Sulamispisteen määrittäminen.
Sulamispiste on kiinteiden kiteisten aineiden ominaispiirre. Se on lämpötila, jossa kiinteä faasi muuttuu nestefaasiksi. Sulamispisteen määritys on lämpöanalyysi, jota käytetään useimmiten kiinteiden kiteisten aineiden karakterisointiin. Sitä käytetään tutkimus- ja kehitystyössä sekä laadunvalvonnassa eri teollisuudenaloilla kiinteiden kiteisten aineiden tunnistamiseen ja niiden puhtauden tarkistamiseen. Tämä menetelmä on erittäin hyödyllinen, kun tarkistetaan, että esiaste tai tuote vastaa kirjallisuustietoja.
Mikä on sulamispiste?
Tämä ilmiö tapahtuu, kun ainetta kuumennetaan. Sulamisprosessin aikana kaikki aineeseen lisätty energia kuluu sulamislämpönä, ja lämpötila pysyy vakiona (ks. alla oleva kaavio). Faasimuutoksen aikana aineen kaksi fysikaalista faasia ovat olemassa rinnakkain.
Kiteiset materiaalit koostuvat hienoista hiukkasista, jotka ovat säännöllisessä, kolmiulotteisessa järjestyksessä - kideristikko. Ristikon sisällä olevia hiukkasia pitävät yhdessä ristikkovoimat. Kun kiinteää kiteistä materiaalia lämmitetään, hiukkasista tulee energisempiä ja ne alkavat liikkua voimakkaammin, kunnes lopulta hiukkasten väliset vetovoimat eivät enää riitä pitämään niitä yhdessä. Kiderakenne tuhoutuu ja kiinteä aine sulaa.
Mitä voimakkaammat ovat hiukkasten väliset vetovoimat, sitä enemmän energiaa tarvitaan niiden voittamiseen. Mitä enemmän energiaa tarvitaan, sitä korkeampi on sulamispiste. Kiteisen kiinteän aineen sulamislämpötila on siis indikaattori sen hilan vakaudesta.
Kiteiset materiaalit koostuvat hienoista hiukkasista, jotka ovat säännöllisessä, kolmiulotteisessa järjestyksessä - kideristikko. Ristikon sisällä olevia hiukkasia pitävät yhdessä ristikkovoimat. Kun kiinteää kiteistä materiaalia lämmitetään, hiukkasista tulee energisempiä ja ne alkavat liikkua voimakkaammin, kunnes lopulta hiukkasten väliset vetovoimat eivät enää riitä pitämään niitä yhdessä. Kiderakenne tuhoutuu ja kiinteä aine sulaa.
Mitä voimakkaammat ovat hiukkasten väliset vetovoimat, sitä enemmän energiaa tarvitaan niiden voittamiseen. Mitä enemmän energiaa tarvitaan, sitä korkeampi on sulamispiste. Kiteisen kiinteän aineen sulamislämpötila on siis indikaattori sen hilan vakaudesta.
Periaate.
Sulamispisteessä valonläpäisy muuttuu. Muihin fysikaalisiin arvoihin verrattuna valonläpäisevyyden muutos on helposti määritettävissä, joten sitä voidaan käyttää sulamispisteen havaitsemiseen. Jauhemaiset kiteiset materiaalit ovat kiteisessä tilassa läpinäkymättömiä ja nestemäisessä tilassa läpinäkyviä. Tämä selvä ero optisissa ominaisuuksissa voidaan mitata sulamispisteen määrittämiseksi rekisteröimällä kapillaarissa olevan aineen läpi paistavan valon intensiteetin prosenttiosuus, läpäisykerroin, suhteessa mitattuun uunin lämpötilaan.
Kiinteän kiteisen aineen sulamispisteessä on eri vaiheita: romahduspisteessä aine on enimmäkseen kiinteää ja sisältää vain pienen määrän sulaa ainetta. Meniskuspisteessä suurin osa aineesta on sulanut, mutta jonkin verran kiinteää ainetta on vielä jäljellä. Kirkkaassa pisteessä aine on täysin sulanut.
Kiinteän kiteisen aineen sulamispisteessä on eri vaiheita: romahduspisteessä aine on enimmäkseen kiinteää ja sisältää vain pienen määrän sulaa ainetta. Meniskuspisteessä suurin osa aineesta on sulanut, mutta jonkin verran kiinteää ainetta on vielä jäljellä. Kirkkaassa pisteessä aine on täysin sulanut.
Orgaanisen yhdisteen sulamispiste.
Kapillaarimenetelmä.- Nestemäinen parafiini 100 ml:n dekantterilasissa (sulata kynttilä);
- Jauhemainen lääke;
- Ohutseinäinen kapillaariputki, jonka pituus on 8-10 cm ja halkaisija 1-2 mm;
- Lasi- tai keraaminen levy;
- Lämpömittariteline, jossa on puristussekoitin, lastat, kuumalevy.
