Hei vielä kerran asiantuntijoille, ystäville ja kaikille kemisteille
Olen lähettänyt uhkauksen ongelmastani saannon kanssa, joka ei ollut enempää kuin sormenpääni koko, ja jotkut mukavat kaverit antoivat minulle neuvoja ja vinkkejä, ja otin ne huomioon.
Joten tämä nuori kemisti toisti synteesi hänen rikkinäinen käsi
ja sai saman ongelman, mutta nautti jakaa enemmän yksityiskohtia teille toverit toivottavasti ratkaista arvoitus
.
.
Minun asteikko oli
-25 g propiofenonia
-50 ml laimennettua Hbr:ää (olin valmistanut sen 20g KBr:n avulla noin 70-80ml tislattuun veteen, lisäsin 15ml H2SO4:ää pisaroittain, jäädytin liuoksen sivutuotteiden jakamiseksi, sitten kuumensin haihduttamaan ja sain tislattua liuosta, joka sisälsi Hbr:ää).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 250 ml:ssa DW (tislattua vettä).
-35ml metyyliamiinin 40 % vesiliuosta
-25ml HCl 14% liuosta (sain sen laimentamalla 10ml HCl 38% 15ml:aan DW:hen).
-toinen 10ml DCM ja 20ml vettä sisältää 0,5ml HCl:ää.
Nyt prosessi:
1. Propiota lisätään kolviin, lisätään Hbr-liuosta ja sitten H2O2:ta pisaroittain n. 40min aikana, kun liuosta sekoitettiin huoneenlämmössä.
2,3. DCM:n lisääminen ja pesu neutraloiduksi (pesua varten siirrän reaktioseoksen dekantteriin, jonka jälkeen kaadan sen takaisin kolviin).
4. Lisätään Na2CO3-liuosta, joka on jaettu kahteen osaan (2x125 ml), ja pestään se neutraloiduksi.
5. Lisään kaiken metyyliamiinin kerralla, laitan takaisinvirtauskondensaattorin ja sekoitan sitä 1,5 tuntia huoneenlämmössä.
5.5. Pesin sen 3-4 kertaa noin 75ml DW:llä, se oli silloin vielä emäksistä.
6. Lisäsin Hcl-liuoksen (tein sen liian nopeasti, joten pulloon syntyi paljon sumua, ensi kerralla hoidan sen), sekoitin 1 tunnin ajan huoneenlämmössä.
7. Otan dcm-kerroksen pois, pesen sen happamoitetulla DW:llä, josta olin puhunut aiemmin. Sitten sekoitin ensimmäisen ja tämän vesipitoisen kerroksen ja pesin ne 10 ml:lla DCM:ää.
8 Kaadoin liuoksen dekantterilasiin ja kuumensin sitä kiteytymiseen asti.
9. Lopulta sain tämän
___________________
Minun täytyy selvittää virheeni
Mitä unohdin?
Missä olin väärässä?
Ilmoittakaa minulle!
.
Suuri rakkaus kaikille...
Olen lähettänyt uhkauksen ongelmastani saannon kanssa, joka ei ollut enempää kuin sormenpääni koko, ja jotkut mukavat kaverit antoivat minulle neuvoja ja vinkkejä, ja otin ne huomioon.
Joten tämä nuori kemisti toisti synteesi hänen rikkinäinen käsi
ja sai saman ongelman, mutta nautti jakaa enemmän yksityiskohtia teille toverit toivottavasti ratkaista arvoitus.
.
Minun asteikko oli
-25 g propiofenonia
-50 ml laimennettua Hbr:ää (olin valmistanut sen 20g KBr:n avulla noin 70-80ml tislattuun veteen, lisäsin 15ml H2SO4:ää pisaroittain, jäädytin liuoksen sivutuotteiden jakamiseksi, sitten kuumensin haihduttamaan ja sain tislattua liuosta, joka sisälsi Hbr:ää).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12 g Na2CO3 250 ml:ssa DW (tislattua vettä).
-35ml metyyliamiinin 40 % vesiliuosta
-25ml HCl 14% liuosta (sain sen laimentamalla 10ml HCl 38% 15ml:aan DW:hen).
-toinen 10ml DCM ja 20ml vettä sisältää 0,5ml HCl:ää.
Nyt prosessi:
1. Propiota lisätään kolviin, lisätään Hbr-liuosta ja sitten H2O2:ta pisaroittain n. 40min aikana, kun liuosta sekoitettiin huoneenlämmössä.
2,3. DCM:n lisääminen ja pesu neutraloiduksi (pesua varten siirrän reaktioseoksen dekantteriin, jonka jälkeen kaadan sen takaisin kolviin).
4. Lisätään Na2CO3-liuosta, joka on jaettu kahteen osaan (2x125 ml), ja pestään se neutraloiduksi.
5. Lisään kaiken metyyliamiinin kerralla, laitan takaisinvirtauskondensaattorin ja sekoitan sitä 1,5 tuntia huoneenlämmössä.
5.5. Pesin sen 3-4 kertaa noin 75ml DW:llä, se oli silloin vielä emäksistä.
6. Lisäsin Hcl-liuoksen (tein sen liian nopeasti, joten pulloon syntyi paljon sumua, ensi kerralla hoidan sen), sekoitin 1 tunnin ajan huoneenlämmössä.
7. Otan dcm-kerroksen pois, pesen sen happamoitetulla DW:llä, josta olin puhunut aiemmin. Sitten sekoitin ensimmäisen ja tämän vesipitoisen kerroksen ja pesin ne 10 ml:lla DCM:ää.
8 Kaadoin liuoksen dekantterilasiin ja kuumensin sitä kiteytymiseen asti.
9. Lopulta sain tämän
___________________
Minun täytyy selvittää virheeni
Mitä unohdin?
Missä olin väärässä?
Ilmoittakaa minulle!
.
Suuri rakkaus kaikille...