Metamfetamiinia Al/Hg-synteesin kautta -raportti

[GhostChemist]

Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti.

Metamfetamiinin synteesi P2P:stä Al/Hg:n kautta

• Novator
• Syyskuu 12, 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Tuotanto...

Reagenssit ja materiaalit:

• Alumiinifolio, 14 µm, 10,5 g.
• Elohopea(II)kloridi, 0,1 g
• Tislattu vesi, 3 l
• P2P (fenyyli-2-propanoni), 10 g
• Metyyliamiini 39 %, 25-30 ml
• Natriumkloridi, 10 g 30 ml:ssa vettä.
• Isopropyylialkoholi (IPA), 150 ml
• dikloorimetaani, 150-200 ml
• Etanoli 88 %, 25 ml
• Ammoniumkloridi, 50-100 g
• 80-prosenttinen rikkihappokonsentraatti, 15 mL
• Teknistä laatua oleva vesi, 2 l, jossa on 500 g jäätä.
• Vedetön natriumsulfaatti, 20-30 g.
• 10 ml 25-prosenttista NaOH:ta (natriumhydroksidia)
• Dietyylieetteri, 15 ml
• Asetoni, 20-25 ml
• 2 litran pullo, 500 ml:n pullo, 250 ml:n pullo
• Kolmen kaulan pullo, 500 ml, vetykloridin tuottamista varten.
• Tislausjärjestelyt
• Refluksilauhdutin
• Tyhjiösuodatuslaitteisto
• Erotussuppilo
• Silikonirasva
• Suodatinpaperi
• Suppilo
• Juomalasit
• Lämmitin

Vaihe 1. Alumiiniamalgaamin valmistus

Alumiinifolio asetetaan 2 litran pulloon ja täytetään vedellä varmistaen, että folio on vesikerroksen alla. Kuva 1

Lisätään kuivaa elohopea(II)kloridia ja sekoitetaan voimakkaasti, kunnes vetyä kehittyy aktiivisesti ja folioon ilmestyy himmeä väri. Kuva 2

Kuva 3

Kuva 4

Seuraavaksi liuos valutetaan ja alumiiniamalgaami pestään kahdesti tislatulla vedellä. Kuva 5

Vaihe 2. Pelkistäminen ja uuttaminen

Pullon jäähdyttämistä varten on valmistettava etukäteen jääkylmää vettä. Saatuun alumiiniamalgaamiin lisätään metyyliamiinia, natriumkloridiliuosta, P2P:tä ja IPA:ta. Refluksilauhdutin liitetään kolviin, ja eksoterminen reaktio alkaa noin 20-30 minuutin kuluttua. Kuva 6

Kuva 7

Kuva 8

Reaktoria on jäähdytettävä, jos lämpötila ylittää 50-60 °C. Kuva 9

Kuva 10

Kuva 11

Reaktio etenee kokonaan noin 3 tunnissa, jonka aikana reagenssit muuttuvat harmaaksi massaksi. Kuva 12

Reaktiomassaan lisätään 10 ml 25-prosenttista NaOH:ta reagoimattoman alumiinin liuottamiseksi. Seoksen annetaan sitten seistä 30-40 minuuttia, kunnes vedyn kehittyminen lakkaa. Kuva 13

Kuva 14

Liuos erotetaan saostumasta suodattamalla, dekantoimalla tai sentrifugoimalla. Saostuma pestään edelleen etanolilla tai IPA:lla metamfetamiinin uuttamiseksi. Kuva 15

Kuva 16

Saatu metamfetamiiniliuos uutetaan useilla annoksilla dikloorimetaania. Kuva 17

Kuva 18

Dikloorimetaanikerros erotetaan erotussuppilolla. Jos muita liuottimia, kuten etanolia ja isopropanolia, on liikaa, tilavuus voi kasvaa huomattavasti. Tällöin orgaaninen kerros pestään vedellä alkoholien poistamiseksi. Joskus voi olla haastavaa määrittää orgaanisen (kohde)kerroksen ja vesikerroksen sijainti niiden erilaisten tiheyksien vuoksi. Kohdekerroksen sijainnin määrittämiseksi voidaan ottaa pipetillä pisara liuosta ja hieroa sitä sormien välissä. Orgaaninen kerros (DCM) kuivuu lähes välittömästi, jolloin muodostuneesta amiinista jää miellyttävä haju, joka eroaa metyyliamiinin voimakkaasta hajusta. Vesikerros reagoi voimakkaasti emäksisesti ja antaa sormien välissä saippuamaisen tunteen, kun sitä hierotaan. Erotettu DCM-kerros suodatetaan tarvittaessa ja kuivataan edelleen vedettömällä natriumsulfaatilla. Kuva 19

Metamfetamiiniuutteen kerros dikloorimetaanissa vedettömällä natriumsulfaatilla kuivaamisen jälkeen. Kuva 20

Vaihe 3. Metamfetamiinin vapaan emäksen uuttaminen ja sen hydrokloridin saaminen.

