Johdanto
Tästä aiheesta löydät metakvalonin (Quaalude; 2-metyyli-3-(2-metyylifenyyli)-4(3H)-kinatsolinoni) kemialliset ominaisuudet ja synteesireitin isatoiinihappoanhydridistä ja o-toluidiinista suurella saannolla. Nämä lähtöaineet ovat melko yleisiä, eivätkä ne herätä paljon huomiota. Voit helposti ostaa niitä kemianliikkeestä hyvään hintaan. Nämä menetelmät ovat yksinkertaisia ja helposti laajennettavissa. Älä unohda turvallisuutta ja käytä henkilönsuojaimia.
Laitteet ja lasitavarat.
- Päärynänmuotoinen pullo 10-50 ml ja 100 ml;
- Buchnerin pullo ja suppilo (tai pieni Schott-suodatin);
- lämmitettymagneettisekoitin;
- Refluksilauhdutin (pieni);
- Retorttijalusta ja puristin laitteiden kiinnittämistä varten;
- Laboratoriovaaka (0,01-100 g sopii);
- Pasteur-pipetit;
- Vesi- ja öljyhaute;
- laboratorioluokan lämpömittari;
- Tyhjiöeksikaattori (valinnainen);
- vesisuihkuimuri (valinnainen);
- 100 ml:n dekantterilasit x2; 50 ml:n dekantterilasit x2; 10 ml:n dekantterilasit x2;
- Lasisauva;
- Keittokivet;
- Tavallinen suppilo;
- Suodatinpaperi.
Reagenssit.
- o-Toluidiini 1,1 g, 0,01 mol;
- Isatoiinihappoanhydridi 1,6 g, 0,01 mol;
- Dietyylieetteri (Et2O) tai asetoni ja tislattu vesi ~50 ml;
- Dikloorimetaani (CH2Cl2) 100 ml;
- Petrolieetteri 100 ml;
- Asetyyliasetoni 0,39 g, 0,0025 moolia;
- Etanoli (EtOH) 95 % 30 ml;
- Suolahappo kons. (HCl) ~10 ml;
- Metanoli MeOH 50 ml.
- Asetoni 50 ml.
Liukenee etanoliin ja eetteriin. Liukenematon H2O:han;
Kiehumispiste: 406,9 °C 760 mm Hg:n paineessa;
Sulamispiste vapaa emäs: 113-115 ̊C;
Sulamispiste HCI-suola: 235-237 ̊C;
Molekyylipaino: 250,301 g/mooli;
Tiheys: 1,16 g/cm3 (20 °C);
CAS-numero: 72-44-6.
Menettely
2,2'-dimetyylibentsanilidi (1)
Isatoiinihappoanhydridin (1,6 g, 0,01 mol) ja o-toluidiinin (1,1 g, 0,01 mol) seosta kuumennetaan päärynänmuotoisessa kolvissa (10-50 ml) 120 °S:n lämpötilaan 2 tunnin ajan pienellä takaisinvirtauskondensaattorilla öljyhauteessa. Jäähdytyksen jälkeen reaktioseos trituroidaan eetterillä (tai liuotetaan ruskea seos lämpimään asetoniin ja lisätään vettä kiteiden poistamiseksi). Saatu kiinteä aine kerätään imusuodatuksella Buchner-suppiloon (tai pieneen Schott-suodattimeen) ja kiteytetään uudelleen dikloorimetaanin ja petrolieetterin 50:50 seoksesta, jolloin saadaan aminoamidin välituote (2,2'-dimetyylibentsanilidi) (1): saanto: 1,7 g (75 %); m.p. 110 °C.
Isatoiinihappoanhydridin (1,6 g, 0,01 mol) ja o-toluidiinin (1,1 g, 0,01 mol) seosta kuumennetaan päärynänmuotoisessa kolvissa (10-50 ml) 120 °S:n lämpötilaan 2 tunnin ajan pienellä takaisinvirtauskondensaattorilla öljyhauteessa. Jäähdytyksen jälkeen reaktioseos trituroidaan eetterillä (tai liuotetaan ruskea seos lämpimään asetoniin ja lisätään vettä kiteiden poistamiseksi). Saatu kiinteä aine kerätään imusuodatuksella Buchner-suppiloon (tai pieneen Schott-suodattimeen) ja kiteytetään uudelleen dikloorimetaanin ja petrolieetterin 50:50 seoksesta, jolloin saadaan aminoamidin välituote (2,2'-dimetyylibentsanilidi) (1): saanto: 1,7 g (75 %); m.p. 110 °C.
2-Metyyli-3-(2-metyylifenyyli)-4(3H)-kinatsolinoni (2)
Seosta, jossa on 2,2'-dimetyylibentsaanilidi (0,5 g, 0,0025 moolia), asetyyliasetoni (0,39 g, 0,0025 moolia) etanolissa (30 ml), jossa on muutama tippa väkevää suolahappoa, refluksoidaan 1 tunnin ajan päärynänmuotoisessa kolvissa 100 ml. Jäähdytyksen jälkeen nimiyhdiste erottuu suodattamalla hydrokloridisuolana: saanto: 0,59 g, (85 %), m.p. 235-237 °C.
