alkuperäinen synteesi krz ^_^
3,4,5-trimetoksinitrostyreeni:
Aseta seuraavat aineet 2 litran RBF-astiaan:
✮ 250g 3,4,5-trimetoksibentsaldehydiä.
✮ 500ml nitrometaania
✮ 10g ammoniumasetaattia (vedetön)
Menettely:
✮ Varovainen refluksituotanto 5-6 tuntia
✮ Jäähdytetään ja tislataan mahdollinen nitrometaanijäännös pois.
Jos kiteinen massa estää tislauksen, poistetaan se tyhjiösuodatuksella ja käytetään kerätty määrä TAI tislataan suodatettu nitrometaaniliuos pois ja kerätään uusi kidesato (jos kiteet ovat juuttuneet kolviin, siirrytään seuraavaan vaiheeseen).
✮ Lisää riittävästi kiehuvaa MeOH:ta koko massan liuottamiseksi (Jos se on juuttunut kolviin, jos ei, jätä tämä vaihe väliin, suodata ja kiteytä uudelleen kerran kiehuvasta MeOH:sta).
✮ Dekantoidaan, jäähdytetään ja tyhjiösuodatetaan, toistetaan uudelleenkiteytys, jos kiteet eivät ole puhtaita keltaisia (mitä ne yleensä ovat).
Hydrogenointi:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyreeniä.
✮ 2,5L vedetöntä EtOH:ta
✮ 100ml 31,45% HCl
Menettely:
✮ Lisätään reagenssit tynnyriin, aloitetaan voimakas sekoittaminen.
✮ Poistetaan ilmakehä ja paineistetaan 75psi:iin H2:lla.
✮ Reagoi 8-10 tuntia tai kunnes H2:n imeytyminen on kokonaan loppunut.
✮ Tyhjennetään H2 ulos, imuroidaan astian sisäpuoli tyhjäksi, annetaan H2:n tyhjentyä ja sitten avataan astia.
✮ Tyhjiösuodatin pois Pd/C:stä
✮ Suodatetaan uudelleen seliitin läpi, jotta Pd/C saadaan mahdollisimman hyvin talteen/poistettua.
✮ Tislaa seos alaspäin, kunnes etanolifraktio alkaa loppua.
✮ Jäähdytetään ja otetaan jäljelle jäänyt määrä 2 litraan 3N HCl:ää.
Jäännös saattaa näyttää tässä vaiheessa hieman mustalta/ruskealta, mutta älä huoli, tämä kaikki selkiytyy. Jos vetykytkentä ei ole edennyt loppuun asti, jäljelle jää jonkin verran reagoimatonta nitrostyreeniä, joka on suodatettava liuoksesta.
✮ Huuhtele 2x125ml DCM:llä.
✮ Pohjustetaan pH>11:een pisaroittain ja sekoittaen kylläisellä NaOH-liuoksella.
✮ Uutetaan 3x125ml DCM:ää.
✮ Kuivataan NaSO4:n (250 g) päällä 15 minuutin ajan.
✮ Suodatetaan NaSO4 pois ja kuplataan DCM HCl(g):llä vedettömänä. Kiteytymisen loputtua voi olla eduksi suodattaa ja kuivata uudelleen ✮ DCM:ää vielä 100 g NaSO4:n kanssa ja kuplia vielä lisää.
✮ Kerätään HCl-suolakiteet suodattamalla.
✮ Lopullinen massasaanto = 168,74 g meskaliini-HCl ✮
Lisäys: Gettoreaktoriin (tm) laitettiin 890g 3,4,5-MeO-nitrostyreeniä (tiedätte kyllä, mitä), tämä liuotettiin EtOH:hon (2l) ja lisättiin 80ml pullosta betonipuhdistusainetta (31,45%), sitten lisättiin 25g 3% Pt/C:tä ja reaktoria sekoitettiin voimakkaasti. Reaktio jäähdytettiin jäähauteessa. Ilmakehä poistettiin ja lisättiin 80psi H2. Painetta lisättiin tarpeen mukaan, ja kun reaktio oli valmis (6 tuntia), se suodatettiin seliitin läpi, pestiin DCM:llä ja sen jälkeen emäksytettiin ammoniakin vesiliuoksella (500 ml), minkä jälkeen se uutettiin neljällä 200 ml:n DCM-annoksella. DCM:ään kuplitettiin HCl-kaasua, jolloin saatiin 588,54 g meskaliinihydrokloridia.
