettua suspensiota pidettiin refluksitilassa vielä 4 tuntia, minkä jälkeen se jäähdytettiin huoneenlämpötilaan ja sen annettiin jatkaa sekoittamista yön yli.
Mefedronisynteesissä tätä laitetta on käytettävä seuraavassa vaiheessa:
Estääksesi liuoksen kiehumisen, lisää metyyliamiini ohuena virtana tippasuppilosta tai jaa metyyliamiinin lisäys 2-3 osaan ja kaada yhtä suurina annoksina kohtalaisessa sekoituksessa roiskumatta. Kun kaikki metyyliamiini on lisätty, sekoitetaan kaksi tuntia 40 ºC:ssa.
Esimerkiksi magneettisekoitinta on käytettävä lähes jokaisessa MDMA-synteesin vaiheessa:
Liuotetaan 33 ml isosafrolia 51 ml:aan DCM:ää. Lisää tämä hitaasti peretikkahappoon ja anna lämpötilan olla enintään 40 *C. Pullo on asetettava magneettisekoittimelle jäähauteeseen tämän aikana. Kun kaikki on lisätty, annetaan jäähauteessa olla huoneenlämpöinen ja annetaan sen sekoitella yön yli siten, että pullon päällä on folio. Väri muuttuu keltaisesta oranssista syvän punaiseksi, tislaa DCM pois ja tislaa etikkahappo pois. Jäljelle jää tumma, paksu siirappi.
Muiden fenyylietyyliamiinien, kuten 2C-B:n, DOM:n, MDA:n, MESCALINE:n ja TMA:n synteesissä tarvitaan sekoitusta. Paras valinta on magneettinen sekoitin:
Valkoinen öljy, 27,6 g, liuotettiin 50 ml:aan H2O:ta, joka sisälsi 7,0 g etikkahappoa. Tätä kirkasta liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja käsiteltiin 20 ml:lla väkevää HCl:ää. Välittömästi muodostui 2,5-dimetoksi-4-bromifenetyyliamiinihydrokloridin vedetön suola (2C-B).
Suspension, jossa oli 9,5 g LAH:ta 750 ml:ssa hyvin sekoitettua vedetöntä Et2O:ta, pidettiin takaisinvirtauksessa inertissä ilmakehässä, ja tiivistetty liuotin palautettiin 9,5 g 1-(2,5-dimetoksi-4-metyylifenyyli)-2-nitropropeenia sisältävän Soxhlet-sormustimen läpi. Kun nitrostyreenin lisäys oli saatu päätökseen, sekoitettua suspensiota pidettiin refluksitilassa vielä 4 tuntia, minkä jälkeen se jäähdytettiin huoneenlämpötilaan ja sen annettiin jatkaa sekoittamista yön yli.
Mefedronisynteesissä tätä laitetta on käytettävä seuraavassa vaiheessa:
Estääksesi liuoksen kiehumisen, lisää metyyliamiini ohuena virtana tippasuppilosta tai jaa metyyliamiinin lisäys 2-3 osaan ja kaada yhtä suurina annoksina kohtalaisessa sekoituksessa roiskumatta. Kun kaikki metyyliamiini on lisätty, sekoitetaan kaksi tuntia 40 ºC:ssa.
Suunnittelu.
Perusjärjestelmä koostuu kahdesta komponentista: nesteeseen sijoitettu sekoitusmagneetti ja astian ulkopuolella sijaitseva magneettiveto. Sekoitinmagneetti ja magneettiveto muodostavat magneettipiirin. Jotta sekoittaminen sujuu ongelmitta eri viskositeetin omaavissa nesteissä, magneettivetoisen taajuusmuuttajan on voitava käyttää useita eri nopeuksia. Siksi sekoitusmagneetin ja käyttömagneetin välisen magneettipiirin vahvuus ja muoto on niin tärkeä.
Sekoitinmagneetti on sauvamagneetti, joka on kapseloitu materiaaliin, joka suojaa magneettia ja estää nestemäisen väliaineen likaantumisen.
Sekoitinmagneetin ydin on yleensä Alnico V, harvemmin käytetty vaihtoehto on samarium-koboltti (magneettiseostyypit). Poikkeuksellisten kemiallisten ja lämpöominaisuuksiensa (-200 °C:sta +260 °C:seen) vuoksi polytetraflouroeteeni on suositeltavin kapselointimateriaali. Se on helposti käsiteltävissä.
Sekoitinmagneetin ydin on yleensä Alnico V, harvemmin käytetty vaihtoehto on samarium-koboltti (magneettiseostyypit). Poikkeuksellisten kemiallisten ja lämpöominaisuuksiensa (-200 °C:sta +260 °C:seen) vuoksi polytetraflouroeteeni on suositeltavin kapselointimateriaali. Se on helposti käsiteltävissä.
