Kemialliset prosessit
Käytetyt kemikaalit ja liuottimet ostettiin VWR:ltä (Darmstadt) ja
käytettiin ilman lisäpuhdistusta. Sitruunahappo on elintarvikelaatua
Ostettu vähittäismyynnistä. Erittäin puhdasta (>99 %) CBD:tä saatiin tullin takavarikoinnista.
poistettu. Ellei toisin mainita, kaikki reaktiot suoritettiin sen jälkeen, kun vanhentumisaika oli päättynyt.
Reaktioaika päättyi lisäämällä vesipitoinen natriumbikarbonaattiliuos.
Kun liuottimena käytettiin tolueenia, orgaaninen faasi erotettiin pois
pestiin deionisoidulla vedellä, kuivattiin magnesiumsulfaatin päällä ja että
poistettiin alennetussa paineessa. Kun liuottimena käytettiin etanolia, saatiin
uutettiin vesi-etanoli-liuos kolme kertaa 10 ml:lla dietyylieetteriä joka kerta ja poistettiin orgaaninen faasi.
erotetaan, kuivataan magnesiumsulfaatin päällä ja liuotin poistetaan alennetussa paineessa.
poistetaan. Kun liuottimena käytettiin jääetikkaa, liuokseen sekoitettiin 15 g natriumvetykloridia
karbonaattia neutraloituna vedessä. Näin saatua vesi-etikkaliuosta käytettiin sitten
meneteltiin samalla tavalla kuin vesi-etanoli-liuoksissa. Reaktioita sitruunahapon kanssa on raportoitu seuraavasti
jotka on suoritettu sulatetun CBD:n ja 5 ml:n deionisoidun veden emulsiossa. .
Käsittely eroaa muista reaktioista siinä, että THC:tä käytetään kuin
laskeutuu oranssia massaa, joka voidaan puhdistaa vain ulkoisesti deionisoidulla
lämpimällä vedellä pestynä. Käytettyjen happojen, liuottimien ja niiden tilavuuksien määrät
mina, reaktioajat ja -lämpötilat sekä käytetyn CBD:n määrä löytyvät taulukosta 1.
Tulokset ja keskustelu
Tunnistettuja katalyytti-liuotinjärjestelmiä testattiin (reaktiot 1-8, taulukko 1).
ja 2), ja niiden soveltuvuus arvioitiin alustavasti. Koska kokonaismassa on
Kaikissa tapauksissa tuoteseos vastasi noin 80 prosenttia käytetyn kannabidiolin massasta,
tätä ei otettu huomioon arviointikriteerinä. Sen sijaan kriteerinä käytettiin seuraavaa:
tetrahydrokannabinolien massaosuus (∆8-THC:n ja ∆9-THC:n summa) tuotteessa.
sekoitettu ratkaisevaksi kriteeriksi. Tämä on erityisen tärkeää, koska tietty
alhainen THC-pitoisuus tuotteessa laajasta CBD:n muuntamisesta huolimatta on mittari, joka osoittaa, että tuotteessa esiintyy
ei-toivottujen sivuvaikutusten esiintymistä. Toisena kriteerinä oli ∆9-THC:n osuus
tuoteseoksessa, koska se on aine, jolla on voimakkaammat psykotrooppiset vaikutukset.
vaikutus, ja voidaan olettaa, että tämä on pääasiassa sitä
haluttu reaktiotuote.
Reaktio 1, jossa käytettiin stoikiometristä määrää p-tolueenisulfonihappoa,
antoi vain pienen saannon. Vaikka lähes kaikki CBD kului, osuus
THC:n osuus reaktiotuotteesta oli kuitenkin alhaisin kaikista reaktioista. Tämä johtuu ulkonäöstä
erilaisista sivureaktioista, joten reaktiotuotteessa oli sivutuotteita, kuten kannabiksen
sitraania, iso-THC:tä ja exo-THC:tä esiintyy. Näitä reaktio-olosuhteita on siksi pidettävä epä-
arvioida asianmukaisesti. Reaktiot 2 ja 3, joissa käytetään erilaisia määriä rikkiä
etanolissa käytetty happo antaa parempia tuloksia. Reaktiossa 2 saadaan myös
vain 34,6 %:n THC-pitoisuus, tässä on pieni määrä THC:tä mutta suuri Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Käyttämättömän CBD:n jäännösmäärä verrattuna. Näin ollen voidaan spekuloida, onko pidempi
vasteajat olisivat parantaneet tulosta. Lisäksi jäljelle jäävä CBD on
Kulutus todennäköisesti halvempaa kuin eri sivutuotteiden sekoitus, jolla ei ole mitään yhteyttä
tunnettu vaikutus.
