Mefedronin (4-MMC) synteesi haloketonista etyyliasetaatissa. 1-10 kg asteikko.

[WillD]

Reaktiokaavio:

Reagenssit:
1. 4'-Metyylipropiofenoni (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Reagenssit: 1 kg. Bromivetyhappo 48 % 1300 ml;
3. Vetyperoksidi 35 % 750 ml;
4. Natrium/kaliumhydroksidi 25 % (NaOH/KOH) vesiliuos;
5. Tislattu vesi;
6. Etyyliasetaatti 6 l;
7. Metyyliamiini 40 % aq - 2 l;
8. Asetoni - 8 l;
9. Suolahappo (HCl 38 %) 500 ml;
10. Isopropyylialkoholi;

Laitteet ja lasitavarat:
1. Vaaka;
2. Vaippainen 10 litran reaktori, jossa on takaisinvirtauslauhdutin, tippusuppilo, lämpömittari, yläsekoitin ja lämpötilan säätöjärjestelmä;
3. Lämpötilan säätöjärjestelmä. Lämpöpumppu;
3. Jäähdytyspumppu;
4. Tyhjiölähde;
5. Ämpärit;
6. Pakastin;
7. Pyrex-astiat;
8. Nutsche-suodatin;
9. pH-indikaattoripaperit;

Vaihe 1. Halogenointi

1. 4'-Metyylipropiofenoni 1000 g lisätään 10 L:n reaktoripulloon.

2. Kolviin kaadetaan bromivetyhappoa (HBr) 1300 g 48 % ja sitä sekoitetaan 5 min.
3 . Lisätään reaktori. Vetyperoksidia 750 g 35 % lisätään 1 l:n tippusuppiloon.
4. Lisätään vetyperoksidia. Vetyperoksidia lisätään pisaroittain sekoitettavaan reaktioseokseen.
5. Lisätään v etyperoksidia. Vetyperoksidia lisättäessä seokseen vapautuu bromia, joka liukenee liuokseen ja reagoi.
6. Vetyperoksidia lisätään seokseen. Vetyperoksidia on lisättävä sopivalla nopeudella niin, että reaktioseoksesta tulee väritöntä.
7. Vetyperoksidia on lisättävä sopivalla nopeudella. Reaktioseoksen lämpötila on pidettävä alle 65 °C:ssa. Ylikuumenemisen varalta käytetään ulkoista jäähdytystä. Jos reaktiolämpötila on korkeampi, vetyperoksidin lisääminen lopetetaan.
8. Vetyperoksidin lisääminen lopetetaan. Värjäytymisreaktion toinen osa voidaan suorittaa pidempään. Vetyperoksidia lisätään reaktiolämpötilan mukaan.
9. Vetyperoksidia lisätään myös silloin. Reaktioseoksen annetaan olla 12 tuntia jatkuvassa sekoituksessa huoneenlämmössä heti, kun kaikki vetyperoksidi on lisätty.
10. Reaktioseos sekoitetaan. 12 tunnin kuluttua muodostuu sakkaa.
11. Reaktioseokseen lisätään natriumbikarbonaatin aq-liuosta, jotta saavutetaan neutraali pH 6-7, ja sekoitetaan hyvin. Seos, jossa on 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia, suodatetaan Buchnerin suppilon läpi. Tuote pestään pienellä määrällä tislattua vettä.
12. Raakaa 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia (cas 1451-82-7) käytetään jatkoreaktioihin. Teoreettinen saanto enintään 1530 g. Käytännön saanto on lähes kvantitatiivinen (videosaanto 94 %).

13. Saatu tuote jätetään reaktoriin.

Vaihe 2. Metaminointi.

1. Reaktoriin kaadetaan etyyliasetaattia 6 l.
2 . Reaktori on valmis. Reaktioseosta sekoitetaan ja lämmitetään vaippareaktorissa 30 °C:seen lämmitysjärjestelmän avulla.
3. Reaktioseosta sekoitetaan ja lämmitetään. Seosta sekoitetaan, kunnes 2-bromi-4'-metyylipropiofenoni (cas 1451-82-7) on liuennut täydellisesti.
4. Reaktio aloitetaan. Sekoittaminen lopetetaan. Reaktioseos jätetään kerroserotusta varten. Pohjakerros valutetaan reaktorin pohjan hanan kautta.
5. Seos poistetaan. Sekoitin kytketään päälle ja metyyliamiini 40 % aq 2 l lisätään kerralla.
6. Seos sekoitetaan. Seosta sekoitetaan 20 minuuttia, lämpötila pidetään alle 65 °C:ssa.
7. Seosta sekoitetaan 20 minuutin ajan. Toistetaan vaihe 4.
8. Tämän jälkeen seos lämmitetään 55 °C:een ja reaktorin tyhjiöpumppu kytketään päälle. Myös reaktorin lauhduttimen jäähdytyspumppu kytketään päälle.
9. Reaktori tyhjennetään. Koko etyyliasetaattimäärä tai suurin osa siitä tislataan pois.
10. Tislataan pois. Tyhjiöpumppu kytketään pois päältä. Asetonia lisätään reaktoriin jatkuvasti sekoittaen.
11. Reaktori suljetaan. Suolahappoa (500 ml) laitetaan tippusuppiloon ja suppilo asennetaan reaktorin kaulaan.
12. Reaktorin kaulaan lisätään suolahappoa (500 ml). Suolahappoa lisätään pisaroittain pH 5:n saavuttamiseksi jatkuvasti sekoittaen. Pieni määrä (~2-5 ml) reaktioseosta valutetaan reaktorin pohjan hanasta pH:n tarkistamiseksi pH-indikaattoriliuskalla. Näyte kaadetaan takaisin reaktioseokseen.
13. Näytettä ei oteta. Tämän jälkeen seos kaadetaan ämpäriin ja ämpäri laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.

Vaihe 3. Suodatus.
1. Tyhjiösuodatusjärjestelmä (Nutsche-suodatin, suodatinkangas, tyhjiöpumppu) kootaan ja asennetaan.
2. Tyhjiöpumppu käynnistetään.
3. Tyhjiöpumppu käynnistetään. Vaiheessa 13 vaiheessa 2kaadetaan kauhan sisältö Nutsche-suodattimeen.
4. Vaiheessa 13 vaiheessa 2 kaadetaankauhan sisältö . Seos suodatetaan ja puristetaan, kunnes suppilon sisältö on muuttunut kiinteäksi.
5. Suodatetaan. Kylmää kuivaa asetonia kaadetaan suppilossa olevan kiinteän tuotteen päälle useina pieninä annoksina suodatuksen aikana.
6. Kylmää kuivaa asetonia kaadetaan suodatuksen aikana. Asetoni suodatetaan. Vaihe 5 toistetaan, jos kiinteä aine ei ole valkoista.
7. Vaihe 5 toistetaan. Valkoinen kiinteä 4-MMC-tuote siirretään Pyrex-maljaan, jossa se kuivataan suodatuksen jälkeen.
8. Suodatuksen jälkeen tuote kuivataan. Pyrex-astia, jossa on 4-MMC, asetetaan kuivaan, hyvin ilmastoituun ja lämpimään huoneeseen.
9. 4-MMC-tuote kuivataan vakiomassaksi. Tuotetta sekoitetaan ja jauhetaan ajoittain kuivumisnopeuden lisäämiseksi.

Vaihe 4. Uudelleenkiteyttäminen.
Mefedronin (4MMC) kiteyttäminen.

 

[woohoo]

Eikö se pitänyt erottaa n-metyyliasetamidista?
Näyttää sen likainen reaktio, kuinka paljon se tuottaa verrattuna nmp tai aromaattiseen liuottimeen?