Sekoituspalkin tyypit.
Magneettisen kuumalevysekoittimen olennainen lisävaruste on magneettinen sekoitustanko. Nykyaikaisissa sekoituspuikoissa on ulkokuori polytetraflouroeteenistä(PTFE) ja niiden sisällä on vahva kestomagneetti. Sekoituspalkki asetetaan suoraan sekoitettavan väliaineen sisälle, ja väliaineen sisältävä astia asetetaan suoraan keittolevyn lämmityspinnan päälle. PTFE-kuori on inertti ja estää sekoituspalkkia reagoimasta väliaineen kanssa. Sekoituspalkin kehällä on näkyvissä pyörivä tai kääntyvä rengas, jonka ansiosta palkki voi pyöriä vapaasti, kun se asetetaan tasaiselle pinnalle.
Periaatteessa on vaikea löytää tehokkainta magneettista sekoituspalkkia tiettyyn sovellukseen, mutta tärkeitä tekijöitä ovat astian muoto ja sekoitettavan aineen viskositeetti. Petri-maljassa pitkä sekoitustanko alhaisella nopeudella on tehokas, pyöreäpohjaisessa astiassa munanmuotoinen (soikea) magneettisekoitin on sopiva valinta. Ihanteellinen kokoonpano on sellainen, jossa sekoitustangon magneetti ja käyttölaitteen magneetti ovat yhtä pitkiä ja niiden välinen etäisyys on mahdollisimman pieni.
Periaatteessa on vaikea löytää tehokkainta magneettista sekoituspalkkia tiettyyn sovellukseen, mutta tärkeitä tekijöitä ovat astian muoto ja sekoitettavan aineen viskositeetti. Petri-maljassa pitkä sekoitustanko alhaisella nopeudella on tehokas, pyöreäpohjaisessa astiassa munanmuotoinen (soikea) magneettisekoitin on sopiva valinta. Ihanteellinen kokoonpano on sellainen, jossa sekoitustangon magneetti ja käyttölaitteen magneetti ovat yhtä pitkiä ja niiden välinen etäisyys on mahdollisimman pieni.
Magneettisen voimakkuuden lisääminen käyttämällä SmCo-magneettia voi olla edullista monissa sovelluksissa. Tällä voi kuitenkin olla myös kielteisiä seurauksia.
Siirtyminen:Jos sekoitinmagneetti ja käyttömagneetti ovat hyvin eripituisia, sekoitinmagneetti voi siirtyä käyttömagneetin johonkin napaan.
Käyttömagneetin ja sekoittajamagneetin välinen pakottava voima voi aiheuttaa jarrutusvaikutuksen. Kun sekoitusmagneetti painaa astian pohjaa, pyörimisnopeus pienenee ja pyöriminen voi jopa estyä.
Yleisesti ottaen ei voida antaa suosituksia tietyn sekoituspalkin muodon puolesta tai sitä vastaan. Epäselvissä tapauksissa eri sekoitustankojen testaus omissa olosuhteissa voi olla hyödyllistä.
Sekoitusjärjestelmän toinen osa on magneettiveto, joka koostuu yksinkertaisimmillaan yksinkertaisesta, nopeussäädettävästä induktiomoottorista tai askelmoottorista. Joissakin tapauksissa moottorissa on automaattinen peruutus sekoituksen parantamiseksi. Tavallisesti käyttömagneetti on yksinkertainen nelikulmainen sauvamagneetti, U-magneetti tai yhdistetty SSMC-magneetti. Sen pyöriminen saa aikaan sekoitusmagneetin pyörimisen nesteessä. Nimettyä nopeutta voidaan säätää sisäänrakennetulla nopeudensäätimellä.
Jos olet hukannut magneettisekoittajasi eikä sinulla ole varamagneettia, voit käyttää sekoittajana metalliklipsiä tai muuta pientä metallitankoa. Metallipalkki pyörii magneettikentässä ja sekoittaa nestettä.
Yleisesti ottaen ei voida antaa suosituksia tietyn sekoituspalkin muodon puolesta tai sitä vastaan. Epäselvissä tapauksissa eri sekoitustankojen testaus omissa olosuhteissa voi olla hyödyllistä.
Sekoitusjärjestelmän toinen osa on magneettiveto, joka koostuu yksinkertaisimmillaan yksinkertaisesta, nopeussäädettävästä induktiomoottorista tai askelmoottorista. Joissakin tapauksissa moottorissa on automaattinen peruutus sekoituksen parantamiseksi. Tavallisesti käyttömagneetti on yksinkertainen nelikulmainen sauvamagneetti, U-magneetti tai yhdistetty SSMC-magneetti. Sen pyöriminen saa aikaan sekoitusmagneetin pyörimisen nesteessä. Nimettyä nopeutta voidaan säätää sisäänrakennetulla nopeudensäätimellä.