Seosta, jossa on 2,2'-dimetyylibentsaanilidi (0,5 g, 0,0025 moolia), asetyyliasetoni (0,39 g, 0,0025 moolia) etanolissa (30 ml), jossa on muutama tippa väkevää suolahappoa, refluksoidaan 1 tunnin ajan päärynänmuotoisessa kolvissa 100 ml. Jäähdytyksen jälkeen nimiyhdiste erottuu suodattamalla hydrokloridisuolana: saanto: 0,59 g, (85 %), m.p. 235-237 °C.
Puhdistus
Nyt alkaa puhdistusprosessi. Laitetaan kiteet dekantterilasiin ja lisätään noin kaksinkertainen määrä asetonia, heitetään muutama kiehuva kivi. Ne auttavat kiehumista käynnistymään nopeammin ja pysymään hallinnassa. Kiteet eivät liukene, mutta jäljelle jäänyt ilkeä violetti aines liukenee. Suodata kiteet ja kuivaa. Jos kiteissä on kuivauksen jälkeen violetti sävy, kiteytä ne uudelleen metanolista. Laita kiteet pieneen dekantterilasiin, lisää juuri sen verran MeOH:ta, että ne kostuvat, ja aloita seoksen kuumentaminen. Osa kiteistä liukenee heti, jos kaikki eivät liukene, kiehauta MeOH ja lisää MeOH:ta vähän kerrallaan pitäen kiehumista yllä, kunnes kaikki kiteet ovat liuenneet. Jatka kiehumista, kunnes noin 20 % MeOH:sta on haihtunut. Anna liuoksen jäähtyä ja odota. Noin tunnin kuluttua muodostuu kiteitä, jotka takertuvat putken sivuille, odota, kunnes olet varma, että kaikki kiteet ovat muodostuneet, ja suodata. Pese kiteet kolvista asetonilla ja huuhtele mahdollisimman paljon ilkeän violettia ainetta suodatinpaperin kiteistä. Säästä sekä liuos että kiteet.
Uudelleenkiteytys auttaa jonkin verran, mutta ei puhdista kiteitä. Reaktiossa on tapahtunut niin, että ilkeän violetti aine on kietoutunut metakvalonin kiderakenteen ympärille ja sisälle, ja uudelleenkiteytys luo uuden pinnan, joten asetonipesulla saadaan loputkin pois. Nyt toistetaan edellä kuvattu asetonikeitto, suodatetaan ja kuivataan. Sinulla pitäisi olla vaalean teräksenharmaasta valkoiseen vaihtelevaa jauhetta, jos näin on, lopeta ja laita tämä erä sivuun, jos ei ole, tee toinen asetonipesu.
Muistatko liuoksen, jonka säästit uudelleenkiteytyksestä edellä? Tämä on ilkeän violettia ainetta, MeOH:ta, asetonia ja metakvalonia. Laita liuokseen muutama kiehuva kivi ja keitä puolet tilavuudesta pois. Anna tämän jähmettyä ja jäähtyä, jolloin metakvalonia saostuu lisää. Tämä voidaan puhdistaa asetonilla kuten edellä ja tulos voidaan lisätä valmiiseen erään. Prosessia voidaan toistaa, kunnes liuoksesta on saatu talteen lähes kaikki metakvaloni, mutta jokainen talteenotto vähentää puhdistusta. Jos päätät tehdä näin, yhdistä kaikki talteenotettu tuote ja tee viimeinen asetonikiehautus sen puhdistamiseksi.
Uudelleenkiteytys auttaa jonkin verran, mutta ei puhdista kiteitä. Reaktiossa on tapahtunut niin, että ilkeän violetti aine on kietoutunut metakvalonin kiderakenteen ympärille ja sisälle, ja uudelleenkiteytys luo uuden pinnan, joten asetonipesulla saadaan loputkin pois. Nyt toistetaan edellä kuvattu asetonikeitto, suodatetaan ja kuivataan. Sinulla pitäisi olla vaalean teräksenharmaasta valkoiseen vaihtelevaa jauhetta, jos näin on, lopeta ja laita tämä erä sivuun, jos ei ole, tee toinen asetonipesu.
Muistatko liuoksen, jonka säästit uudelleenkiteytyksestä edellä? Tämä on ilkeän violettia ainetta, MeOH:ta, asetonia ja metakvalonia. Laita liuokseen muutama kiehuva kivi ja keitä puolet tilavuudesta pois. Anna tämän jähmettyä ja jäähtyä, jolloin metakvalonia saostuu lisää. Tämä voidaan puhdistaa asetonilla kuten edellä ja tulos voidaan lisätä valmiiseen erään. Prosessia voidaan toistaa, kunnes liuoksesta on saatu talteen lähes kaikki metakvaloni, mutta jokainen talteenotto vähentää puhdistusta. Jos päätät tehdä näin, yhdistä kaikki talteenotettu tuote ja tee viimeinen asetonikiehautus sen puhdistamiseksi.
Last edited:
