Mikroaaltouunin (pieni) mittakaava: 1-fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP)

[handle]

Onko kukaan kokeillut viime aikoina juuri tätä reseptiä? Tiedän, että Jesse_pinkman_ teki sen muutama vuosi sitten. Mutta sitten hän lähti Gallium-tangentille...

Kuulisin mielelläni kokemuksia, oppeja, vinkkejä, hienosäätöjä tai temppuja? Kiitos kaikille etukäteen.

Mikroaaltouunin (pieni) mittakaava:
1. Bentsaldehydi 100 ml, nitroetaani 100 ml, jääetikkahappo 25 ml ja n-butyyliamiini 20 ml pannaan 500 ml:n dekantterilasiin.
2. Kumihanska laitetaan dekantterilasiin.
3. Lasipannu asetetaan mikroaaltouuniin.
4. Mikroaaltouunin tehoksi asetetaan 750 W. Uuni kytketään päälle ja seosta lämmitetään kiehumiseen asti. Seos jäähdytetään huoneenlämpöön.
5. Vaihe 4 toistetaan useita kertoja. Vähintään 6 kertaa.
6. Seuraavaksi lisätään IPA 100 ml, reaktioseosta sekoitetaan ja laitetaan pakastimeen 12 tunniksi. 1-Fenyyli-2-nitropropeeni(P2NP) kiteytetään.
7. Tuote P2NP suodatetaan Buchnerin suppilolla(imusuodatusmenetelmä), pestään pienellä määrällä kylmää IPA:ta ja kuivataan ilmassa (tai tyhjiökammiossa, valinnainen).

 

[HIGGS BOSSON]

Tein pieniä määriä (enintään 100g) mikroaaltouunissa tällä menetelmällä, kaikki osoittautuu melko yksinkertaiseksi.

 

[handle]

25ml GAA:sta 20ml:aan amiiniin onko se paras? Laskimeni sanoi 40ml GAA:ta 20ml amiiniin. Pidän kiinni 25 ml:sta, ellei toisin neuvota.

 

[bigrob]

aion kokeilla tätä, kunhan tarvikkeet ovat täällä

 

[Rabidreject]

Asia on niin, että taidan mieluummin säästää nitroetaanini siihen, kun 3,4,5-TMOBA tulee, enkä halua p2np:tä niin pahasti, että vaivautuisin hankkimaan n-butyyliamiinia....mutta iv kuuli, että muutkin bulkkiset amiinit toimivat...toimisiko trietyyliamiini?

 

[Rabidreject]

Ooo se on mielenkiintoista...

Aion itse asiassa yrittää tehdä sykloheksyyliamiinia...

Aioin yrittää tehdä siitä videon, koska YouTubessa ei ole yhtään videota - olin yllättynyt tästä... jos saan sen toimimaan... lol

Katsotaan, mutta jos ei, voin vain ostaa sen, kun 3,4,5-TMOBA tulee.
Opin, kun tein nitro-reaktiota 2,5-DMOBAlle, että oikean katalyytin käyttö kannattaa nitroalkaanin määrän kannalta!

Tietääkö kukaan, voisinko käyttää sykloheksyyliamiinia katalysaattorina 3,4,5-TMOBA:n Henry-reaktiossa käyttäen nitroetaania, jotta voisin pelkistää vastaavaksi TMA:ksi sekä b-nitrostyreenin välituotteeksi meskaliinia varten?

 

[handle]

Pakastimessa nyt. Päivitän tulokset pian. Seokseni muuttuu aina tummanpunaiseksi, ei pysy vaaleankeltaisena. Mahdollisesti bentsaldehydi on vähemmän puhdasta? Tai ylikuumeneminen? Tai molemmat?

 

[handle]

Ei tyytyväinen tähän tulokseen.

 

[BevItUp]

En tiedä @handle, mielestäni lopputuloksesi näyttää aika hyvältä. Se ei ole täsmälleen sama keltainen, mutta sanoisin, että se on normaalipoikkeaman rajoissa.
Yksi asia, jota tavallaan tarkastelin, oli kiteytyminen. Kuvassa ne näyttävät pieniltä neliöiltä eikä niissä ole lasikuituista ilmettä. Mutta hei... kotitekoista mikroaaltouunia käyttäen???? Vaikuttaa aika hyvältä.

Pari ensimmäistä näyttää myös saksalaisen appiukkoni kotitekoiselta oluelta...

 

[handle]

Kyllä, he saanto oli kauhea ! 10g. 80ml NE:stä + 80ml B:stä + 20ml GAA:sta + 18ml A:sta.
Olen melko varma, että ylikuumensin RM:n kolmannella säteilytyksellä, koska se kiehui ja muuttui vaaleammasta väristä tuohon "tummaan poly tervamaisen väriin".
Ei auttanut, että mikroaaltouuni oli 1100W.....
Ensin kokeilin 70% 1 minuutin ajan @ 770W, tämä oli liian pitkä ja liian kuuma.
Seuraavan säteilytyksen tein 60 %:lla 30 sekunnin ajan 660 W:n teholla, joka oli liian lyhyt ja liian kylmä.
Kolmas säteilytys oli 60% 1 minuutin ajan @ 660W tämä oli hieman liian pitkä.
45 sekuntia @ 660W oli suunnilleen oikea, mutta silloin oli jo liian myöhäistä, tärkeää pitää RM 60c:ssa tai hieman alle 60c:n.
Seuraavalla kerralla tiedän, että aloitan 60 prosentilla 45 sekunnin ajan 660W:n teholla, ahhh tiede.