Tietääkö kukaan tämän reseptin loppuosaa? Se on kuuluisa synteettinen reitti, tarvitsen sen lopun, sen osan, jossa käytetään TCCA:ta MDA:n muodostamiseksi. Kiitos.
seuraa alla:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hydroksyyliamiini HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% liuos (ph 7,5-7.)
(600ml)
Helionin massa: 192,21 g/mol
Hydroksyyliamiini.HCl massa: 69.49g/mol.
Aldehydi (.52mol, 100g) lisättiin DMSO:ssa (500ml) olevaan hydroksyyliamiini-HCl-liuokseen (.53mol, 36.93g). Liuosta kuumennettiin sitten 90 minuutin ajan 85-90*:ssa kuumassa/kiehuvassa vedessä voimakkaasti sekoittaen [varmista, että RBF on ylhäältä avoin]. Lämmön poistamisen jälkeen liuoksen annettiin seistä sekoittimella, kunnes lämpötila oli ~80*, ja vesipitoinen NaOH lisättiin**, kunnes pH oli 10 (NaOH-liuoksen lisääminen aiheuttaa savua ja liuoksen tummumista). pH:n voimakas muutos havaittiin). [valinnainen: 6 g bikarbonaattia lisättiin pH-puskuriksi]. Sitten lisättiin 70*+ lämpötilassa 500-600 ml neutraloitua 30 % H2O2:ta pisaroittain lisäsuppilon kautta, jolloin lämpötila pidettiin alle 95* ja pH:ta seurattiin, jotta se pysyisi välillä 9-10 (tarvittaessa lisättiin 10 % NaOH-liuosta). Kun lisäys oli valmis, reaktion annettiin sekoittaa, kunnes kaasun kehittyminen ja eksotermia olivat loppuneet. Tuloksena saatu vaaleankeltainen liuos kaadettiin pyrex-maljaan noin 50*:n lämpötilassa ja laitettiin 0*:n jääkaappiin, jossa sen annettiin olla yön yli. Tuloksena olevat kiteet tyhjiösuodatetaan ja pestään vedellä. Saanto kvantitatiivinen. (Pitäisi olla kimaltelevia valkoisia amidikiteitä, joissa on ehkä häivähdyksiä keltaisesta, jonka pitäisi irrota vesihuuhtelussa).
Syitä alhaiseen saantoon voi olla hydroksyyliamiinin/DMSO:n ylikuumentaminen (kaikki yli 100* alkaa aiheuttaa keltaista epäpuhdasta amidia/alhaisempaa saantoa) ja riittämättömän H2O2:n lisääminen oikealla pH-alueella.
seuraa alla:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hydroksyyliamiini HCl (36,93 g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% liuos (ph 7,5-7.)
Helionin massa: 192,21 g/mol
Hydroksyyliamiini.HCl massa: 69.49g/mol.
Aldehydi (.52mol, 100g) lisättiin DMSO:ssa (500ml) olevaan hydroksyyliamiini-HCl-liuokseen (.53mol, 36.93g). Liuosta kuumennettiin sitten 90 minuutin ajan 85-90*:ssa kuumassa/kiehuvassa vedessä voimakkaasti sekoittaen [varmista, että RBF on ylhäältä avoin]. Lämmön poistamisen jälkeen liuoksen annettiin seistä sekoittimella, kunnes lämpötila oli ~80*, ja vesipitoinen NaOH lisättiin**, kunnes pH oli 10 (NaOH-liuoksen lisääminen aiheuttaa savua ja liuoksen tummumista). pH:n voimakas muutos havaittiin). [valinnainen: 6 g bikarbonaattia lisättiin pH-puskuriksi]. Sitten lisättiin 70*+ lämpötilassa 500-600 ml neutraloitua 30 % H2O2:ta pisaroittain lisäsuppilon kautta, jolloin lämpötila pidettiin alle 95* ja pH:ta seurattiin, jotta se pysyisi välillä 9-10 (tarvittaessa lisättiin 10 % NaOH-liuosta). Kun lisäys oli valmis, reaktion annettiin sekoittaa, kunnes kaasun kehittyminen ja eksotermia olivat loppuneet. Tuloksena saatu vaaleankeltainen liuos kaadettiin pyrex-maljaan noin 50*:n lämpötilassa ja laitettiin 0*:n jääkaappiin, jossa sen annettiin olla yön yli. Tuloksena olevat kiteet tyhjiösuodatetaan ja pestään vedellä. Saanto kvantitatiivinen. (Pitäisi olla kimaltelevia valkoisia amidikiteitä, joissa on ehkä häivähdyksiä keltaisesta, jonka pitäisi irrota vesihuuhtelussa).
Syitä alhaiseen saantoon voi olla hydroksyyliamiinin/DMSO:n ylikuumentaminen (kaikki yli 100* alkaa aiheuttaa keltaista epäpuhdasta amidia/alhaisempaa saantoa) ja riittämättömän H2O2:n lisääminen oikealla pH-alueella.
