Saantoni olivat kunnollisia ja puhtaus erinomainen. Tein koko reaktion kiteytyksineen yhden illan aikana. Pelkistäminen sujui kuumana, mutta oli täysin hallinnassa, helposti sekoitettavissa, nopeaa ja yksinkertaista.
MATERIAALIT:
Laitoin kahden litran kolmikaulaiseen tasopohjaiseen kolviin ja tulppasin yhden pullon kauloista. Järjestin keskimmäiseen reikään tavallisen lauhduttimen. Laite asetettiin sekoittajan/kuumalevyn päälle.
Joka tapauksessa vaiheet ovat seuraavat;
3.1. Foliopallot kaadettiin pulloon. [KUVA 4]
4. Seuraavaksi 400 mg HgCl2:ta (elohopea(II)kloridi ) liuotettiin 750 ml:aan laboratoriolaatuista MeOH:ta.
5. Samalla 25 g MDP-2-P:tä ja 20 g nitrometaania sekoitettiin tippusuppilossa 25 ml:aan MeOH:ta.
5.1 - 20 g nitrometaania (CH3NO2);
Tiheys nitrometaani -->1,127 g/ml.
molekyylipaino --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Tiheys MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekyylipaino --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P oli kolme kuukautta vanha ja sitä oli säilytetty pakastimessa. Se oli alun perin tislattu + tuoksui edelleen hyvältä.
6. Tippusuppilo asetettiin pullon sivukaulalle.
7. Kun MeOH oli valmis (kaikki HgCl2 oli liuennut), se kaadettiin myös kolviin ja lauhdutin asetettiin paikalleen.
7.1 Sitä sekoitettiin 5-10 sekuntia noin minuutin välein.
7.2 Alle 10 minuutissa näkyi heikkoa kuplimista, liuos oli harmaata ja alumiini oli selvästi vähemmän kiiltävä. Jotkut kappaleet olivat alkaneet kellua.
8. Lauhduttimen läpi alettiin virrata jäävettä. Käytettiin noin 4 kiloa jäätä 2,5 gallonassa vettä, 5 gallonan maaliämpärissä.
9. Tiputussuppilon venttiili avattiin niin, että seos alkoi tippua noinyhden pisaran sekuntivauhdilla.
10. Noin minuutin välein käynnistin sekoittajan noin 5 sekunniksi.
11. Muutaman minuutin kuluttua kolvi alkoi lämmetä, ja aloin sekoittaa jatkuvasti. Tässä vaiheessa seoksella oli hyvin selvä teräksensinisenharmaa väri.
12. Lopulta reaktio lämpeni vaikuttavaan refluksitilaan, ja MeOH virtasi lähes jatkuvasti lauhduttimesta.
13. Jouduin säätämään tippumisnopeutta aika ajoin (yksi sekunnissa oli hieman liian hidas), ja sain addition päätökseen 42 minuutin kuluttua.
14. Reaktiohuipun aikana seurasin hyvin tarkkaan, mitä tapahtui, mutta minun ei oikeastaan tarvinnut tehdä mitään muuta kuin varmistaa, että lisäys eteni sellaisella nopeudella, että kokonaisuus kestäisi 40-45 minuuttia. Kaikki muu hoitui itsestään.
15. Kun minulla oli jäljellä muutama millilitra MDP-2-P-seosta, reaktio alkoi jo hidastua, vaikka pieniä alumiinihiutaleita oli vielä näkyvissä.
16. Seos alkoi muuttua hyvin viskoosiksi, joten lisäsin vielä 50-75 ml MeOH:ta lauhduttimeen, mikä paransi tilannetta huomattavasti. Jätin sitten noin tunniksi, jotta reaktio saatiin valmiiksi.
17. Kun palasin, asiat olivat jäähtyneet huomattavasti, ja seos oli enimmäkseen amorfisen harmaata, johon oli sekoittunut vain pieniä valkoisia pilkkuja.
