, High Yield MDAEasy, High Yield MDAOte jostain kuulemastani.......Finkelsteinin reaktio on päivän sana! Bromosafrolia asetonissa käsitellään KI:llä jodidin muodostamiseksi (jodi on paljon parempi poistuva ryhmä). Jodosafroli muodostaa amiinin pelkän NH3:n kanssa normaalipaineessa. Alusta loppuun MDA +90%! Tai kuten twodogs:
Lainaus: Seuraavissa reaktioissa käytetään kaupallisesti saatavilla olevaa tuotetta, joka kulkee eri kauppanimillä, esim. Helional, Floramelon.
Tämän aldehydin aldoksiimi käy läpi Beckmanin uudelleenjärjestelyn nikkeliasetaatin kanssa antaen amidin, joka sitten helposti muuttuu amiiniksi Hoffmanin reaktiolla.
Hoffmanin reaktio voidaan toteuttaa 4,2-prosenttisella NaOCl:lla, jota myydään supermarketeissa valkaisuaineena. minulla ei ole mitään viitteitä, koska tämä tehtiin jokin aika sitten.
Aldoksiimi- ja Hoffman-reaktiot ovat melko tavanomaisia.
Tämän tuotteen Beckman-reaktio nikkeliasetaattia käyttäen on omaa työtäni. helpommaksi ei voi mennä.
Aldoksiimi.
100 grammaa aldehydiä laitetaan 200 ml:aan ETOH:ta ja 50-60 grammaa hydroksyyliamiinihydrokloridia * 100 ml:aan H2O:ta. Lisätään hitaasti sekoittaen 40 grammaa natriumkarbonaattia 100 ml:aan H2O:ta.
Kun lisäys on valmis, seosta sekoitetaan yön yli ja suodatetaan, jolloin saadaan noin 100 grammaa aldoksiimia. Jos aldoksiimi ei jähmety, lisätään lisää hydroksyyliamiinia ja emästä.
Amidi.
100 grammaa aldoksiimia sekoitetaan 300 ml:aan ksyleeniä ja lisätään 2 grammaa nikkeliasetaattia ** ja refluksoidaan 5 tuntia. Noin 100 ml ksyleeniä tislataan pois ja seoksen annetaan jäähtyä. Noin 70 grammaa amidia erottuu, suodatetaan ja kuivataan. Voidaan kiteyttää uudelleen ksyleenillä.
Amiini.
Lisätään 500 ml:n kolvissa olevaan liuokseen, jossa on 10 grammaa NaOH:ta 200 ml:ssa H2O:ta, 20 grammaa amidia ja 250 grammaa 4,2-prosenttista NaOCl . Seos kuumennetaan sitten 80 C:een sekoittaen. Noin 50-60 C:n lämpötilassa seos voi muuttua valkoiseksi karbonaatin muodostuessa. Kun lämpötila on 70-80 C, erottuu öljyä. (Tämä on raakaa MDA:ta). Liuos jäähdytettiin ja uutettiin ksyleenillä. Liuos suodatettiin ja suodos pestiin ksyleenillä ja ksyleeniannokset lisättiin yhteen. Ksyleeniin lisättiin noin 100 ml konsentroitua HCL:ää ravistamalla ja erottamalla. Vesiliuos uutettiin ksyleenillä ja ksyleeni erotettiin. Tämän jälkeen amiini vapautettiin NaOH:lla vesipitoisesta osasta, ja se käsiteltiin tavanomaisella tavalla, jolloin saatiin MDA:ta.
- *Hydroksyyliamiini: HCL200 ml nitrometaania, 300 ml etikkahappoa ja 300 ml HCL:ää kuumennetaan hieman alle takaisinvirtauksen ja pidetään siellä 2 tuntia, sitten takaisinvirtausta jatketaan 12 tuntia. Liuosta vähennetään puoleen, jäähdytetään jääkaapissa yön yli ja suodatetaan.
- **Nikkeliasetaatti: 20 grammaa nikkelioksidia (musta) liuotetaan etikkahappoon ja kuumennetaan sekoittaen, kunnes seos muuttuu vaaleanvihreäksi. Ylimääräinen etikkahappo valutetaan pois, loput kuivataan ja jauhetaan. http://psychonaut.
com/post-35899.html?f=43 Hydroksyyliamiini HCl:n valmistus.