Reaktio 3 tuottaa 54,5 prosentin THC-pitoisuuden, mutta tässä se tapahtuu jälleen kerran
sivutuotteiden lisääntynyt esiintyminen. Reaktio 4 jääetikkahapossa tuottaa kaksijakoisen tuloksen.
Tulos. Toisaalta syntyi huomattava määrä ∆9-THC:tä, toisaalta suuri määrä ∆9-THC:tä.
määrä sivutuotteita, joista osaa ei ole karakterisoitu tarkemmin. Lisäksi täydellinen
etikkahapon jatkuva poistaminen on vaikeaa, ja sitä esiintyy käsitellyssä reaktiotuotteessa.
Tuotteessa oli lievää etikan hajua. Kromatografinen tai tislauksellinen puhdistus olisi sen vuoksi tarpeen.
On erityisen suositeltavaa välttää kulutusta tupakoinnin kautta. Tämä olisi pienin mahdollinen toimenpide.
kulutustuotteelle huomattavasti suurempi kuin muilla testatuilla menetelmillä. Kun lisätään
katalyyttinen määrä rikkihappoa jääetikkahappoon huoneenlämmössä (reaktio 5).
tapahtuu nopea muuntuminen ∆8-THC:ksi, joka muodostaa lähes 80 prosenttia tuoteseoksesta. Siitä
Lisäksi muodostuu pääasiassa exo-THC:tä. Tässäkin tapauksessa tapahtui täydellinen erottuminen
Etikkahappo ei ollut mahdollista. Reaktioissa 6 ja 7 p-tolueenisulfonihapon (p-TSA) kanssa saadaan yksi
suuren, noin 90 %:n saannon THC:tä, mutta lähes yksinomaan ∆8-THC:tä. Jäännösten lisäksi
CBD:n jäämien lisäksi reaktiotuote sisältää pieniä määriä kannabisitraania. Reaktio 8
tuottaa 50,3 prosentin THC-pitoisuuden, joka koostuu lähes 1:1 ∆8-THC:stä ja ∆9-THC:stä.
mensets. Jäljelle jäävä reaktiotuote koostuu pääasiassa reagoimattomasta CBD:stä.
ja sitruunahappojäännöksistä. Tämän reaktion kohdalla on korostettava, että se on käsin-
Prosessi on erityisen helppo, koska siinä ei käytetä orgaanisia liuottimia.
Sivutuotteita muodostuu, ja reaktioseoksen tuote on muodossa
Hartsiesiintymiä.
Edellä mainittujen kriteerien perusteella reaktiot p-TSA:n kanssa tolueenissa antoivat seuraavat tulokset
parhaan tuloksen. Reaktio rikkihapon kanssa jääetikkahapossa antoi myös hyvän saannon.
THC:tä, mutta sivutuotteita muodostui huomattavasti enemmän. Reaktio puhtaassa
Jääetikkahapossa saatiin suurin määrä ∆9-THC:tä, mutta siinä muodostui rajoitetusti Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
mukana suuri määrä osittain tunnistamattomia sivutuotteita. Käyttämällä
sitruunahappoa muodostui suhteellisen suuri määrä THC:tä, jossa ∆9-THC:n osuus oli hyvä,
reaktiotuotteen mukana eristettiin kuitenkin myös paljon CBD:tä. Tämä on reaktio
Todennäköisesti erittäin mielenkiintoinen käyttäjille, jotka suunnittelevat vain yksityistä kulutusta.
Käyttäjät, joilla on kaupallisia aikeita, ovat kuitenkin suhteellisen epätaloudellisia.
Testatuissa olosuhteissa todettiin, että useimmat reaktiot ovat
Lopputuotteena saatiin pääasiassa termodynaamisesti stabiilimpaa ∆8-THC:tä. .
Reaktiojärjestelmä p-tolueenisulfonihappo/tolueeni valittiin jatkotutkimuksiin.
(reaktiot 9-14). Reaktio 10 suoritettiin pienemmällä happomäärällä seurantaa varten.
reaktioprosessia. Reaktiot 12-14 toteutettiin huoneenlämmössä ja
vastasivat reaktiosääntöä, jota mainostettiin erityisen aloittelijalle sopivaksi. [16]
Reaktiohistoria määritettiin analysoimalla reaktion aikana otettuja näytteitä.
seurattiin GC-FID:n avulla.
Lähde; Berndhäuser & Laußmann
Olen testannut menetelmää 6 sitruunahapolla ja vedellä, Se toimi hyvin, mutta 5 tunnin refluksointi on hieman liian kallista!
