Johdanto
Edustan BB-yleisölle metamfetamiinin synteesimenetelmää 1-fenyyli-2-propanonin (P2P) reduktiivista aminoitumista NaBH4:llä. Seuraavan menetelmän avulla voidaan saada ja suuria tuote-eriä. Tämän menetelmän vaikein ongelma on lämpö, joka syntyy eksotermisen reaktion aikana imiinin pelkistämisen aikana. On erittäin tärkeää pitää lämpötila kuvatuissa rajoissa ja pitää kaikki reagenssit ja reaktioilmapiiri kuivina (käytetään CaCl2:lla varustettuja kuivausputkia). Myös NaBH4:n käsittely on melko vaarallista ja vaatii paljon huomiota, koska tämä reagenssi on myrkyllinen, reagoi veden ja alkoholien kanssa vapauttaen valtavan määrän vetyä ja muodostaen vastaavan boraatin, joka voi aiheuttaa räjähdyksen, palovammoja ja vammoja. Sinun on käytettävä kemiallista lasia, käsineitä, kemiallista takkia ja hengityssuojainta.
Laitteet ja lasitavarat.
- Keraaminen laasti.
- 2 L (x2), 0,5 L (x2) ja 200 ml (x2) dekantterilasit.
- 2 L (x2) ja 10 L Erlenmeyer-kolvi.
- 100 ml:n mittalasi.
- 2 L:n kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo tulpilla.
- 2 L:n pyöreäpohjainen pullo, jossa on tyhjiöpikaliitin tai Schlenk-pullo.
- 0,5 L yksinkertainen tippusuppilo, jossa on Claisenin kolvi ja kuivausputki tai 0,5 L tasapaineinen tippusuppilo.
- 1 L:n erotussuppilo.
- 2 L haihdutuskolvi.
- Pyrex-astia 0,5 L.
- Magneettisekoitin, jossa on lämmityslevy.
- Silikoniöljykylpy.
- Jääkuutiot/metanolikylpy (-10 °C) tai jäämurska suolalla (-10 °C).
- Laboratoriovaaka (1 g-1 kg on sopiva).
- Uuni.
- laboratoriolämpömittari (-20 °C-200 °C) ja kolmikaulapullosovitin.
- Aspiraattori.
- Kuivausputki x2.
- Rotavap-kone vesihauteella.
- Suodatinpaperi.
Reagenssit.
- 138 grammaa P2P (1 mooli) (1-fenyyli-2-propanoni).
- 10 % metyyliamiini metanolissa (w/w) - 1000 ml, jossa 100 g MeNH2 (~3 moolia).
- Magnesiumsulfaatti - 36 g (MgSO4-7H2O, uunikuivattu 300 °C:ssa 2 tunnin ajan MgSO4-1H2O) [MeOH/MeNH2-liuoksen kuivaamiseen].
- Silikageeli (3-5 mm:n pallot) - 200 ml (kuivataan 300 °C:ssa/2h, ne tummuvat!) [2 mol H2O:n absorboimiseksi rxn:n aikana].
- 15 grammaa NaBH4 muodostuneen (vedettömän!) imiinin pelkistysaineeksi.
- 5-7 L tislattua vettä + ~5 L tislattua vettä rotavap-konekylvyn täyttämiseen.
- 1 L dikloorimetaania (DCM).
- 0,5 L asetonia.
Tärkeää: reaktio on hyvin herkkä kaikelle vedelle (neste tai höyry ilmassa!).
Huomio: pidä kaikki käsittelyt ulosvedettävässä koettimessa tai poistohupun alla; metyyliamiini on melko myrkyllinen aine, älä päästä sen höyryjä hengitysteihin. Hengityssuojaimen käyttö on välttämätöntä. Metyyliamiinin hengittäminen aiheuttaa vakavaa ihoärsytystä, silmien ja ylähengitysteiden ärsytystä. Johtaa ensin kiihtymykseen ja sitten keskushermoston lamaantumiseen. Kuolema voi aiheutua hengityslamasta.