18. Sekoitin 700 ml vettä ja 262 g NaOH:ta dekantterilasissa.
19. Tämän jäähtyessä kaadoin reaktiopullon sisällön 4000 ml:n dekantterilasiin. Vähän lisää (50 ml) MeOH:ta reaktiopullossa irrotti helposti jäljellä olevan lietteen, ja tämäkin kaadettiin dekantterilasiin.
20. Sitten NaOH-liuos kaadettiin 4000 ml:n dekantterilasiin lietteen kanssa. [kuva 11]
21. Sekoituslasiin laitettiin 3 tuuman sekoituspuikko ja sitä sekoitettiin perusteellisesti. Aiemmin harmaa liete muuttui tummemmaksi, ja NaOH alkoi reagoida jäljelle jääneen alumiinin kanssa, jolloin dekantterilasiin muodostui vaahtoava, haiseva sotku. Se lämpeni hieman, mutta ei tuntuvasti.
22. Tämän annettiin sekoittua hitaasti noin tunnin ajan, jolloin lähes kaikki kupliminen oli loppunut ja vaahtoaminen oli vähentynyt.
23. En omista jättimäistä seepiansuppiloa, joten päätin uuttaa seoksen suoraan dekantterilasiin. Tämä toimii itse asiassa todella hyvin ja saattaa olla helpompaa kuin sep-suppilon kanssa toimiminen.
24. Kaadettiin 500 ml tolueenia dekantterilasiin, ja sekoitin käynnistettiin hyvin korkealle useita minuutteja.
25. Tämä sekoitti molemmat faasit hyvin. Seuraavien noin 15 minuutin aikana tolueeni erottui ylöspäin.
26. Olin huolissani, koska tolueenissa ei ollut käytännössä mitään väriä. Odottaisin, että jäljellä olisi jonkin verran MDP-2-P:tä ja sen lievää väriä, tai että jotkut reaktion epäpuhtaudet antaisivat myös väriä. Mutta tämä oli hieman maitomaisen valkoista. Tolueenia on vaikea saada, joten ensi kerralla aion kokeilla sen sijaan ksyleeniä. Epäilen, että tämä toimii hyvin.
27. Suurin osa tolueenista kaadettiin pois päältä.
28. Jäljelle jäi noin 100 ml, koska tolueenia oli vaikea saada pois ilman, että osa vesi-/lietekerroksesta valui myös ulos. Vielä 250 mL tolueenia kaadettiin dekantterilasiin ja sekoitettiin perusteellisesti. Myös tämä seuraava uutto kaadettiin pois, tällä kertaa hieman lietekerroksen kanssa, ja se laitettiin seepiansuppiloon. Kun olin valmis, dekantterilasissa oli luultavasti enintään noin 15 mL tolueenia lietteen päällä kellumassa. Nyt oli helppo valuttaa lietekerros pois sekvenssisuppilossa, jolloin jäljelle jäi vain tolueenia. Ensimmäinen tolueeniuutto lisättiin sitten sep-suppiloon.
29. Tolueeni pestiin kahdesti kyllästetyllä natriumbikarbonaatilla, kerran kyllästetyllä NaCl:llä ja kerran vedellä. Kaikki pesut olivat varsin puhtaita, ja tolueeni näytti vielä puhtaammalta kuin aiemmin.
30. Tolueeni valutettiin pestyyn, asetonilla huuhdeltuun ja huolellisesti kuivattuun dekantterilasiin, jossa oli noin 35 g vedetöntä MgSO4:ää. Tämän annettiin olla noin 25 minuuttia ja sitä sekoitettiin lastalla kaksi tai kolme kertaa. Tämän jälkeen se suodatettiin uuteen dekantterilasiin (myös erittäin kuivaan) ja suodattimessa oleva MgSO4 pestiin pienellä määrällä uutta tolueenia.
