Ajattelin jakaa tämän se on vanha, mutta kulta...
Laitetaan kahden litran tasainen kolmikaulainen kolvipullo ja tulpataan yksi pullon kauloista. Järjestin tavallisen lauhduttimen keskimmäiseen reikään. Laite asetettiin sekoittajalleni/kuumalevylle.
Aloin leikata Reynolds Heavy Duty -alumiinifoliota noin 1 tuuman neliöiksi, yhteensä 27,5 g. Et vain tiedä, kuinka paljon foliota on 27,5 g, ennen kuin alat oikeasti leikata sitä. Siihen meni varmaan melkein puoli tuntia, ja sakset tylsyivät pahasti. Laitoin 5 g:n erät pieneen Braunin kahvimyllyyn ja jauhoin foliota 8-10 sekuntia. Folio ei oikeastaan "jauhautu", vaan se kyhätään pieniksi palloiksi. Tämä toimi hämmästyttävän hyvin. Saattaa kuulostaa oudolta laittaa folio kahvimyllyyn, mutta tämä on ilman muuta läpimurto alumiinin valmistuksessa Al/Hg:tä varten.
|
|
|
| Kuva 1: 5 g foliota 1 tuuman neliöinä. | Kuva 2: 5 g foliota 8-10 sekunnin jauhamisen jälkeen Braunin kahvimyllyssä. |
|
|
|
| Kuva 3: Lähikuva foliopalloista | Kuva 4: 27,5 g foliota 2000 ml:n litteäpohjaisessa pullossa. |
Foliopallot kaadettiin pulloon.
Seuraavaksi liuotettiin 400 mg HgCl2:ta 750 ml:aan laboratoriolaatuista MeOH:ta. Samaan aikaan 25 g MDP-2-P:tä ja 20 g ACS-nitrometaania sekoitettiin tippusuppilossa hieman (luultavasti noin 25 ml) MeOH:n kanssa. MDP-2-P oli kolme kuukautta vanha ja sitä oli säilytetty pakastimessa. Se oli alun perin tislattu, se haisi edelleen hyvältä ja oli väriltään keskivaalean vihreää. Tippusuppilo asetettiin pullon sivukaulalle.
Kun MeOH oli valmis (kaikki HgCl2 oli liuennut), se kaadettiin myös kolviin ja lauhdutin laitettiin paikalleen. sitä sekoitettiin 5-10 sekuntia noin minuutin välein. Alle 10 minuutissa näkyi heikkoa kuplimista, liuos oli harmaata ja alumiini oli selvästi vähemmän kiiltävä. Jotkin kappaleet olivat alkaneet kellua.
|
|
| Kuva 6: Amalgamaatio valmis |
Jäävettä alettiin virrata lauhduttimen läpi. Noin 4 kiloa jäätä käytettiin 2,5 gallonassa vettä 5 gallonan maaliämpärissä.
Tippusuppilon venttiili avattiin niin, että seos alkoi tippua noin yhden pisaran sekuntivauhdilla. Noin minuutin välein käynnistin sekoittimen noin 5 sekunniksi. Muutaman minuutin kuluttua pullo alkoi lämmetä, ja aloin sekoittaa jatkuvasti. Tässä vaiheessa seoksella oli hyvin selvä teräksensinisenharmaa väri.
|
|
|
| Kuva 7: Reaktion käynnistyminen, t+7 minuuttia. | Kuva 8: Lähestytään refluksilämpötilaa, t+8 minuuttia. |
Lopulta reaktio lämpeni vaikuttavaan refluksitilaan, ja MeOH virtasi lähes jatkuvasti lauhduttimesta. Jouduin säätämään tippumisnopeutta aika ajoin (yksi sekunnissa oli hieman liian hidas), ja sain addition päätökseen 42 minuutin kuluttua. Reaktiohuipun aikana seurasin hyvin tarkkaan, mitä tapahtui, mutta minun ei oikeastaan tarvinnut tehdä mitään muuta kuin varmistaa, että lisäys eteni nopeudella, jolla kokonaisuus kestäisi 40-45 minuuttia. Kaikki muu hoitui itsestään.
|
|
| Kuva 9: Reaktio täydellä teholla, t+15 minuuttia. |
Kun minulla oli jäljellä muutama millilitra MDP-2-P-seosta, reaktio alkoi jo hidastua, vaikka pieniä alumiinihiutaleita oli vielä näkyvissä. Seos alkoi muuttua hyvin viskoosiksi, joten lisäsin vielä 50-75 ml MeOH:ta lauhduttimeen, mikä paransi tilannetta huomattavasti. Jätin sitten reaktion noin tunniksi, jotta reaktio saatiin valmiiksi.