Huomio: pidä kaikki käsittelyt ulosvedettävässä koettimessa tai poistohupun alla; metyyliamiini on melko myrkyllinen aine, älä päästä sen höyryjä hengitysteihin. Hengityssuojaimen käyttö on välttämätöntä. Metyyliamiinin hengittäminen aiheuttaa vakavaa ihoärsytystä, silmien ja ylähengitysteiden ärsytystä. Johtaa ensin kiihtymykseen ja sitten keskushermoston lamaantumiseen. Kuolema voi aiheutua hengityslamasta.
Menettely
Prekursorien kuivaus
Riko ensin nopeasti esikuivatut (uunissa, 300 °C, 3 tuntia) kuivatut MgSO4-kuivakivet pop cornin muotoisiksi kiviksi morttelissa, siivilöi jauhe pois ja laita kivet suoraan maksimissaan sekoittaen metanoli-metyyliamiiniseokseen (1000 ml) ja sulje kattila, jotta ilmaan ei pääse vettä. Jatka sekoittamista 10 minuutin ajan, jolloin kaikki vesi imeytyy MgSO4:ään. Anna seistä ja odota, kunnes kaikki MgSO4 on pohjassa. Nyt kuivunut MeOH:n ja metyyliamiinin (MA) seos taputetaan nopeasti 2 litran kolmiokauluksiseen pyöreäpohjaiseen pulloon ja suljetaan tämä pullo. Pese suoraan tyhjä kattila runsaalla vedellä metyyliamiinin hajun poistamiseksi, jotta voit säilyttää sen turvallisesti.
SynteesiRiko ensin nopeasti esikuivatut (uunissa, 300 °C, 3 tuntia) kuivatut MgSO4-kuivakivet pop cornin muotoisiksi kiviksi morttelissa, siivilöi jauhe pois ja laita kivet suoraan maksimissaan sekoittaen metanoli-metyyliamiiniseokseen (1000 ml) ja sulje kattila, jotta ilmaan ei pääse vettä. Jatka sekoittamista 10 minuutin ajan, jolloin kaikki vesi imeytyy MgSO4:ään. Anna seistä ja odota, kunnes kaikki MgSO4 on pohjassa. Nyt kuivunut MeOH:n ja metyyliamiinin (MA) seos taputetaan nopeasti 2 litran kolmiokauluksiseen pyöreäpohjaiseen pulloon ja suljetaan tämä pullo. Pese suoraan tyhjä kattila runsaalla vedellä metyyliamiinin hajun poistamiseksi, jotta voit säilyttää sen turvallisesti.
Lisää nyt 200 ml (mittaa dekantterilasissa, älä ota huomioon vapaita tiloja) kuivia Silicagel-helmiä (2-5 mm) ja magneettisekoitin myös 2 L:n kolviin ja sulje jälleen. Pidetään 2 L:n pulloa Silikoniöljykylvyssä 20 °C:ssa. Silikoniöljy lämpenee vain hitaasti! Älä käytä lämpöä nyt, se on tarkoitettu tässä vaiheessa vain jäähdytysaineeksi. Lisää nyt hitaasti tippusuppilon kautta 138 g P2P:tä 2 L:n kolviin voimakkaasti sekoittaen. Lämpötila nousee 23 °C:een (vedettömän) imiinin muodostumisen aikana. Kuivattu Silicagel sitoo tämän reaktion veden! Tämä kestää 30 minuuttia. Annetaan sekoittua vielä tunnin ajan. Reaktioseoksen väri muuttuu vaaleankeltaisesta kahvin+maidon väriseksi. Lämpötila 23 °C.