31. HCl-kaasua varten asetettiin tavallinen NaCl/H2SO4-generaattori, jossa oli CaCl2:lla (Damp-Rid Home Depotista) täytetty fraktiointikolonni kuivausputkena. Kuivausputkeen kiinnitettiin kaasun hajotusputki, jossa oli huokoinen lasilevy, ja H2SO4:ää alettiin tiputtaa.
32. Kaasua alkoi tulla ulos dispersioputkesta, jonka upotin tolueenifiltraattiin. Useiden minuuttien jälkeen ei ollut tapahtunut yhtään mitään, ja olin vakuuttunut siitä, että olin mokannut täysin. Sitten sieltä ja täältä alkoi ilmestyä valkoista ainetta, ja 30 sekunnin kuluessa liuoksesta putoili jättimäisiä pilviä, joissa oli pöhöttynyttä MDMA HCl:ää. Paskansin melkein housuihini.
33. Suosittelen, että kaasun hajotusputkea ei käytettäisi, koska se näyttää tukkeutuvan kiteistä ja synnyttää vakavan vastapaineen HCl-generaattorissa (mutta tee kuten haluat).
34. Yhdessä vaiheessa lasitulppa putosi suoraan laitteesta, paine oli niin suuri. Käytä vain lasiputkea saadaksesi HCl:n tolueeniin.
35. Liuos oli niin sameaa, etten pystynyt sanomaan, saostuuko enää yhtään kiteistä, joten päätin lopettaa. Lasipannu peitettiin ja laitettiin pakastimeen puoleksi tunniksi. Kun se oli jäähtynyt, se suodatettiin tyhjiöllä Buchnerissa [KUVA 18] , sitten kuivattiin peilin päällä hehkulampun alla (lämmön vuoksi) ja punnittiin. Punnittiin yhteensä 8,26 g! [KUVA 19].
36. Sitten asetuin kaasuttamaan tolueenin uudelleen. Ja kas, taas oli massiivinen kiteiden saostuma.
36.1. Tolueeni jäähdytettiin ja suodatettiin ja suodos kuivattiin, jolloin saatiin taas 4,72 g!
37. Asetetaan kaasu uudelleen... se vain jatkuu. Annan kiteiden laskeutua jonkin aikaa, ja nyt ei näytä siltä, että liuoksesta tulisi enää mitään. Jäähdytetään, suodatetaan ja kuivataan.
37,1 Tällä kertaa sitä oli 6,61 g enemmän!
38. Vaikka kiteissä oli lievä (ja erittäin miellyttävä) juurikaljan haju, päätin olla kiteyttämättä niitä uudelleen, koska kiteet olivat sokaisevan kirkkaan valkoisia ja ilmeisen puhtaita.
39. Kokonaistuotos: 19,6 grammaa MDMA HCl - 25 grammasta MD-P2P:tä!!!
MATERIAALIT:
- MDP-2-P - 25 g
- ALUMIINIUM - 27,5 g
- (Elohopea(II)kloridi) - 400mg
- NITROMETANE - 20 g
- TOLUENI - 1L
- Asennus kuivaa hkl-kaasua varten
- NaOH - 262g
- Natriumbikarbonaatti - Riittävästi liuoksen kyllästämiseksi.
- MgSO4 - 35g
- Natriumkloridi - Riittävästi liuoksen kyllästämiseksi.
- MeOH - 1L
- Tislattu vesi - vähintään 1L
Laitoin kahden litran kolmikaulaiseen tasopohjaiseen kolviin ja tulppasin yhden pullon kauloista. Järjestin keskimmäiseen reikään tavallisen lauhduttimen. Laite asetettiin sekoittajan/kuumalevyn päälle.