Palatessani tilanne oli jäähtynyt huomattavasti, ja seos oli enimmäkseen amorfisen harmaata, jossa oli vain pieniä valkoisia pilkkuja. Sekoitin 700 ml vettä ja 262 g NaOH:ta dekantterilasissa. Kun tämä oli jäähtymässä, kaadoin reaktiopullon sisällön 4000 ml:n dekantterilasiin. Hieman lisää (ehkä 50 ml) MeOH:ta reaktiopullossa irrotti helposti jäljelle jääneen lietteen, ja sekin kaadettiin dekantterilasiin. Sitten NaOH-liuos kaadettiin 4000 ml:n dekantterilasiin lietteen kanssa.
|
|
|
| Kuva 10: Liete dekantterilasissa. | Kuva 11: Liete NaOH:n lisäämisen ja pienen sekoittamisen jälkeen. |
Sekoituslasiin laitettiin 3 tuuman sekoituspuikko ja sitä sekoitettiin perusteellisesti. Aiemmin harmaa liete muuttui tummemmaksi, ja NaOH alkoi reagoida jäljelle jääneen alumiinin kanssa, jolloin dekantterilasiin muodostui vaahtoava, haiseva sotku. Se lämpeni hieman, mutta ei tuntuvasti. Tämän annettiin sekoittua hitaasti noin tunnin ajan, jolloin lähes kaikki kuplinta oli loppunut ja vaahtoaminen oli vähentynyt.
En omista jättimäistä seepiansuppiloa, joten päätin uuttaa seoksen suoraan dekantterilasiin. Tämä toimii itse asiassa todella hyvin ja saattaa olla helpompaa kuin sep-suppilon kanssa toimiminen. Laseihin kaadettiin 500 ml tolueenia, ja sekoitin kytkettiin päälle hyvin korkealle useiden minuuttien ajaksi. Tämä sekoitti molemmat faasit hyvin. Seuraavien noin 15 minuutin aikana tolueeni erottui yläosaan.
|
|
|
| Kuva 12: Kuplintaa, kun NaOH reagoi jäljellä olevan alumiinin kanssa. | Kuva 13: Tolueeni sekoittumisen jälkeen, erottuminen on pääosin tapahtunut. |
Olin huolissani, koska tolueenissa ei ollut käytännössä mitään väriä. Odottaisin, että jäljellä olisi jonkin verran MDP-2-P:tä ja sen lievää väriä, tai että jotkut reaktion epäpuhtaudet antaisivat myös väriä. Tämä oli kuitenkin hieman maitomaisen valkoista, joten seuraavalla kerralla aion kokeilla ksyleeniä sen sijaan. Epäilen, että tämä toimii hyvin.
Suurin osa tolueenista kaadettiin pois päältä. Jäljelle jäi noin 100 ml, koska tolueenia oli vaikea saada pois ilman, että osa vesi-/lietekerroksesta valui myös ulos. Toinen 250 ml tolueenia kaadettiin dekantterilasiin ja sekoitettiin perusteellisesti. Myös tämä seuraava uutto kaadettiin pois, tällä kertaa hieman lietekerroksen kanssa, ja laitettiin seepiansuppiloon. Kun olin valmis, dekantterilasissa oli luultavasti enintään noin 15 mL tolueenia lietteen päällä kellumassa. Nyt oli helppo valuttaa lietekerros pois sekvenssisuppilossa, jolloin jäljelle jäi vain tolueenia. Ensimmäinen tolueeniuutto lisättiin sitten sep-suppiloon.
|
|
|
| Kuva 14: Aivan viimeisen liete-vesiosan tyhjentäminen. | Kuva 15: Pesu. Sekä tolueeni että pesu ovat hyvin puhtaita, ja kerrosten välinen rajapinta on hädin tuskin näkyvissä 3/4 kuvan alareunasta. |
Tolueeni pestiin kahdesti kyllästetyllä natriumbikarbonaatilla, kerran kyllästetyllä NaCl:llä ja kerran vedellä. Kaikki pesut olivat varsin puhtaita, ja tolueeni näytti entistäkin puhtaammalta.