 

[yin-yang]

N-metyyliasetamidin pitäisi olla liukoinen asetoniin, vaikka en löytänyt kuinka paljon. Freebase on tosiaan musta ja saatu jauhe muuttuu vihreäksi, kun siihen lisätään kiteytyvää liuotinsekoitusta (reagoimaton ketoni?). Sen voidaan olettaa, että tämä ei ole puhtain menettely.

Jotkut vannovat, että mikä tahansa muu reaktio kuin NMP:tä liuottimena käyttävä reaktio tuottaa paljon, paljon huonompia tuloksia lopputuotteesta. Enemmän nopeaa huumaa ilman euforiaa.

Oletko suorittanut GC-MS: n nähdäksesi, onko tuloksena olevassa jauheessa / kiteissä epäpuhtauksia?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Hei, luultavasti teit jotain väärin tai reagenssit eivät ole niin hyviä. Kyllä, teimme GC-MS:n. 96,4 % 4-MMC

 

[yin-yang]

En ole vielä kokeillut tätä reaktiota. Katsoin täällä julkaistun videon jodiketonien aminoituminen. Siellä näin, että freebase on musta ja jauhe muutti väriä valmisteltaessa kiteytymistä varten. Ehkä se oli musta, koska jodi on poistuva ryhmä toisin kuin bromi.
Kysymyksiä vahvistukseksi:

1. Oheiset tulokset on saatu etyyliasetaatista liuottimena ?
2. Oletko tehnyt tämän reaktion EA:lla ja bromiketonilla, näyttääkö freebase erilaiselta?
3. Huomasin videolta, että EA:sta saadut kiteet näyttävät lasimaisilta, kun taas NMP:stä saadut ovat paljon valkoisempia. Luin viestisi 4-MMC:n stereokemiasta, kuinka S- ja R-enantiomeerit muodostavat erinäköisiä kiteitä, ovatko molemmat kiteet yhtä raseemisia?
4. Huomasitko eroa EA:n ja esimerkiksi NMP:n subjektiivisessa vaikutuksessa lopputuotteessa?

Kiitos näiden tulosten lähettämisestä.

 

[DavidNichols]

Voisitko linkittää minulle tuon viestin?

 

[G.Patton]

Itse asiassa en muista varmasti. Luultavasti kyllä.
Kyllä, nämä ovat raseemisia kiteitä.
En ole maistanut tuotetta kuten kukaan hyvä viininvalmistaja =)

 

[StarWars]

8. Tämän jälkeen seos kuumennetaan 55
videossa sanotaan selvästi, ettei tarvitse lämmittää. ja tässä joku kirjoitti, että sitten lämmitetään mitä jos seos saavuttaa itse lämpötilan korkeintaan 65 °.

 

[G.Patton]

Hei, 55 astetta *C tarvitaan liuottimien ja metyyliamiinin ylijäämän tyhjiöhaihduttamiseen. Se on valinnainen menettely.

 

[Chemix-Express]

Olen hyvin utelias tästä synteesistä, muutaman päivän kuluttua minulla on mahdollisuus testata sitä, joten minulla on muutamia kysymyksiä:
1. Vaiheessa 2, kohta 10, voinko käyttää asetonin sijasta IPA:ta? Kun käytän HCL:ää 35-37% aq yhdessä asetonin kanssa, tulee aina paljon väriä, 1,4-dioksaani auttoi, mutta on hyvin kallista. Luuletteko, että IPA toimii?
2. Vaihe 2, kohdassa 5 sanotaan, että kaikki m40 on lisättävä kerralla, kun taas kohdassa 6 sanotaan, että lämpötila on pidettävä alle 65 C. Voinko hallita lämpötilaa lisäämällä m40:tä vähitellen, vai voinko välttämättä käyttää ulkoista jääkaappia?
3. Pitäisikö minun laskea reaktioaika (20 minuuttia) siitä hetkestä, kun lopetan m40:n lisäämisen?
4. Olen utelias, miksi 4MMC:n synteesistä etyyliasetaatissa on niin vähän tietoa, kun seosta ei tarvitse lämmittää sen enempää alussa kuin reaktion aikanakaan, ja etyyliasetaatti itsessään on hyvin halpaa. Seuraako tästä reaktion alhainen saanto/puhtaus?
5. Lyhyesti sanottuna, olisiko suhde 1kg bk4, 2L m40, 2L etyyliasetaattia hyvä, vai olisiko parempi antaa 1,5L m40 ja 2,5L etyyliasetaattia jokaista kg bk4 kohden?