Lopeta sekoittaminen tämän 1 tunnin kuluttua ja kaada neste pois 2 L:n lasiseen erlenmeyer-astiaan, jossa on tasainen pohja, ja lisää sekoituspalkki. Jäljelle jäänyt silikageeli pestään 3 kertaa 50 ml:lla kuivattua (käytä silikageeliä) metanolia, jotta jäljelle jäänyt imiini saadaan talteen, ja nämä 2 x 50 ml kaadetaan myös 2 L:n erlenmeyeriin. Laitetaan nyt 2 L erlenmeier magn.mixeriin, jääkuutio/metanolikylpyyn (-10 °C) (tai jäämurskaan suolalla) ja aloitetaan voimakas sekoittaminen. Laita tippusuppilo 2 L erlenmeierin päälle, kumirenkaaseen. Aloitetaan nyt lisäämään 5 minuutin välein teelusikallinen NaBH4:ää (tasaisesti pois!) minimaaliseen metanoliin, pestään se suppilosta minimaalisella metanolimäärällä. Jokaisen lusikallisen jälkeen suppilo suljetaan löysästi kumitulpalla. Tämä kestää 2,5 tuntia. Älä ylitä lämpötilaa yli 20 °C! Voit lisätä seuraavan lusikan ±8 °C:n lämpötilassa. Liuoksen väri on vaalean kirkas oranssi/ruskea. Anna sekoittua yhteensä 8,5 tuntia (voisi ehkä olla paljon vähemmän tunteja).
Kokonaistilavuus on ~1900 ml. Lisää sitten seos 5 L tislattuun veteen 10 L:n kolviin magn.sekoittaen. pH = 12. Lisätään sitten 500 ml dikloorimetaania (DCM) ja sekoitetaan voimakkaasti 30 minuutin ajan. Annetaan öljyn saostua ja tumman, hunajanvärisen DCM+öljykerroksen laskeutua pohjalle. Dekantoidaan vesiosa imurilla + piiputkella. Täytetään loput (vesi+DCM+öljy) erotuskaasusuppiloon ja hanataan pois vain DCM+öljy = 550 ml (DCM:n b.p. 40 °C). Jäljelle jääneet MgSO4- ja boorisuolat pysyivät hienosti vesiosassa. Kuivaa sitten DCM+öljy kuivalla MgSO4:llä ja dekantoi 2 l:n erlenmeieriin. Pestään tämä MgSO4 tuoreella, KUIVALLA DCM:llä ja lisätään DCM:n pesuvedet nyt kuivaan DCM+öljyyn. Kokonaismäärän DCM+öljy =1000 ml, väri on hunaja/punainen.
Metamfetamiinihydrokloridin valmistus
Aloitetaan nyt 1000 ml:n HCl-kaasun kupliminen 2 L:n Schlenk-pullossa (tai pyöreäpohjaisessa pullossa, jossa on tyhjiöpikasovitin), kun tämä 2 L:n pullo seisoo jäähauteessa suursekoittimen päällä ja sekoittuu voimakkaasti. Tarkistetaan pH usein ja jatketaan, kunnes pH on 6. Kaadetaan nyt hapatettu 1000 ml 2 L:n haihdutuspulloon ja laitetaan Rotavap-koneeseen. Kierrosluku ~ 100 rpm, t° = 80 °C, pieni tyhjiö = 0,8 bar (vesisuihkuimuri riittää) pullon pitämiseksi. Kun lähes kaikki DCM on tislattu pois, pullon sisältö muuttuu yhtäkkiä tumman hunajan värisestä kermanväriseksi maidon väriseksi ja kuivuu pyöreäksi kakuksi pohjalle. Poistetaan ~0,5 l DCM, joka on nyt keräyspullossa, ja ripustetaan tyhjä pullo uudelleen. Laitetaan nyt täysi tyhjiö päälle viimeisten vesijäämien poistamiseksi.
Puhdistus 3 x uudelleenkiteyttämällä: pannaan kolviin vähimmäismäärä kuumaa (40 °C) kuivaa DCM:ää (tai kuivaa 98%+ etanolia), kunnes viimeisetkin jäänteet kuivasta aineesta liukenevat, ja lisätään 4x tämä DCM-määrä kuivana asetonina. Suljetaan korkilla ja laitetaan 1 h pakastimeen. Muodostuu kiinteä likaisenvalkoinen kiteinen massa, jonka päällä on kerros tummanpunaista nestettä. Tyhjennetään neste ja toistetaan tämä vaihe vielä 2x ja 2 tuntia. Sinulla on viimeisellä kerralla raseemisen metamfetamiinihydrokloridin lumivalkoisia kiteitä. Kuivapaino = 141,5 g, lähes kvantitatiivinen saanto.
Metamfetamiinin puhdistus.
Voit käyttää tätä tekniikkaa tai noudattaa seuraavia ohjeita ICE-metamfetamiinin valmistamiseksi: sulata tämä kiteinen massa alumiinisessa litteäpohjaisessa kattilassa lämmitinlevyllä 170-175 °C:ssa. Anna sulaa hyvin hitaasti, äläkä sulata sitä korkeammalle kuin on tarpeen, tai se alkaa savuta (ensimmäinen pikatestisi on sitten valmis: nauti!). Jäähdytetään taas 150 °C:een, todella hitaasti, 1 °C/30 min (säädä lämpötilansäätimellä!), ja sinulla on ICE, kun olet antanut sen jäähtyä hyvin hitaasti huoneenlämpötilaan (suljetulla kannella!, se on hygroskooppinen!). Etu: poistit kaiken veden tässä prosessissa!
Voit tehdä sulfaattisuolaa paremmin loogisella menetelmällä: Anna 10% H2SO4/Ethanolin sekoitus happamoittaen 1:4 sekoitus freebase Meth/Ethanol. Tämä ei ole niin hygroskooppinen. Suodata ja kuivaa kiteet.
Puhdistus 3 x uudelleenkiteyttämällä: pannaan kolviin vähimmäismäärä kuumaa (40 °C) kuivaa DCM:ää (tai kuivaa 98%+ etanolia), kunnes viimeisetkin jäänteet kuivasta aineesta liukenevat, ja lisätään 4x tämä DCM-määrä kuivana asetonina. Suljetaan korkilla ja laitetaan 1 h pakastimeen. Muodostuu kiinteä likaisenvalkoinen kiteinen massa, jonka päällä on kerros tummanpunaista nestettä. Tyhjennetään neste ja toistetaan tämä vaihe vielä 2x ja 2 tuntia. Sinulla on viimeisellä kerralla raseemisen metamfetamiinihydrokloridin lumivalkoisia kiteitä. Kuivapaino = 141,5 g, lähes kvantitatiivinen saanto.
Metamfetamiinin puhdistus.
Voit käyttää tätä tekniikkaa tai noudattaa seuraavia ohjeita ICE-metamfetamiinin valmistamiseksi: sulata tämä kiteinen massa alumiinisessa litteäpohjaisessa kattilassa lämmitinlevyllä 170-175 °C:ssa. Anna sulaa hyvin hitaasti, äläkä sulata sitä korkeammalle kuin on tarpeen, tai se alkaa savuta (ensimmäinen pikatestisi on sitten valmis: nauti!). Jäähdytetään taas 150 °C:een, todella hitaasti, 1 °C/30 min (säädä lämpötilansäätimellä!), ja sinulla on ICE, kun olet antanut sen jäähtyä hyvin hitaasti huoneenlämpötilaan (suljetulla kannella!, se on hygroskooppinen!). Etu: poistit kaiken veden tässä prosessissa!
Voit tehdä sulfaattisuolaa paremmin loogisella menetelmällä: Anna 10% H2SO4/Ethanolin sekoitus happamoittaen 1:4 sekoitus freebase Meth/Ethanol. Tämä ei ole niin hygroskooppinen. Suodata ja kuivaa kiteet.
Last edited:
