Metyyliamiini HCL:n käyttö?

[ACAB]

Hei,
ensimmäinen viestini, monista kysymyksistä, joita minulla on, toivon, että voitte auttaa minua.
Erilaisissa resepteissä puhutaan usein 40 % metyyliamiini alkoholiliuoksesta. Mutta minulla on nyt vain metyyliamiini HCL, millä menettelyllä teen liuoksen?

Tietääkseni metyyliamiinikaasun voi vapauttaa lisäämällä kaustista soodaa. Syntyykö tällöin vähäisiä komponentteja?

Ajattelin sekoittaa metyyliamiini HCL:ää jääkylmään metanoliin ja lisätä sitten NAOH:ta. Toimiiko tämä?

Ilmoittakaa kuvauksessa myös määrät, jotta voin laskea sen.

Kiitos paljon.

 

[halohydrin]

Jos käytät reaktioseosta suoraan, se sisältää muita reagoimattomia reaktioaineita ja NaCl:ää, mikä alentaa metyyliamiinin liukoisuutta. Suosittelen kaasugeneraattorin käyttöä MeNH2-kaasun liuottamiseksi muuhun liuottimeen. Metanolin käyttö reaktioliuottimena on hyvä, mutta voit käyttää myös vettä. Sanoisin, että on parempi käyttää pientä molaarista ylimäärää emästä, jotta kaikki metyyliamiinisuola reagoi. Esimerkiksi 67,52 g metyyliamiinihydrokloridia (1 mooli) 45 g NaOH:n kanssa (lähes 1,2 mooliekvivalenttia). Metyyliamiinikaasuna et saa kvantitatiivista saantoa, koska osa tuotetusta metyyliamiinista liukenee reaktioliuottimeen heti sen muodostuttua.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Joissakin reaktioissa metyyliamiinikaasun sijasta metyyliamiini HCl:n ja vesiliuoksen NaOH:n käyttö metyyliaminointiin on sallittua. Esimerkiksi bromiketonin reaktio bentseenissä metyyliamiini-HCl:n ja 30-prosenttisen NaOH:n vesiliuoksen kanssa.

 

[ACAB]

Valitettavasti en omista "Kipp"-generaattoria, luulen, että sitä tarkoitit. Minun olisi myös vaikea tuottaa sillä oikeaa kaasumäärää. Tavoitteena oli tuottaa 40-prosenttista metyyliamiinialkoholi-liuosta. Miten minun on edettävä?

Ajatukseni olisi seuraava:
Jos jäähdytän 77,65 g metanolia tai etanolia reilusti alle -6 °C:n, liuotan siihen 67,52 g metyyliamiinihydrokloridia ja lisään sekoittaen 45 g NaOH:ta, metyyliamiinikaasun pitäisi nesteytyä, sen massan pitäisi olla 31,06 g ja sen pitäisi liueta alkoholin kanssa. Tällöin syntyy 58,44g NaCl ja 18,08g vettä. Suurin osa suolasta voidaan suodattaa pois, jos liuos ei paljon lämpene. Vesi ei olisi optimaalista, mutta se voitaisiin poistaa myöhemmin. Ainakin teoriassa minulla olisi siis 40-prosenttinen metyyliamiinialkoholiliuos sekä vesi ja hieman suolaa.

Olen avoin kaikille ratkaisuehdotuksille.

 

[ACAB]

Ei siis ole olemassa mitään menettelyä, jolla saisin metyyliamiini HCL:n alkoholipitoiseksi liuokseksi? Minun on tarkoitus käyttää alkoholipitoista metyyliamiiniliuosta.
Reseptin sanamuoto kuuluu seuraavasti:
"1 mol bentsaldehydiä, 1,2 mol nitroetaania ja 15 ml laimennettua vesipitoista metyyliamiinia 150 ml:ssa alkoholia."

Voiko tämän tehdä metyyliamiini HCL:llä vai ei? Ja jos kyllä, niin miten?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Haluatko syntetisoida P2PN:n tällä tavalla? Suosittelen käyttämään yksinkertaisempaa P2PN:n syntetisointimenetelmää.

 

[ACAB]

Molemmat reseptit lukevat yhtä yksinkertaisesti, metyyliamiini on vain erilainen katalyytti synteesiä varten.
n-butyyliamiinia on vaikeampi saada täältä, etsin vaihtoehtoista menetelmää.

 

[halohydrin]

Kuten Marvin mainitsi, voit käyttää MeNH2:n lisäksi muitakin Lewisin emäksiä. Emäs toimii katalysaattorina (tarkista Henryn reaktio) ja reaktiossa käytetään katalyyttistä määrää. Menetelmäsi voi siis toimia, vaikka liuos ei olisikaan täsmälleen 40 %, mutta reaktionopeus voi vaihdella. Jos valmistat liuoksen tuolla tavalla, muodostuu paljon ylimääräistä kaasumaista metyyliamiinia - 1 mooli reaktiota ja noin 22L MeNH2 kaasufaasissa. Joten henkilökohtaisesti olen sitä mieltä, että on parempi valmistaa siitä enemmän liuosta, ehkä jopa säilyttää se nestemäisessä muodossa.