3,4,5-trimetoksinitrostyreeni:
Aseta seuraavat aineet 2 litran RBF-astiaan:
✮ 250g 3,4,5-trimetoksibentsaldehydiä.
✮ 500ml nitrometaania
✮ 10g ammoniumasetaattia (vedetön)
Menettely:
✮ Varovainen refluksituotanto 5-6 tuntia
✮ Jäähdytetään ja tislataan mahdollinen nitrometaanijäännös pois.
Jos kiteinen massa estää tislauksen, poistetaan se tyhjiösuodatuksella ja käytetään kerätty määrä TAI tislataan suodatettu nitrometaaniliuos pois ja kerätään uusi kidesato (jos kiteet ovat juuttuneet kolviin, siirrytään seuraavaan vaiheeseen).
✮ Lisää riittävästi kiehuvaa MeOH:ta koko massan liuottamiseksi (Jos se on juuttunut kolviin, jos ei, jätä tämä vaihe väliin, suodata ja kiteytä uudelleen kerran kiehuvasta MeOH:sta).
✮ Dekantoidaan, jäähdytetään ja tyhjiösuodatetaan, toistetaan uudelleenkiteytys, jos kiteet eivät ole puhtaita keltaisia (mitä ne yleensä ovat).
Hydrogenointi:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175 g 3,4,5TMBnitrostyreeniä.
✮ 2,5L vedetöntä EtOH:ta
✮ 100ml 31,45% HCl
Menettely:
✮ Lisätään reagenssit tynnyriin, aloitetaan voimakas sekoittaminen.
✮ Poistetaan ilmakehä ja paineistetaan 75psi:iin H2:lla.
✮ Reagoi 8-10 tuntia tai kunnes H2:n imeytyminen on kokonaan loppunut.
✮ Tyhjennetään H2 ulos, imuroidaan astian sisäpuoli tyhjäksi, annetaan H2:n tyhjentyä ja sitten avataan astia.
✮ Tyhjiösuodatin pois Pd/C:stä
✮ Suodatetaan uudelleen seliitin läpi, jotta Pd/C saadaan mahdollisimman hyvin talteen/poistettua.
✮ Tislaa seos alaspäin, kunnes etanolifraktio alkaa loppua.
✮ Jäähdytetään ja otetaan jäljelle jäänyt määrä 2 litraan 3N HCl:ää.
Jäännös saattaa näyttää tässä vaiheessa hieman mustalta/ruskealta, mutta älä huoli, tämä kaikki selkiytyy. Jos vetykytkentä ei ole edennyt loppuun asti, jäljelle jää jonkin verran reagoimatonta nitrostyreeniä, joka on suodatettava liuoksesta.
✮ Huuhtele 2x125ml DCM:llä.
✮ Pohjustetaan pH>11:een pisaroittain ja sekoittaen kylläisellä NaOH-liuoksella.
✮ Uutetaan 3x125ml DCM:ää.
✮ Kuivataan NaSO4:n (250 g) päällä 15 minuutin ajan.
✮ Suodatetaan NaSO4 pois ja kuplataan DCM HCl(g):llä vedettömänä. Kiteytymisen loputtua voi olla eduksi suodattaa ja kuivata uudelleen ✮ DCM:ää vielä 100 g NaSO4:n kanssa ja kuplia vielä lisää.
✮ Kerätään HCl-suolakiteet suodattamalla.
✮ Lopullinen massasaanto = 168,74 g meskaliini-HCl ✮
Lisäys: Gettoreaktoriin (tm) laitettiin 890g 3,4,5-MeO-nitrostyreeniä (tiedätte kyllä, mitä), tämä liuotettiin EtOH:hon (2l) ja lisättiin 80ml pullosta betonipuhdistusainetta (31,45%), sitten lisättiin 25g 3% Pt/C:tä ja reaktoria sekoitettiin voimakkaasti. Reaktio jäähdytettiin jäähauteessa. Ilmakehä poistettiin ja lisättiin 80psi H2. Painetta lisättiin tarpeen mukaan, ja kun reaktio oli valmis (6 tuntia), se suodatettiin seliitin läpi, pestiin DCM:llä ja sen jälkeen emäksytettiin ammoniakin vesiliuoksella (500 ml), minkä jälkeen se uutettiin neljällä 200 ml:n DCM-annoksella. DCM:ään kuplitettiin HCl-kaasua, jolloin saatiin 588,54 g meskaliinihydrokloridia.