Joka tapauksessa vaiheet ovat seuraavat;
- Aloitin Reynolds Heavy Duty -alumiinifolion leikkaamisen noin 1 tuuman neliöiksi, yhteensä 27,5 g. [KUVIO 1]
- Nyt laitoin 5g erät pieneen Braunin kahvimyllyyn ja jauhoin foliota 8-10 sekuntia. [KUVA 2]
- Foliosta ei saa oikein "jauhettua" Tämä toimi hämmästyttävän hyvin. Saattaa kuulostaa oudolta laittaa folio kahvimyllyyn, mutta tämä on ilman muuta läpimurto alumiinin valmistuksessa Al/Hg:tä varten.
|
|
| Kuva 1: 5 g foliota 1 tuuman neliöinä. | Kuva 2: 5 g foliota 8-10 sekunnin jauhamisen jälkeen Braunin kahvimyllyssä. |
|
|
| Kuva 3: Lähikuva foliopalloista | Kuva 4: 27,5 g foliota 2000 ml:n litteäpohjaisessa pullossa. |
3.1. Foliopallot kaadettiin pulloon. [KUVA 4]
4. Seuraavaksi 400 mg HgCl2:ta (elohopea(II)kloridi ) liuotettiin 750 ml:aan laboratoriolaatuista MeOH:ta.
5. Samalla 25 g MDP-2-P:tä ja 20 g nitrometaania sekoitettiin tippusuppilossa 25 ml:aan MeOH:ta.
5.1 - 20 g nitrometaania (CH3NO2);
Tiheys nitrometaani -->1,127 g/ml.
molekyylipaino --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Tiheys MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekyylipaino --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P oli kolme kuukautta vanha ja sitä oli säilytetty pakastimessa. Se oli alun perin tislattu + tuoksui edelleen hyvältä.
6. Tippusuppilo asetettiin pullon sivukaulalle.
|
| Kuva 5: Laite |
7. Kun MeOH oli valmis (kaikki HgCl2 oli liuennut), se kaadettiin myös kolviin ja lauhdutin asetettiin paikalleen.
7.1 Sitä sekoitettiin 5-10 sekuntia noin minuutin välein.
7.2 Alle 10 minuutissa näkyi heikkoa kuplimista, liuos oli harmaata ja alumiini oli selvästi vähemmän kiiltävä. Jotkut kappaleet olivat alkaneet kellua.
|
| Kuva 6: Amalgamoituminen valmis |
8. Lauhduttimen läpi alettiin virrata jäävettä. Käytettiin noin 4 kiloa jäätä 2,5 gallonassa vettä, 5 gallonan maaliämpärissä.
9. Tiputussuppilon venttiili avattiin niin, että seos alkoi tippua noinyhden pisaran sekuntivauhdilla.
10. Noin minuutin välein käynnistin sekoittajan noin 5 sekunniksi.
11. Muutaman minuutin kuluttua kolvi alkoi lämmetä, ja aloin sekoittaa jatkuvasti. Tässä vaiheessa seoksella oli hyvin selvä teräksensinisenharmaa väri.
|
|
| Kuva 7: Reaktio alkaa ~7 minuutin kuluttua | Kuva 8: Lähestyy refluksilämpötilaa ~8 minuuttia. |
12. Lopulta reaktio lämpeni vaikuttavaan refluksitilaan, ja MeOH virtasi lähes jatkuvasti lauhduttimesta.
13. Jouduin säätämään tippumisnopeutta aika ajoin (yksi sekunnissa oli hieman liian hidas), ja sain addition päätökseen 42 minuutin kuluttua.
14. Reaktiohuipun aikana seurasin hyvin tarkkaan, mitä tapahtui, mutta minun ei oikeastaan tarvinnut tehdä mitään muuta kuin varmistaa, että lisäys eteni sellaisella nopeudella, että kokonaisuus kestäisi 40-45 minuuttia. Kaikki muu hoitui itsestään.
|
| Kuva 9: Reaktio täydellä teholla, ~15 minuuttia. |
15. Kun minulla oli jäljellä muutama millilitra MDP-2-P-seosta, reaktio alkoi jo hidastua, vaikka pieniä alumiinihiutaleita oli vielä näkyvissä.
