MDA-synteesi
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METYLEENIDIOKSIAMFETAMIINISYNTYS: (piperonaalista) Liuokseen, jossa oli 15,0 g piperonaalia 80 ml:ssa jääetikkaa, lisättiin 15 ml nitroetaania ja sen jälkeen 10 g sykloheksyyliamiinia. Seosta pidettiin höyrykylvölämpötilassa 6 tuntia, laimennettiin 10 ml:lla H2O:ta, kylvettiin tuotekide ja jäähdytettiin yön yli 10 °C:ssa. Kirkkaankeltaiset kiteet poistettiin suodattamalla ja ilmakuivattiin, jolloin saatiin 10,7 g 1-(3,4-metyleenidioksifenyyli)-2-nitropropeenia, jonka mp oli 93-94 °C. Tämä lämpötila nostettiin 97-98 °C:een kiteyttämällä uudelleen etikkahaposta. Perinteisemmät nitrostyreenisynteesit, joissa käytetään liuottimena ylimäärää nitroetaania ja emäkseksi vedetöntä ammoniumasetaattia, tuottavat epäpuhdasta tuotetta erittäin huonolla saannolla. Nitrostyreeniä on onnistuttu valmistamaan komponenteista kylmässä MeOH:ssa, jossa emäkseksi on käytetty vesipitoista NaOH:ta.
Suspensiona 20 g LAH:ta 250 ml:ssa vedetöntä THF:ää asetettiin inerttiin ilmakehään ja sekoitettiin magneettisesti. Siihen lisättiin pisaroittain 18 g 1-(3,4-metyleenidioksifenyyli)-2-nitropropeenin THF-liuosta ja reaktioseosta pidettiin palautusjuoksussa 36 h. Kun se palautettiin huoneenlämpötilaan, ylimääräinen hydridi hävitettiin 15 ml:lla IPA:ta ja sen jälkeen 15 ml:lla 15 % NaOH:ta. Lisättiin vielä 50 mL H2O:ta, jotta alumiinisuolojen muuntuminen löyhäksi, valkoiseksi, helposti suodatettavaksi kiinteäksi aineeksi saatiin päätökseen. Tämä poistettiin suodattamalla, ja suodatinkakku pestiin ylimääräisellä THF:llä. Yhdistetty suodos ja pesut poistettiin liuottimesta tyhjiössä, ja jäännös liuotettiin laimeaan H2SO4:ään. Pesu 3x75 ml:lla CH2Cl2:ta poisti suuren osan väristä, ja vesifaasi tehtiin emäksiseksi ja uutettiin uudelleen 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Liuotin poistettiin ja saatiin 13,0 g keltaista öljyä, joka tislattiin. Jakeen, joka kiehui 80-90 °C:ssa 0,2 mm:n lämpötilassa, paino oli 10,2 g ja se oli vedenkestävä. Se liuotettiin 60 ml:aan IPA:ta, neutraloitiin väkevällä HCl:llä ja laimennettiin 120 ml:lla vedetöntä Et2O:ta, joka tuotti pysyvän sameuden. Kiteitä muodostui spontaanisti, jotka poistettiin suodattamalla, pestiin Et2O:lla ja ilmakuivattiin, jolloin saatiin 10,4 g 3,4-metyleenidioksiamfetamiinihydrokloridia (MDA), jonka mp oli 187-188 °C.
(3,4-metyleenidioksifenyyliasetonista) Liuokseen, jossa oli 32,5 g vedetöntä ammoniumasetaattia 120 ml:ssa MeOH:ta, lisättiin 7,12 g 3,4-metyleenidioksifenyyliasetonia (ks. MDMA:n valmistus kohdassa) ja sen jälkeen 2,0 g natriumsyanoboorihydridiä. Näin saatua keltaista liuosta sekoitettiin voimakkaasti ja väkevää HCl:ää lisättiin säännöllisesti, jotta reaktioseoksen pH pysyi välillä 6 ja 7 ulkoisella kostealla pH-yleispaperilla määritettynä. Useiden päivien kuluttua reaktioseokseen jäi liukenematonta kiintoainetta, eikä happoa enää tarvittu. Reaktioseos lisättiin 600 ml:aan laimennettua HCl:ää, ja tämä pestiin 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta. Yhdistetyt pesut uutettiin takaisin pienellä määrällä laimennettua HCl:ää, vesifaasit yhdistettiin ja tehtiin emäksisiksi 25 % NaOH:lla. Tämä uutettiin sitten 3x100 ml:lla CH2Cl2:ta, nämä uutteet yhdistettiin ja liuotin poistettiin tyhjiössä, jolloin saatiin 3,8 g punaisen väristä jäännöstä. Tämä tislattiin 80-90 °C:ssa 0,2 mm/Hg:n paineessa, jolloin saatiin 2,2 g täysin vedenkestävää valkoista öljyä. Ilmassa ei tapahtunut selvää karbonaattisuolan muodostumista. Tämä liuotettiin 15 ml:aan IPA:ta, neutraloitiin 25 pisaralla väkevää HCl:ää ja laimennettiin 30 ml:lla vedetöntä Et2O:ta. Hitaasti saostui valkoisia 3,4-metyleenidioksiamfetamiinihydrokloridin (MDA) kiteitä, jotka painoivat 2,2 g ja joiden mp oli 187-188 °C. Tämän jälkeen muodostui 3,4-metyleenidioksiamfetamiinihydrokloridia (MDA). Formamidin (MDMA:n esiaste) ja asetamidin (MDE:n esiaste) valmistus on kuvattu näissä kohdissa.
ANNOSTUS: 80-160 mg.
KESTO: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