Kuivattu dikloorimetaanikerros siirretään tislauslaitteistoon vesihauteessa. Koko dikloorimetaani haihdutetaan ja tislataan pois 90 °C:n lämpötilassa. Kuva 21

Kuva 22

Tislausprosessin jälkeen pullossa on metamfetamiiniton emäs, jolla on sille ominainen haju. Kuva 23

Saatu vapaa emäs metamfetamiini suodatetaan paperisuodattimen läpi, ja suodatin huuhdellaan lisäksi etanolilla. Kuva 24

Seuraavaksi metamfetamiinin etanoliliuokseen johdetaan kaasumaisen vetykloridin virta. Kloorivetykaasua voidaan tuottaa tiputtamalla rikkihappoa hitaasti ammoniumkloridin päälle. Kuva 25

Kuva 26

Kuva 27

Tämän prosessin aikana liuoksen värin pitäisi muuttua keltaisesta voimakkaan vaaleanpunaiseksi, mikä on merkki halutun metamfetamiinin muodostumisesta. Kuva 28

Kuva 29

Kuva 30

Kuva 31

Kuva 32

Kuva 33

Saatu liuos haihdutetaan, kunnes kiteytyminen tapahtuu. Kuva 34

Kuva 35

Kuva 36

Kuva 37

Kiteytynyt massa asetetaan suodattimelle ja pestään useilla mahdollisimman pienillä annoksilla dietyylieetteriä. Kuva 38

Kuva 39

Kuva 40

Seuraavaksi massa pestään nopeasti asetonilla, suodatetaan ja kuivataan suodattimella. Kuva 41

Kuva 42.

10 g:sta P2P:tä pitäisi saada 13,84 g metamfetamiinihydrokloridia, mikä vastaa 100 %:n saantoa olettaen täydellistä konversiota ja maksimaalista tuotteen muodostumista.

Saanto tässä kokeessa on seuraava:

10,2 g eli 73 % dietyylieetterillä pesun jälkeen

9,6 g eli 69 % asetonilla pesun jälkeen.

Kuva 43

 

[Mo0odi]

hyvä työ
Jatka saavutusten tekemistä

 

[wael gano]

Tervetuloa
Miksi et käyttänyt pyöröhaihdutinta vapaan emäksen tislaukseen?
Eikö tämä lämpötila vahingoittanut vapaata emästä ja saanut sen hapettumaan? Olemme tottuneet siihen, että BB-foorumilla ollaan innokkaita tässä asiassa. Onko kaikki kunnossa

 

[GhostChemist]

Hei! Kyllä, korkea lämpötila ja altistuminen ilmalle johtavat vapaan amiinialkuperän hapettumiseen. Kokemuksen ja havaintojen perusteella metamfetamiinin vapaa emäs on vakaampi kuin amfetamiinin vapaa emäs.

 

[wael gano]

Vapaan pohjan kuva. Kiva öljy. Näyttää hyvältä.
Kiitämme teitä tästä vaivannäöstä

 

[Ortist]

Veli.

Runsas vaaleanpunainen tarkoittaa liikaa happoa.

Tästä lähtökohdasta käsin laskelmasi on väärä. Siksi sait 100-prosenttista keltaisuutta, mikä ei yksinkertaisesti ole mahdollista tässä reaktiossa. Tuotteessasi on liikaa epäpuhtauksia + elohopeasuoloja sekä metyyliamiinihydrokloridia.


Kun olet saanut vaaleanpunaisen liuoksen, tarkista pH. Sen on oltava noin 3..5.

Sitten konsentroi liuos.

Pese se sitten DCM:llä, jolloin kaikki värit häviävät.

Sen jälkeen emäksinen käsittely NaOH:lla

Sitten uutetaan DCM:llä

Tislaa DCM pois

Hapotetaan varovasti pH 4..6:een.

Haihdutetaan

 

[GhostChemist]

Hei!
100 prosentin saanto ei ole mahdollista.
Teoreettinen saanto annetaan käytännön saannon laskemista varten viitetietona.
Tämän prosessin saanto on annettu alla.
Toiseksi, elohopeasuolat eivät voi muodostaa vaaleanpunaisia yhdisteitä, edes monimutkaisia, eikä elohopeaionien pitoisuus emäksisen ympäristön jälkeen ylitä 0,00026 mol/l.
Ylimääräinen metyyliamiini haihtuu emäksisessä ympäristössä suodatuksen aikana ja siirtyy myös vesifaasiin, koska se muodostaa veden kanssa atseotrooppisen seoksen.

 

[gmo]

Voidaanko tämä prosessi tehdä tarkasti ja periaatteellisia näkökohtia noudattaen kiloasteikolla?

 

[GhostChemist]

Hei! Periaatteessa prosessi on mahdollista suorittaa 1 kg:lla, mutta on otettava huomioon merkittävä lämmöntuotanto, joten reaktorissa tarvitaan tehokas jäähdytysjärjestelmä.

 

[gmo]

Paljon kiitoksia,menestystä toivottaenTee raportti p2p:n synteesistä butanonista ja bentsaldehydistä.

 

[Lordoftheshard 2]

Kun sinulla oli vapaa emäs, sinun olisi pitänyt liuottaa se 2:1 asetoni/,vapaa emäs sekoitukseen, sitten tritoitua hcl-hapolla pH:han 5,5-5,8 ja haihdutettu, jolloin saat tuotteesi myös puolet, jos se on roskat lmeth, joten sinun on tehtävä resoluutio viinihapolla saadaksesi dmeth:n.

 

[ossi]

luen natriumkloridia ensimmäistä kertaa tätä synteesiä varten.
olen lukenut tämän synteesin useista lähteistä, ja sinä olet ainoa, joka käyttää sitä.
mitä hyötyä siitä on?

 

[Mo0odi]

Kyllä, minäkään en ymmärtänyt

Selittäkää
Kiitoksia.