16. Seos alkoi muuttua hyvin viskoosiksi, joten lisäsin vielä 50-75 ml MeOH:ta lauhduttimeen, mikä paransi tilannetta huomattavasti. Jätin sitten noin tunniksi, jotta reaktio saatiin valmiiksi.
17. Kun palasin, asiat olivat jäähtyneet huomattavasti, ja seos oli enimmäkseen amorfisen harmaata, johon oli sekoittunut vain pieniä valkoisia pilkkuja.
18. Sekoitin 700 ml vettä ja 262 g NaOH:ta dekantterilasissa.
19. Tämän jäähtyessä kaadoin reaktiopullon sisällön 4000 ml:n dekantterilasiin. Vähän lisää (50 ml) MeOH:ta reaktiopullossa irrotti helposti jäljellä olevan lietteen, ja tämäkin kaadettiin dekantterilasiin.
20. Sitten NaOH-liuos kaadettiin 4000 ml:n dekantterilasiin lietteen kanssa. [kuva 11]
|
|
| Kuva 10. Lietettä dekantterilasissa. | Kuva 11: Liete NaOH:n lisäämisen ja pienen sekoittamisen jälkeen. |
21. Sekoituslasiin laitettiin 3 tuuman sekoituspuikko ja sitä sekoitettiin perusteellisesti. Aiemmin harmaa liete muuttui tummemmaksi, ja NaOH alkoi reagoida jäljelle jääneen alumiinin kanssa, jolloin dekantterilasiin muodostui vaahtoava, haiseva sotku. Se lämpeni hieman, mutta ei tuntuvasti.
22. Tämän annettiin sekoittua hitaasti noin tunnin ajan, jolloin lähes kaikki kupliminen oli loppunut ja vaahtoaminen oli vähentynyt.
23. En omista jättimäistä seepiansuppiloa, joten päätin uuttaa seoksen suoraan dekantterilasiin. Tämä toimii itse asiassa todella hyvin ja saattaa olla helpompaa kuin sep-suppilon kanssa toimiminen.
24. Kaadettiin 500 ml tolueenia dekantterilasiin, ja sekoitin käynnistettiin hyvin korkealle useita minuutteja.
25. Tämä sekoitti molemmat faasit hyvin. Seuraavien noin 15 minuutin aikana tolueeni erottui ylöspäin.
|
|
| Kuva 12: Kuplintaa NaOH:n reagoidessa jäljelle jääneen alumiinin kanssa. | Kuva 13: Tolueeni sekoittumisen jälkeen, erottuminen on pääosin tapahtunut. |
27. Suurin osa tolueenista kaadettiin pois päältä.
28. Jäljelle jäi noin 100 ml, koska tolueenia oli vaikea saada pois ilman, että osa vesi-/lietekerroksesta valui myös ulos. Vielä 250 mL tolueenia kaadettiin dekantterilasiin ja sekoitettiin perusteellisesti. Myös tämä seuraava uutto kaadettiin pois, tällä kertaa hieman lietekerroksen kanssa, ja se laitettiin seepiansuppiloon. Kun olin valmis, dekantterilasissa oli luultavasti enintään noin 15 mL tolueenia lietteen päällä kellumassa. Nyt oli helppo valuttaa lietekerros pois sekvenssisuppilossa, jolloin jäljelle jäi vain tolueenia. Ensimmäinen tolueeniuutto lisättiin sitten sep-suppiloon.
|
|
| Kuva 14: Aivan viimeisen liete-vesiosan tyhjentäminen. | Kuva 15: Pesu. Sekä tolueeni että pesu ovat hyvin puhtaita, ja kerrosten välinen rajapinta on hädin tuskin näkyvissä 3/4 kuvan alareunasta. |
29. Tolueeni pestiin kahdesti kyllästetyllä natriumbikarbonaatilla, kerran kyllästetyllä NaCl:llä ja kerran vedellä. Kaikki pesut olivat varsin puhtaita, ja tolueeni näytti vielä puhtaammalta kuin aiemmin.