Tolueeni valutettiin pestyyn, asetonilla huuhdeltuun ja huolellisesti kuivattuun dekantterilasiin, jossa oli noin 35 g vedetöntä MgSO4:ää. Tämän annettiin olla noin 25 minuuttia ja sitä sekoitettiin lastalla kaksi tai kolme kertaa. Tämän jälkeen se suodatettiin uuteen dekantterilasiin (myös erittäin kuivaan) ja suodattimessa oleva MgSO4 pestiin pienellä määrällä uutta tolueenia.
HCl-kaasua varten asetettiin tavallinen NaCl/H2SO4-generaattori, jossa CaCl2:lla (Damp-Rid Home Depotista) täytetty fraktiointikolonni toimi kuivausputkena. Kuivausputkeen kiinnitettiin huokoisella lasilevyllä varustettu kaasun hajotusputki, ja H2SO4:ää alettiin tiputtaa.
Kaasua alkoi tulla ulos dispersioputkesta, jonka upotin tolueenifiltraattiin. Useiden minuuttien kuluttua ei ollut tapahtunut yhtään mitään, ja olin vakuuttunut siitä, että olin mokannut täysin. Sitten sieltä ja täältä alkoi ilmestyä valkoista ainetta, ja 30 sekunnin kuluessa liuoksesta nousi valtavia MDMA HCl:n pöhöttyneitä pilviä. Paskansin melkein housuihini.
|
|
|
| Kuva 16: Kiteiden muodostuminen HCl:n poistuessa kaasun hajotusputkesta. | Kuva 17: Lähestyn tämän kaasutusajon loppua. Kiteet laskeutuvat ja ovat muodostaneet paksun kerroksen dekantterilasin pohjalle. |
Suosittelen, että kaasun hajotusputkea ei käytetä, koska se näyttää tukkeutuvan kiteistä ja aiheuttaa vakavan vastapaineen HCl-generaattorissa. Eräässä vaiheessa lasitulppa putosi suoraan laitteesta, koska paine oli niin suuri. Käytä vain lasiputkea HCl:n saamiseksi tolueeniin.
Liuos oli niin sameaa, etten pystynyt sanomaan, saostuuko enää yhtään kiteistä, joten päätin lopettaa. Lasipannu peitettiin ja laitettiin pakastimeen puoleksi tunniksi. Kun se oli kylmää, se suodatettiin tyhjiöllä Buchnerissa, sitten kuivattiin peilin päällä hehkulampun alla (lämmön vuoksi) ja punnittiin. Tuloksena oli yhteensä 8,26 g.
Sitten laitoin taas tolueenin kaasuttamaan. ja kas, siellä oli taas massiivinen kiteiden saostuma. Tolueeni jäähdytettiin ja suodatettiin ja suodos kuivattiin, jolloin saatiin taas 4,72 g!
Laitoin taas kaasuttamaan... se vain jatkuu. Annan kiteiden laskeutua, ja nyt ei näytä siltä, että niitä enää tulisi liuoksesta. Jäähdytetään, suodatetaan ja kuivataan. Tällä kertaa sitä oli 6,61 g enemmän!
Vaikka kiteissä oli lievä (ja erittäin miellyttävä) juurikaljan haju, päätin olla kiteyttämättä niitä uudelleen, koska kiteet olivat häikäisevän kirkkaanvalkoisia ja ilmeisen puhtaita.
|
|
|
| Kuva 18: Buchnerin suppilo täynnä kiteitä. | Kuva 19: 8,26 grammaa MDMA HCl:ää, pilkottuna ja peilin päällä kuivumassa. |
Kokonaistuotos: 19,6 grammaa MDMA HCl - 25 grammasta ketonia !!!
Krediitit tohtori Gonzolle