Käytetyt kemikaalit ja liuottimet ostettiin VWR:ltä (Darmstadt) ja
käytettiin ilman lisäpuhdistusta. Sitruunahappo on elintarvikelaatua
Ostettu vähittäismyynnistä. Erittäin puhdasta (>99 %) CBD:tä saatiin tullin takavarikoinnista.
poistettu. Ellei toisin mainita, kaikki reaktiot suoritettiin sen jälkeen, kun vanhentumisaika oli päättynyt.
Reaktioaika päättyi lisäämällä vesipitoinen natriumbikarbonaattiliuos.
Kun liuottimena käytettiin tolueenia, orgaaninen faasi erotettiin pois
pestiin deionisoidulla vedellä, kuivattiin magnesiumsulfaatin päällä ja että
poistettiin alennetussa paineessa. Kun liuottimena käytettiin etanolia, saatiin
uutettiin vesi-etanoli-liuos kolme kertaa 10 ml:lla dietyylieetteriä joka kerta ja poistettiin orgaaninen faasi.
erotetaan, kuivataan magnesiumsulfaatin päällä ja liuotin poistetaan alennetussa paineessa.
poistetaan. Kun liuottimena käytettiin jääetikkaa, liuokseen sekoitettiin 15 g natriumvetykloridia
karbonaattia neutraloituna vedessä. Näin saatua vesi-etikkaliuosta käytettiin sitten
meneteltiin samalla tavalla kuin vesi-etanoli-liuoksissa. Reaktioita sitruunahapon kanssa on raportoitu seuraavasti
jotka on suoritettu sulatetun CBD:n ja 5 ml:n deionisoidun veden emulsiossa. .
Käsittely eroaa muista reaktioista siinä, että THC:tä käytetään kuin
laskeutuu oranssia massaa, joka voidaan puhdistaa vain ulkoisesti deionisoidulla
lämpimällä vedellä pestynä. Käytettyjen happojen, liuottimien ja niiden tilavuuksien määrät
mina, reaktioajat ja -lämpötilat sekä käytetyn CBD:n määrä löytyvät taulukosta 1.
Tulokset ja keskustelu
Tunnistettuja katalyytti-liuotinjärjestelmiä testattiin (reaktiot 1-8, taulukko 1).
ja 2), ja niiden soveltuvuus arvioitiin alustavasti. Koska kokonaismassa on
Kaikissa tapauksissa tuoteseos vastasi noin 80 prosenttia käytetyn kannabidiolin massasta,
tätä ei otettu huomioon arviointikriteerinä. Sen sijaan kriteerinä käytettiin seuraavaa:
tetrahydrokannabinolien massaosuus (∆8-THC:n ja ∆9-THC:n summa) tuotteessa.
sekoitettu ratkaisevaksi kriteeriksi. Tämä on erityisen tärkeää, koska tietty
alhainen THC-pitoisuus tuotteessa laajasta CBD:n muuntamisesta huolimatta on mittari, joka osoittaa, että tuotteessa esiintyy
ei-toivottujen sivuvaikutusten esiintymistä. Toisena kriteerinä oli ∆9-THC:n osuus
tuoteseoksessa, koska se on aine, jolla on voimakkaammat psykotrooppiset vaikutukset.
vaikutus, ja voidaan olettaa, että tämä on pääasiassa sitä
haluttu reaktiotuote.
Reaktio 1, jossa käytettiin stoikiometristä määrää p-tolueenisulfonihappoa,
antoi vain pienen saannon. Vaikka lähes kaikki CBD kului, osuus
THC:n osuus reaktiotuotteesta oli kuitenkin alhaisin kaikista reaktioista. Tämä johtuu ulkonäöstä
erilaisista sivureaktioista, joten reaktiotuotteessa oli sivutuotteita, kuten kannabiksen
sitraania, iso-THC:tä ja exo-THC:tä esiintyy. Näitä reaktio-olosuhteita on siksi pidettävä epä-
arvioida asianmukaisesti. Reaktiot 2 ja 3, joissa käytetään erilaisia määriä rikkiä
etanolissa käytetty happo antaa parempia tuloksia. Reaktiossa 2 saadaan myös
vain 34,6 %:n THC-pitoisuus, tässä on pieni määrä THC:tä mutta suuri Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Käyttämättömän CBD:n jäännösmäärä verrattuna. Näin ollen voidaan spekuloida, onko pidempi
vasteajat olisivat parantaneet tulosta. Lisäksi jäljelle jäävä CBD on
Kulutus todennäköisesti halvempaa kuin eri sivutuotteiden sekoitus, jolla ei ole mitään yhteyttä
tunnettu vaikutus.
Reaktio 3 tuottaa 54,5 prosentin THC-pitoisuuden, mutta tässä se tapahtuu jälleen kerran
sivutuotteiden lisääntynyt esiintyminen. Reaktio 4 jääetikkahapossa tuottaa kaksijakoisen tuloksen.
Tulos. Toisaalta syntyi huomattava määrä ∆9-THC:tä, toisaalta suuri määrä ∆9-THC:tä.
määrä sivutuotteita, joista osaa ei ole karakterisoitu tarkemmin. Lisäksi täydellinen
etikkahapon jatkuva poistaminen on vaikeaa, ja sitä esiintyy käsitellyssä reaktiotuotteessa.
Tuotteessa oli lievää etikan hajua. Kromatografinen tai tislauksellinen puhdistus olisi sen vuoksi tarpeen.
On erityisen suositeltavaa välttää kulutusta tupakoinnin kautta. Tämä olisi pienin mahdollinen toimenpide.
kulutustuotteelle huomattavasti suurempi kuin muilla testatuilla menetelmillä. Kun lisätään
katalyyttinen määrä rikkihappoa jääetikkahappoon huoneenlämmössä (reaktio 5).
tapahtuu nopea muuntuminen ∆8-THC:ksi, joka muodostaa lähes 80 prosenttia tuoteseoksesta. Siitä
Lisäksi muodostuu pääasiassa exo-THC:tä. Tässäkin tapauksessa tapahtui täydellinen erottuminen
Etikkahappo ei ollut mahdollista. Reaktioissa 6 ja 7 p-tolueenisulfonihapon (p-TSA) kanssa saadaan yksi
suuren, noin 90 %:n saannon THC:tä, mutta lähes yksinomaan ∆8-THC:tä. Jäännösten lisäksi
CBD:n jäämien lisäksi reaktiotuote sisältää pieniä määriä kannabisitraania. Reaktio 8
tuottaa 50,3 prosentin THC-pitoisuuden, joka koostuu lähes 1:1 ∆8-THC:stä ja ∆9-THC:stä.
mensets. Jäljelle jäävä reaktiotuote koostuu pääasiassa reagoimattomasta CBD:stä.
ja sitruunahappojäännöksistä. Tämän reaktion kohdalla on korostettava, että se on käsin-
Prosessi on erityisen helppo, koska siinä ei käytetä orgaanisia liuottimia.
Sivutuotteita muodostuu, ja reaktioseoksen tuote on muodossa
Hartsiesiintymiä.
Edellä mainittujen kriteerien perusteella reaktiot p-TSA:n kanssa tolueenissa antoivat seuraavat tulokset
parhaan tuloksen. Reaktio rikkihapon kanssa jääetikkahapossa antoi myös hyvän saannon.
THC:tä, mutta sivutuotteita muodostui huomattavasti enemmän. Reaktio puhtaassa
Jääetikkahapossa saatiin suurin määrä ∆9-THC:tä, mutta siinä muodostui rajoitetusti Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
mukana suuri määrä osittain tunnistamattomia sivutuotteita. Käyttämällä
sitruunahappoa muodostui suhteellisen suuri määrä THC:tä, jossa ∆9-THC:n osuus oli hyvä,
reaktiotuotteen mukana eristettiin kuitenkin myös paljon CBD:tä. Tämä on reaktio
Todennäköisesti erittäin mielenkiintoinen käyttäjille, jotka suunnittelevat vain yksityistä kulutusta.
Käyttäjät, joilla on kaupallisia aikeita, ovat kuitenkin suhteellisen epätaloudellisia.
Testatuissa olosuhteissa todettiin, että useimmat reaktiot ovat
Lopputuotteena saatiin pääasiassa termodynaamisesti stabiilimpaa ∆8-THC:tä. .
Reaktiojärjestelmä p-tolueenisulfonihappo/tolueeni valittiin jatkotutkimuksiin.
(reaktiot 9-14). Reaktio 10 suoritettiin pienemmällä happomäärällä seurantaa varten.
reaktioprosessia. Reaktiot 12-14 toteutettiin huoneenlämmössä ja
vastasivat reaktiosääntöä, jota mainostettiin erityisen aloittelijalle sopivaksi. [16]
Reaktiohistoria määritettiin analysoimalla reaktion aikana otettuja näytteitä.
seurattiin GC-FID:n avulla.
Lähde; Berndhäuser & Laußmann
Olen testannut menetelmää 6 sitruunahapolla ja vedellä, Se toimi hyvin, mutta 5 tunnin refluksointi on hieman liian kallista!