30. Tolueeni valutettiin pestyyn, asetonilla huuhdeltuun ja huolellisesti kuivattuun dekantterilasiin, jossa oli noin 35 g vedetöntä MgSO4:ää. Tämän annettiin olla noin 25 minuuttia ja sitä sekoitettiin lastalla kaksi tai kolme kertaa. Tämän jälkeen se suodatettiin uuteen dekantterilasiin (myös erittäin kuivaan) ja suodattimessa oleva MgSO4 pestiin pienellä määrällä uutta tolueenia.
31. HCl-kaasua varten asetettiin tavallinen NaCl/H2SO4-generaattori, jossa oli CaCl2:lla (Damp-Rid Home Depotista) täytetty fraktiointikolonni kuivausputkena. Kuivausputkeen kiinnitettiin kaasun hajotusputki, jossa oli huokoinen lasilevy, ja H2SO4:ää alettiin tiputtaa.
32. Kaasua alkoi tulla ulos dispersioputkesta, jonka upotin tolueenifiltraattiin. Useiden minuuttien jälkeen ei ollut tapahtunut yhtään mitään, ja olin vakuuttunut siitä, että olin mokannut täysin. Sitten sieltä ja täältä alkoi ilmestyä valkoista ainetta, ja 30 sekunnin kuluessa liuoksesta putoili jättimäisiä pilviä, joissa oli pöhöttynyttä MDMA HCl:ää. Paskansin melkein housuihini.
|
|
| Kuva 16: Kiteiden muodostuminen HCl:n poistuessa kaasun hajotusputkesta. | Kuva 17: Lähestyn tämän kaasutusajon loppua. Kiteet laskeutuvat ja ovat muodostaneet paksun kerroksen dekantterilasin pohjalle. |
33. Suosittelen, että kaasun hajotusputkea ei käytettäisi, koska se näyttää tukkeutuvan kiteistä ja synnyttää vakavan vastapaineen HCl-generaattorissa (mutta tee kuten haluat).
34. Yhdessä vaiheessa lasitulppa putosi suoraan laitteesta, paine oli niin suuri. Käytä vain lasiputkea saadaksesi HCl:n tolueeniin.
35. Liuos oli niin sameaa, etten pystynyt sanomaan, saostuuko enää yhtään kiteistä, joten päätin lopettaa. Lasipannu peitettiin ja laitettiin pakastimeen puoleksi tunniksi. Kun se oli jäähtynyt, se suodatettiin tyhjiöllä Buchnerissa [KUVA 18] , sitten kuivattiin peilin päällä hehkulampun alla (lämmön vuoksi) ja punnittiin. Punnittiin yhteensä 8,26 g! [KUVA 19].
36. Sitten asetuin kaasuttamaan tolueenin uudelleen. Ja kas, taas oli massiivinen kiteiden saostuma.
36.1. Tolueeni jäähdytettiin ja suodatettiin ja suodos kuivattiin, jolloin saatiin taas 4,72 g!
37. Asetetaan kaasu uudelleen... se vain jatkuu. Annan kiteiden laskeutua jonkin aikaa, ja nyt ei näytä siltä, että liuoksesta tulisi enää mitään. Jäähdytetään, suodatetaan ja kuivataan.
37,1 Tällä kertaa sitä oli 6,61 g enemmän!
38. Vaikka kiteissä oli lievä (ja erittäin miellyttävä) juurikaljan haju, päätin olla kiteyttämättä niitä uudelleen, koska kiteet olivat sokaisevan kirkkaan valkoisia ja ilmeisen puhtaita.
|
|
| Kuva 18: Buchnerin suppilo, joka on täynnä kiteitä. | Kuva 19: 8,26 grammaa MDMA HCl:ää, pilkottuna ja peilin päällä kuivumassa. |
39. Kokonaistuotos: 19,6 grammaa MDMA HCl - 25 grammasta MD-P2P:tä!!!