Ota kapillaariputki ja sulje toinen pää lämmittämällä sitä liekissä polttimessa (voi käyttää retkipoltinta). Tee lastalla tai muovikortilla kasa jauhemaista tutkittua lääkettä lasilevylle. Työnnä kapillaariputken avoin pää kasaan. Voit auttaa lastalla tai muovikortilla. Jotain ainetta pääsee kapillaariputkeen. Napauta nyt kapillaariputken suljettua päätä varovasti lautaselle ja täytä kapillaariputki 2-3 mm:n paksuudelta. Kiinnitä kapillaariputki lämpömittariin kierteellä tai kumilla. Ota 100 ml:n dekantterilasi, joka sisältää nestemäistä parafiinia, ja aseta se lämpölevyn päälle. Kiinnitä koeputkea kuljettava lämpömittari rautajalustaan ja upota ne nestemäisen parafiinin kylpyyn. Aloita nestemäisen parafiinikylvyn lämmittäminen hitaasti ja sekoita kylpyä varovasti sekoittimella tasaisen kuumenemisen varmistamiseksi. Merkitään ylös lämpötila t1, kun aine alkaa sulaa. Jatka kuumentamista ja merkitse lämpötila t2, kun kapillaariputkessa oleva aine on täysin sulanut. Kahden lämpötilan t1 ja t2 keskiarvo antaa lääkkeen sulamispisteen.
Tärkeää: Käytä sulamispisteen määrittämiseen kuivaa ja jauhettua näytettä; jauheen pakkauksen on oltava tasainen ilman suuria ilmarakoja kiinteiden hiukkasten välillä; nestemäistä parafiinikylpyä on lämmitettävä hyvin hitaasti ja polkua on sekoitettava varovasti tasaisen kuumenemisen varmistamiseksi. Lämpömittarin sipuli ja siihen kiinnitetty kapillaari eivät saa koskettaa dekantterilasin reunoja tai pohjaa.
Ilmamenetelmä.Tärkeää: Käytä sulamispisteen määrittämiseen kuivaa ja jauhettua näytettä; jauheen pakkauksen on oltava tasainen ilman suuria ilmarakoja kiinteiden hiukkasten välillä; nestemäistä parafiinikylpyä on lämmitettävä hyvin hitaasti ja polkua on sekoitettava varovasti tasaisen kuumenemisen varmistamiseksi. Lämpömittarin sipuli ja siihen kiinnitetty kapillaari eivät saa koskettaa dekantterilasin reunoja tai pohjaa.
Tarvittavat materiaalit:
- Lämpömittari;
- Lasta tai muovikortti;
- Kuumalevy;
- Jauhemainen lääke;
- Rullafolio.
Leikkaa foliosta neliö ja aseta se lämpölevylle. Taita folio kahteen kerrokseen ja kiedo se lämpömittarin polttimon ympärille. Ota muutama lääkepala ja laita ne valmistellulle foliolle. Aloita lämmittäminen hitaasti (5-7 astetta minuutissa). Merkitse ylös lämpötila t1, kun aine alkaa sulaa. Jatka kuumentamista ja merkitse lämpötila t2, kun kapillaariputkessa oleva aine on täysin sulanut.
Metamfetamiinilla tehdystä sulamispistekokeesta on kuvia. Kirjallisuustietojen mukaan d- ja l-metamfetamiinihydrokloridin sulamispiste on 170-175 astetta, mutta molempien optisten isomeerien yhtä suurista määristä koostuvan seoksen (raseeminen seos) sulamispiste on alhaisempi (130-135 °C). Kokeellinen tulos osoittaa 174 astetta, mikä vastaa kirjallisuustietoja yhdelle (d- tai l-) isomeerille.
Metamfetamiinilla tehdystä sulamispistekokeesta on kuvia. Kirjallisuustietojen mukaan d- ja l-metamfetamiinihydrokloridin sulamispiste on 170-175 astetta, mutta molempien optisten isomeerien yhtä suurista määristä koostuvan seoksen (raseeminen seos) sulamispiste on alhaisempi (130-135 °C). Kokeellinen tulos osoittaa 174 astetta, mikä vastaa kirjallisuustietoja yhdelle (d- tai l-) isomeerille.
Myös amfetamiinilla ja mefedronilla tehdyt kokeet toimitettiin.
Kirjallisuustietojen mukaan amfetamiinisulfaatin sulamispiste on 280-281 astetta. Kokeellinen tulos osoittaa 189 astetta.
Kirjallisuustietojen mukaan mefedronihydrobromidin sulamisaste on 205,25 astetta. Kokeellinen tulos osoittaa 206 astetta.
Tulokset ja keskustelu.
Metamfetamiinikappaleella tehty koe osoittaa, että se on yksi (d- tai l-) isomeeri. Amfetamiinin sulamispiste ei vastaa kirjallisuustietoja. Tähän on useita syitä: amfetamiinia ei ole niin paljon puhdasta, menetelmän tai korvattujen aineiden suuri virheellisyys. Mefedronin sulamispiste ei vastaa 11 astetta, mitä voidaan pitää menetelmän epäselvyytenä.