 

[ACAB]

Kyse oli alkoholipitoisesta metyyliamiiniliuoksesta, 40 % näin kerran, että sitä myydään niin. Ajattelin, että voisi olla prosessi, miten tehdä tällaisia liuoksia metyyliamiini HCL:llä melko yksinkertaisesti. En ole löytänyt mitään tähän, ja olen sitten keksinyt tämän menettelyn. Ajattelin, että tulee paljon kaasua, tästä syystä syvemmälle kuin -6°C, silloin kaasun pitäisi olla vielä nestemäistä. Mutta voi myös olla, että reaktio ei käynnisty, koska on liian kylmä. Mitä tapahtuu kun liuos lämpenee, pysyykö metyyliamiini liuoksessa vai lähteekö se kaasu? Täytyisi kokeilla kaikkea, jotta löytäisin oikeat vastaukset.
Kiitos teille toistaiseksi!

 

[halohydrin]

Uloskaasutusta tapahtuu, ellei kylpylämpötilaa pidetä paljon sen bp:n alapuolella. Metyyliamiini on melko haihtuvaa ja haihtuu helposti. En löydä liukoisuustietoja enkä entalpiataulukoita, joten en ole varma reaktion spontaaniudesta. Ehkä kokeilu ja erehdys on vastaus.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

On yleensä helpompaa ostaa n-butyyliamiinia kuin kaasuttaa itse alkoholia metyyliamiinilla. Metyyliamiini HCl on monin paikoin esiaste.
Metyyliamiinin liuoksen saamiseksi alkoholiin käytetään pyöreäpohjaista pulloa, jossa on tippusuppilo ja poistoaukko Drexel-pulloon. Kolviin laitetaan kiinteää natriumhydroksidia ja tippusuppilosta lisätään 50-prosenttista metyyliamiinihydrokloridiliuosta. Näin metyyliamiini pääsee Drexel-pulloon suspendoituneen alkoholin kanssa. Imeytyneen metyyliamiinin määrä määritetään painon perusteella.
Kirjoita meille tuloksesta. Onnea matkaan!

 

[ACAB]

Asetelma, jonka ymmärrän, mutta en tiedä, osaanko hallita, metyyliamiini ei ole käyttöturvallisuustiedotteen mukaan vaaratonta.
Lisäksi minun on tarkistettava lausuntoani, se oli 40-prosenttista metyyliamiinin vesiliuosta, jota löytyy kaupoista, ei alkoholiliuosta, anteeksi siitä. Metyyliamiinin alkoholiliuos on tehty metyyliamiinin vesiliuoksesta.
Oletan nyt, että Drechslerin mukaan kaasunpesupullossa on vettä ja suppilossa oleva metyyliamiini HCL-liuos sisältää 50% vettä.
Kysymykseni asetelmasta: Pitäisikö minun kytkeä kaasunpesupullon jälkeen vedellä täytetty tyhjiöloukku ylimääräisen kaasun suodattamiseksi, vai onko kaasunpesupullon absorptio niin hyvä, ettei kaasua pääse karkaamaan?
Lopuksi voin vielä imeä laitteen tyhjäksi vesisuihkupumpulla, joten karkaavan kaasun määrän pitäisi olla mahdollisimman pieni.
Tyhjiöloukku minulla olisi tuossa, kaasunpesupullo pitäisi vielä hankkia, mutta olen jo ottanut yhteyttä jälleenmyyjään luottamukseni.
Laittaisin kaasunpesupullon vaa'alle, joka sitten näyttäisi minulle milloin olen saavuttanut 40%.
Olisiko minulla tällä tavalla hyvät edellytykset suorittaa tämä kokeilu?

 

[chinacat]

Vaatiiko synteesi ahydrisiä olosuhteita? jos ei, voit liuottaa metyyliamiini hcl:n veteen, lisätä sitten Naoh-liuoksen ja lisätä rxn:ään. Kun metyyliamiinin freebaseeraat veteen, se lämpenee, se haisee.

 

[ACAB]

Kun metyyliamiinia vapautuu, NAOH:n ja metyyliamiini HCL:n kanssa muodostuu aina vettä, joten tätä ei voida toistaiseksi estää. Reseptin mukaan käytetään kuitenkin alkoholin kanssa vettä sisältävää metyyliamiiniliuosta, ilmeisesti tällä ei ole merkitystä synteesin kannalta. Tosin löydän reseptistä, jossa on n-butyyliamiinia katalysaattorina, maininnan, että vesi häiritsee reaktiota ja että myös syntyvä vesi poistetaan dean-stark-loukulla palautuslauhduttimen ja reaktioastian välissä. Erotetun veden määrästä voidaan todennäköisesti tunnistaa myös reaktion päättyminen.
Toista reseptiä, jossa käytetään n-butyyliamiinia, kuumennetaan refluksissa vain tunteja ilman, että vesi erottuu.
En siis osaa sanoa, onko tuo vain jätetty pois vai haittaako vesi todella reaktiota.

Jos sen voi estää, en halua haistaa metyyliamiinia ollenkaan, se voi todennäköisesti aiheuttaa hengitysteiden palovammoja, en todellakaan halua sitä.
Tapa noin kaasun pesu tasainen, koska se on ehdottanut Marvin "Popcorn" Sutton, saada metyyliamiinia vesiliuoksessa, mutta kuulosti erittäin hyvältä, luulen, että yritän niin.