 

[little-flower]

Voimmeko suorittaa tämän reaktion 12 %:n H202:lla? Luulen, että se on ehkä hyvä""

 

[StarWars]

U can do

 

[Rush-Benzo]

Käyttämällä valmista BK4:ää kuinka paljon minun pitäisi antaa sitä 2L m40:lle?

 

[G.Patton]

Hei, voit lisätä reagenssien määrää suhteessa. Lue Moolit, grammat, litrat ja kemialliset laskelmat -aihe.

 

[xoxo2.0]

Tämä on @G.Pattonin 1000. reaktiopistemäärä.

 

[Rush-Benzo]

Viittasin johonkin aivan muuhun. En tiedä, kuinka paljon lopullista BK4:ää sait aikaan vaiheen 1 suorittamisen jälkeen. Haluan aloittaa vaiheesta 2, enkä tiedä, kuinka paljon BK4:ää pitäisi käyttää. Paljonko teillä oli lopullista BK4:ää vaiheessa 1.

 

[G.Patton]

Noin 1350-1450 g 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia ensimmäisestä vaiheesta.

 

[Rush-Benzo]

Kiitos paljon.

Jos se ei ole ongelma, kysyn vielä yhden kysymyksen. Vaiheen 2 kohdassa 9 kehotatte tislaamaan vähintään puolet etyyliasetaatista, mitä tällä on tarkoitus tehdä? Opetusvideossa sanotaan, että tämä vaihe on vapaaehtoinen. Jos jätän sen pois, menetänkö tehokkuutta, laatua vai helpottaako se vain työskentelyä pienemmällä nestemäärällä?

Olen ostamassa tehokasta tyhjiöpumppua, uteliaisuudesta kysyn, kuinka kauan kestää tislata nämä 6L etyyliasetaattia lämmittämällä 55 asteeseen?

 

[StarWars]

Katso videolta, jos käytät 1kg bk4:ää tarvitset 2l etyyliasetaattia ja 2l metyyliamiinia.
Siellä videolla myydään 6 l, haha.

 

[G.Patton]

>>>Vaiheessa 2 kohdassa 9 sanotaan, että vähintään puolet etyyliasetaatista on tislattava, mitä tällä on tarkoitus tehdä?
Sen on kiteytettävä mefedroni.
>>>Lisäämällä sen pois menetänkö tehokkuutta, laatua vai helpottaako se vain työskentelyä pienemmällä nestemäärällä?
Tislaat sen joka tapauksessa, se on parempi tehdä tässä vaiheessa, jotta saat suuremman saannon HCl-lisäyksen aikana.

 

[StarWars]

laitat sen sähköhellalle ja se haihtuu 50% liuottimesta pesun jälkeen mutta tässä videossa on silti paljon virheitä. puhdistat 1x vesi + sooda sitten 3 kertaa vesi sitten haihdutat 50% sitten lisäät magnesiumliuotinta jotta tuote ei häviä ja hapatat ja siinä se. Mulla on vanhalla läppärillä samanlainen video jossa käytetään dcm:ää etyyliasetaatin sijasta. Mielestäni haihduttamisessa ei ole mitään järkeä, tein sen ilman sitä eikä synteesissä ollut mitään ongelmia.

 

[G.Patton]

Millaisen tuoton sait? Sama?