Johtopäätökset.
Molemmilla menetelmillä on hyvät ja huonot puolensa. Kapillaarimenetelmä vaatii paljon työtä ja materiaaleja, mutta sulamispistekokeesta saadaan tarkempi tulos. Ilmasulamiskoe on erittäin helppokäyttöinen ja materiaalia on helppo hankkia, mutta tuloksen epätarkkuus on suuri ja se on hyväksyttävä useita kertoja. Joka tapauksessa voit valita tavoitteeseesi sopivan menetelmän ja selvittää halutun lääkkeen sulamispisteen.
Tulokset ja keskustelu.
Metamfetamiinikappaleella tehty koe osoittaa, että se on yksi (d- tai l-) isomeeri. Amfetamiinin sulamispiste ei vastaa kirjallisuustietoja. Tähän on useita syitä: amfetamiinia ei ole niin paljon puhdasta, menetelmän tai korvattujen aineiden suuri virheellisyys. Mefedronin sulamispiste ei vastaa 11 astetta, mitä voidaan pitää menetelmän epäselvyytenä.
Johtopäätökset.
Molemmilla menetelmillä on hyvät ja huonot puolensa. Kapillaarimenetelmä vaatii paljon työtä ja materiaaleja, mutta sulamispistekokeesta saadaan tarkempi tulos. Ilmasulamiskoe on erittäin helppokäyttöinen ja materiaalia on helppo hankkia, mutta tuloksen epätarkkuus on suuri ja se on hyväksyttävä useita kertoja. Joka tapauksessa voit valita tavoitteeseesi sopivan menetelmän ja selvittää halutun lääkkeen sulamispisteen.
Joidenkin huumeiden ja lähtöaineiden sulamislämpötilat ovat olemassa:
Huumeet:
Amfetamiinisulfaatti, 280-281 °C;
Metamfetamiini, 170-175 °C;
mefedronihydrokloridi, 251,18 °C ja mefedronihydrobromidi 205,25 °C;
Kokaiinihydrokloridi, 197 °C;
fenosyklidiinihydrokloridi, 243-244 °C;
MDMA-hydrokloridi, 147-153 °C;
a-PVP-hydrokloridi, 162-173 °C;
MDA-hydrokloridi, 187-188 °C;
efedriinihydrokloridi, 217-220 °C;
metkatinonihydrokloridi, 188-191 °C;
2C-B-hydrokloridi, 236-238 °C;
meskaliinihydrokloridi, 180-182 °C;
metylonihydrokloridi (MDMC), 236-238 °C;
DMT (vapaa emäs) 42-47 °C;
DMT-fumaraatti 152 °C;
Psilosybiini 220-228 °C;
Ergotamiini 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadonihydrokloridi, 232-234 °C;
diasetyylimorfiinihydrokloridi (heroiini), 229-233 °C;
kodeiinimonohydraatti, 154-156 °C.
Lähtöaineet:
2,5-dimetoksibentsaldehydi 50 °C;
2,5-dimetoksi-4-metyylibentsaldehydi 82-86 °C;
Piperonaali 37 °C;
3,4,5-trimetoksibentsaldehydi 73-76 °C;
fenyyli-2-nitropropeeni 64-66 °C;
2-Bromi-4-metyylipropiofenoni 75-77 °C;
4-syaani-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaani 88-91 °C.
Metamfetamiini, 170-175 °C;
mefedronihydrokloridi, 251,18 °C ja mefedronihydrobromidi 205,25 °C;
Kokaiinihydrokloridi, 197 °C;
fenosyklidiinihydrokloridi, 243-244 °C;
MDMA-hydrokloridi, 147-153 °C;
a-PVP-hydrokloridi, 162-173 °C;
MDA-hydrokloridi, 187-188 °C;
efedriinihydrokloridi, 217-220 °C;
metkatinonihydrokloridi, 188-191 °C;
2C-B-hydrokloridi, 236-238 °C;
meskaliinihydrokloridi, 180-182 °C;
metylonihydrokloridi (MDMC), 236-238 °C;
DMT (vapaa emäs) 42-47 °C;
DMT-fumaraatti 152 °C;
Psilosybiini 220-228 °C;
Ergotamiini 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadonihydrokloridi, 232-234 °C;
diasetyylimorfiinihydrokloridi (heroiini), 229-233 °C;
kodeiinimonohydraatti, 154-156 °C.
Lähtöaineet:
2,5-dimetoksibentsaldehydi 50 °C;
2,5-dimetoksi-4-metyylibentsaldehydi 82-86 °C;
Piperonaali 37 °C;
3,4,5-trimetoksibentsaldehydi 73-76 °C;
fenyyli-2-nitropropeeni 64-66 °C;
2-Bromi-4-metyylipropiofenoni 75-77 °C;
4-syaani-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaani 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