Jos olet hukannut magneettisekoittajasi eikä sinulla ole varamagneettia, voit käyttää sekoittajana metalliklipsiä tai muuta pientä metallitankoa. Metallipalkki pyörii magneettikentässä ja sekoittaa nestettä.
Magneettinen kuumalevysekoitin
Kuumalevysekoittimissa yhdistyvät sekä sekoitus- että lämmitysprosessit, mikä mahdollistaa nestemäisten väliaineiden nopeamman ja tasaisemman lämmityksen. Jos olet koskaan yrittänyt lämmittää lietettä ilman sekoitusta tai yrittää hallita voimakasta kiehumista, ymmärrät, miten välttämätöntä hyvä kuumalevysekoitin on laboratoriossa.
Magneettisessa kuumalevysekoittimessa on seuraavat olennaiset osat: Etupuolella oleva ohjauspaneeli, jossa on säätönupit, kumi- tai muovijalat pohjassa sähkölaitteen nostamiseksi mahdollisesti kostean työpinnan yläpuolelle, virtakytkin sivussa (jos sitä ei ole integroitu säätönuppiin), lämmityspinta päällä ja virtajohto alhaalta tai takaa. Lämmityslanka ja roottori sijaitsevat magneettisekoittimen lämmityspinnan alapuolella (piirros ei ole mittakaavassa).
Kuumalevyssä magneettinen roottori sijaitsee lämmityspinnan alapuolella, minkä ansiosta laite on vuorovaikutuksessa sekoituspalkin kanssa. Kaikissa elektronisissa sekoittimissa magnetoitu roottori on joko kestomagneetti tai sähkömagneetti. Verichin myymässä keittolevyssä roottorissa on kestomagneetti, joka pyörii vapaasti lämmityspinnan alapuolella. Tämä magneetti näkyy lämmityspinnan alla olevassa raossa.
Kuumalevyn käyttö
Kun kuumalevy on kytketty päälle ja väliaine sekä sekoitustanko on kiinnitetty yläpuolelle (esimerkiksi kiinnittimellä ja jalustalla), olet valmis aloittamaan lämmityksen ja sekoituksen. Keittolevyn etupuolella on kaksi nuppia. Nämä ovat sekä lämmityksen että sekoituksen säätönupit, jotka mahdollistavat prosessin hienosäädön. Aloita kääntämällä sekoitus sopivalle tasolle. Yleensä tämä riittää varmistamaan, että astian sisällä olevat ylimmät nestekerrokset sekoittuvat perusteellisesti alempiin kerroksiin. Jos näyttää siltä, että yläosa ei sekoitu riittävästi, lisää sekoitusasetusta.
Kytke seuraavaksi lämmitys päälle kääntämällä lämmitysnuppia. Saattaa kuulua pientä surinaa, kun keittolevy lisää lämmityspinnan alapuolella oleviin lämmityskäämeihin syötettävää virtaa. Koska kyseessä on suurivirtainen ja -lämpöinen skenaario, laitteeseen on joskus asennettu virranrajoittimia turvallisuuden vuoksi. Esimerkiksi Verichin keittolevyssä sulake kytkee lämmitysjärjestelmän pois päältä, jos keloille syötettävä virta kasvaa liian suureksi (esimerkiksi virtalähteen vikaantuessa tai jos laite kuluu liikaa).
Lämmöntuotto vaihtelee laitteittain. Keittolevyn koosta riippuen litran veden lämmittäminen huoneenlämpötilasta voi kestää 10-25 minuuttia. Harkitse väliaineen esikeittämistä aggressiivisemmasta lämmönlähteestä, kuten kaasupolttimesta tai vedenkeittimestä, ja käytä keittolevyä vain lämpötilan ylläpitämiseen sekoittamisen aikana.
Lämmöntuotto vaihtelee laitteittain. Keittolevyn koosta riippuen litran veden lämmittäminen huoneenlämpötilasta voi kestää 10-25 minuuttia. Harkitse väliaineen esikeittämistä aggressiivisemmasta lämmönlähteestä, kuten kaasupolttimesta tai vedenkeittimestä, ja käytä keittolevyä vain lämpötilan ylläpitämiseen sekoittamisen aikana.
Toimittajat
On olemassa monia yrityksiä, jotka valmistavat ja myyvät näitä laboratoriolaitteita. Valintasi riippuu budjetistasi.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
Edellä mainituilta toimittajilta löytyy hinnasto magneettisekoittimille, joissa on lämmityslevy ja joissa sitä ei ole. Kaikki hinnat ovat voimassa 11.2021 alkaen.
Last edited:
