Reaktiokaavio.
Laitteita ja lasitavaroita.
- 5 L pyöreäpohjainen pullo.
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen);
- Refluksilauhdutin;
- suppilo;
- Seulasuodatin (keittiösuodatin käy);
- Ruisku tai Pasteur-pipetti;
- pH-indikaattoripaperit;
- dekantterilasit (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2);
- Tyhjiölähde;
- Tyhjiötislauslaite;
- Laboratorioasteikko (0,01-100 g sopii);
- 250 ml:n, 100 ml:n ja 20 ml:n mittalieriöt;
- Kylmävesihaute;
- Lasisauva ja lastat;
- Erotussuppilo 1 L (valinnainen);
- Buchnerin kolvi ja suppilo;
- Suodatinpaperi;
- Pakastin;
Reagenssit.
- Fenyyli-2-propanoni 40 g.
- Etanoli 200 ml.
- Vesipitoinen metyyliamiini (vapaa emäs) 200 ml 25 %.
- Leikattu alumiinifolio 40 g.
- Elohopeakloridi (HgCl2) 0,30 g tai elohopea-2-nitraatti (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Tislattu vesi.
- Kaliumhydroksidi 120 g.
- Dietyylieetteri (tai petrolieetteri) 750 ml.
- Vedetön magnesiumsulfaatti (MgSO4) ~30 g.
- Asetoni ~150 ml.
- Tiivistetty suolahappo (HCl 36 %) ~12 ml.
Synteesi:
1. Fenyyli-2-propanoni 40 g, etanoli 200 ml, vesipitoinen metyyliamiini (vapaa emäs) 200 ml 25 %, leikattu alumiinifolio 40 g ja elohopeakloridi 0,30 g (tai elohopea-2-nitraatti 0,359 g) asetetaan 5 L:n pyöreäpohjaiseen kolviin.
2. Lisätään 5 ml:n pulloon. Reaktioseosta refluksoidaan 2 tuntia ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
3. Reaktioseosta jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Reaktioseos kaadetaan jää-vesi (1:1 v/v) dekantterilasiin siiviläsuodattimen läpi (jotta kiinteästä Al/Hg:stä päästään eroon), kolvi on pestävä pois reaktioseoksen jäämistä dekantterilasiin. Reaktioseos dekantterilasissa alkaloidaan kaliumhydroksidin vesiliuoksella (120 g KOH 250 ml:ssa H2O:ta).
4. Reaktioseos poistetaan dekantterilasista. Tämän jälkeen liuos uutetaan dietyylieetterillä (tai petrolieetterillä) 750 ml.
5. Liuos uutetaan. Eetteriuute, jossa on metamfetamiiniton emäs, kuivataan MgSO4:n päällä. Tämän jälkeen liuotin haihdutetaan lämminvesihauteessa kevyesti lämmittämällä tai kiertohaihduttimen avulla tyhjiössä.
6 . Liuotin haihdutetaan. Seuraavaksi raaka metamfetamiiniton emäs tislataan tyhjiössä, jolloin saadaan puhdasta 1-fenyyli-2-metyyliaminopropaania (metamfetamiinia), jonka saanto on 70 %.
7 . Tislataan raakaa metamfetamiinia . Metamfetamiiniton emäs liuotetaan x3 tilavuuteen kuivaa asetonia.
8. Lisätään väkevää suolahappoa (HCl 36 %) pisaroittain, jotta saavutetaan pH 6.
9 . Lisätään pH 6. Seos laitetaan pakastimeen 12 tunniksi, jolloin metamfetamiini kiteytyy.
10. Seuraavassa on lueteltu metamfetamiinia. Metamfetamiinikiteet tyhjiösuodatetaan, pestään pienellä määrällä kylmää kuivaa asetonia ja kuivataan ilmakuivalla (tai kuivataan tyhjiökammiossa).
Aiheeseen liittyvä aihe
1. Fenyyli-2-propanoni 40 g, etanoli 200 ml, vesipitoinen metyyliamiini (vapaa emäs) 200 ml 25 %, leikattu alumiinifolio 40 g ja elohopeakloridi 0,30 g (tai elohopea-2-nitraatti 0,359 g) asetetaan 5 L:n pyöreäpohjaiseen kolviin.
2. Lisätään 5 ml:n pulloon. Reaktioseosta refluksoidaan 2 tuntia ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
3. Reaktioseosta jäähdytetään huoneenlämpötilaan. Reaktioseos kaadetaan jää-vesi (1:1 v/v) dekantterilasiin siiviläsuodattimen läpi (jotta kiinteästä Al/Hg:stä päästään eroon), kolvi on pestävä pois reaktioseoksen jäämistä dekantterilasiin. Reaktioseos dekantterilasissa alkaloidaan kaliumhydroksidin vesiliuoksella (120 g KOH 250 ml:ssa H2O:ta).
4. Reaktioseos poistetaan dekantterilasista. Tämän jälkeen liuos uutetaan dietyylieetterillä (tai petrolieetterillä) 750 ml.
5. Liuos uutetaan. Eetteriuute, jossa on metamfetamiiniton emäs, kuivataan MgSO4:n päällä. Tämän jälkeen liuotin haihdutetaan lämminvesihauteessa kevyesti lämmittämällä tai kiertohaihduttimen avulla tyhjiössä.
6 . Liuotin haihdutetaan. Seuraavaksi raaka metamfetamiiniton emäs tislataan tyhjiössä, jolloin saadaan puhdasta 1-fenyyli-2-metyyliaminopropaania (metamfetamiinia), jonka saanto on 70 %.
7 . Tislataan raakaa metamfetamiinia . Metamfetamiiniton emäs liuotetaan x3 tilavuuteen kuivaa asetonia.
8. Lisätään väkevää suolahappoa (HCl 36 %) pisaroittain, jotta saavutetaan pH 6.
9 . Lisätään pH 6. Seos laitetaan pakastimeen 12 tunniksi, jolloin metamfetamiini kiteytyy.
10. Seuraavassa on lueteltu metamfetamiinia. Metamfetamiinikiteet tyhjiösuodatetaan, pestään pienellä määrällä kylmää kuivaa asetonia ja kuivataan ilmakuivalla (tai kuivataan tyhjiökammiossa).
Aiheeseen liittyvä aihe
Last edited by a moderator:
