MDA-synteesi ja THF-vaihtoehto?

[Macondor]

-Ei käytä jääetikkahappoa i reaktiossa kuten Shulgin styreenin muodostumisessa, ehkä ei tarvitse? 3 viikkoa on paljon aikaa tehdä taikuutta.
-THF voidaan korvata muilla liuottimilla?
-Voidaanko pelkistämiseen käyttää NaBH4:ää tai syanoNaBH4:ää?
-Olen huomannut, että tässä reaktiossa LAH:n kanssa ei käytetä inerttiä ilmakehää kuten Shulginissa, ehkä siksi, että ei käytetä lämpöä?

Tässä on Tarzanin RAW-synteesi (rakastan sitä).

"" Vaihe 1 (Nitroalkeenin valmistaminen)

Liuotetaan 1000 g piperonaalia 500 g:aan nitroetaania, joka sisältää 66 g:aa
sykloheksyyliamiinia ja anna seoksen seistä noin 3 viikkoa... Sitten murskaa
"kanankeltainen" nitroalkeenikakku ja pese se noin 2 litralla pakastinta.
kylmää MeOH:ta. Levitä kuivumaan...

SAATAVUUS: noin 1000-1100 g...

VAIHE 2 (edellä mainitun aineen vähentäminen)...

Lisätään 10 litraan jääkylmään vedettömään THF:ään liuotettuun 200 grammaan LiAlH4:ää pisaroittain seuraavat aineet
jäähdyttäen 520 g raakaa MDP-2-NP:tä (suoraan edellisestä vaiheesta).
liuotettuna 5 L THF:ään... Lisäyksen pitäisi kestää 1-3 tuntia, ja sen pitäisi tapahtua seuraavasti
reaktioseoksen asianmukaisen jäähdyttämisen jälkeen...

Sekoitetaan huoneenlämmössä 36 tuntia... (EI REFLUKOITUMISTA!)

Tämän jälkeen lisätään nyt pelkistynyttä yhdistettä sisältävään seokseen 1000 ml IPA:ta, kunnes
LiAlH4-jäännöksen hajottamiseksi... ja sen jälkeen 400 ml 15 %:n vesipitoista NaOH:ta...
Suodatetaan kiinteät aineet (Al + Li-suolat) reaktioseoksesta ja pestään HUOLELLISESTI pois.
suodatinkakku käyttäen loput 5 L THF:ää 20 L:n tynnyristäsi...

Haihdutetaan liuottimet ja kiteytetään vapaa emäs "à la Shulgin", jolloin saadaan seuraava aine
noin 600 g (500-700 g välillä) HCl-tuotetta."""

 

[Macondor]

"" VAIHE 1 (Makin' da nitroalkeeni)

Liuotetaan 1000 g piperonaalia 500 g:aan nitroetaania, joka sisältää 66 g:aa nitroalkaliinia.
sykloheksyyliamiinia ja anna seoksen seistä noin 3 viikkoa... Sitten murskaa
"kanankeltainen" nitroalkeenikakku ja pese se noin 2 litralla pakastinta.
kylmää MeOH:ta. Levitä kuivumaan...

SAATAVUUS: noin 1000-1100 g...

VAIHE 2 (edellä mainitun aineen vähentäminen)...

Lisätään 10 litraan jääkylmään vedettömään THF:ään liuotettuun 200 grammaan LiAlH4:ää pisaroittain seuraavat aineet
jäähdyttäen 520 g raakaa MDP-2-NP:tä (suoraan edellisestä vaiheesta).
liuotettuna 5 L THF:ään... Lisäyksen pitäisi kestää 1-3 tuntia, ja sen pitäisi tapahtua seuraavasti
reaktioseoksen asianmukaisen jäähdyttämisen jälkeen...

Sekoitetaan huoneenlämmössä 36 tuntia... (EI REFLUKOITUMISTA!)

Tämän jälkeen lisätään nyt pelkistynyttä yhdistettä sisältävään seokseen 1000 ml IPA:ta, kunnes
LiAlH4-jäännöksen hajottamiseksi... ja sen jälkeen 400 ml 15 %:n vesipitoista NaOH:ta...
Suodatetaan kiinteät aineet (Al + Li-suolat) reaktioseoksesta ja pestään HUOLELLISESTI pois.
suodatinkakku käyttäen loput 5 L THF:ää 20 L:n tynnyristäsi...

Haihdutetaan liuottimet ja kiteytetään vapaa emäs "à la Shulgin", jolloin saadaan seuraava aine
noin 600 g (500-700 g välillä) HCl-tuotetta."""

-Ei käytä jääetikkaa i reaktiossa kuten Shulgin styreenin muodostuksessa, ehkä ei tarvitse? 3 viikkoa on paljon aikaa tehdä maagisia asioita
-THF voidaan korvata muilla liuottimilla?
-Voidaanko pelkistämiseen käyttää NaBH4:ää tai syanoNaBH4:ää?
-Olen huomannut, että täällä ei käytetä inerttiä ilmakehää LAH:n kanssa, kuten Shulginissa, ehkä koska ei käytetä lämpöä?

 

[WillD]

Voit käyttää pelkistystä tavallisella amalgaamilla, se toimii myös hyvin. Etikkahapon käyttö ensimmäisessä vaiheessa on suotavaa. Voit myös tehdä ensimmäisen vaiheen kuumentamalla nopeammin. Käytä ylimääräistä nitroetaania ja kiteytä tuote uudelleen IPA:sta puhtauden lisäämiseksi.

 

[Macondor]

Kiitos vastauksesta.


-- Joten ensimmäisessä vaiheessa, jos kuumennan nopeaa reaktiota varten, onko välttämätöntä käyttää etikkahappoa ja käyttää 1 ml nitroetaania piperanolin grm:ää varten? kuten shulgin? , ja sykloheksyyliamiini voi jäädä 66 grammaan 1 kg piperanolia kohti?
tarvitsen 5 litraa etikkahappoa vai voinko käyttää vähemmän? , tämä raakasynteesi on hyvä, koska en tarvitse liikaa reagensseja, mutta tarvitsen potilaita ja aikaa, en ole kiireinen je


-- näen, että voin korvata THF:n dietyylieetterillä, onko olemassa muita liuottimia, jotka tekevät työn? jos eetterissä on BHT on ongelma? vai onko parempi tislata deamon.

-- Tavallinen amalgaami? Mitä tarkoitat? Voinko korvata LAH:n cyanoNaBh4:llä tai NaBH4:llä?

-- Tarvitaanko pelkistämiseen inerttiä atmosfääriä?

Kiitos vielä kerran anteeksi kaikki kysymykset